--- title: "\"РД 52.24.494-95. Руководящий документ. Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации никеля в поверхностных водах суши фотометрическим методом с диметилглиоксимом\"" number: "РД 52.24.494-95" issuer: "Федеральная служба России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды" status: утратил силу canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-rd-52-24-494-95" --- ## "РД 52.24.494-95. Руководящий документ. Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации никеля в поверхностных водах суши фотометрическим методом с диметилглиоксимом" # "РД 52.24.494-95. Руководящий документ. Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации никеля в поверхностных водах суши фотометрическим методом с диметилглиоксимом" (утв. и введен в действие Росгидрометом 17.04.1995) > [!WARNING] > Документ утратил силу в связи с изданием Методики [РД 52.24.494-2006](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-24-494-2006#p100013), утв. Росгидрометом 24.04.2006. > Документ [введен](#p100002) в действие с 1 июля 1995 года. > [!NOTE] > ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ ```mermaid flowchart LR n0["РД 52.24.494-95"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-rd-52-24-494-95" "РД 52.24.494-95. Руководящий документ. Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации никеля в поверхностных водах суши фотометрическим методом с димети" n1["РД 52.24.494-2006"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-24-494-2006" "РД 52.24.494-2006. Руководящий документ. Массовая концентрация никеля в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом с диметилглиоксимом (утв. Росгидрометом 24.04.2" n2["РД 52.24.494-2025"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-24-494-2025" "РД 52.24.494-2025. Руководящий документ. Массовая концентрация никеля в водах. Методика измерений фотометрическим методом с диметилглиоксимом (утв. и введен в действие Приказом Рос" n0 --> n1 n1 --> n2 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000; ```
Утвержден и введен в действие
Начальником ГУЭМЗ Росгидромета
**Ю.С.ЦАТУРОВЫМ**
17 апреля 1995 года **РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ** **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ.** **МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ** **НИКЕЛЯ В ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОДАХ СУШИ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ** **МЕТОДОМ С ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ**
РД 52.24.494-95
Дата введения
1 июля 1995 года
## Предисловие 1. Разработан Гидрохимическим институтом, Малым научно-производственным предприятием "Акватест". 2. Разработчики М.П. Завеса, канд. хим. наук (руководитель разработки), И.Е. Озеров. 3. Утвержден и введен в действие Начальником ГУЭМЗ Росгидромета Цатуровым Ю.С. 17.04.95. 4. Одобрен Секцией по методам химического и радиологического мониторинга природной среды ЦКПМ Росгидромета 11.04.95, протокол N 2. 5. Свидетельство об аттестации МВИ выдано Гидрохимическим институтом в 1995 г. N 149. 6. Зарегистрирован ЦКБ ГМП в 1995 г. N 494. 7. Разработан впервые. ## Введение В поверхностных водах суши соединения никеля достаточно распространены и находятся в растворенном, взвешенном и коллоидном состояниях, соотношение между которыми зависит от состава вод, температуры, величины рН. Растворенные формы никеля представляют собой главным образом комплексные ионы. Наиболее часто он мигрирует в виде комплексов с аминокислотами, гуминовыми и фульвокислотами. Присутствие никеля в природной воде в значительной степени обусловлено составом пород, через которые проходит вода. В воду никель может попадать из почв, а также в результате разложения растительных и животных организмов, присутствующих в водоемах. Антропогенным источником появления никеля в водных объектах являются сточные воды ряда производств, например, гальванических цехов, заводов синтетического каучука, никелевых обогатительных фабрик и других. В речных незагрязненных и слабо загрязненных водах концентрация никеля колеблется в основном от 0,8 до 10 мкг/куб. дм, в загрязненных она может составлять несколько десятков микрограммов в кубическом дециметре. Содержание никеля в природной воде нормируется. ПДК растворенных форм никеля в водных объектах хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения составляет 0,01 мг/куб. дм, рыбохозяйственных водоемах - 0,1 мг/куб. дм. ## 1. Назначение и область применения методики Настоящий руководящий документ устанавливает фотометрическую методику выполнения измерений массовой концентрации растворенных форм никеля в пробах поверхностных вод суши в диапазоне 0,005 - 0,200 мг/куб. дм. При анализе проб воды с массовой концентрацией никеля, превышающей 0,200 мг/куб. дм, необходимо соответствующее разбавление пробы бидистиллированной водой. ## 2. Нормы погрешности и значения характеристик погрешности измерений В соответствии с [ГОСТ 27384](https://bukva.ai/docs/gost-27384-87) норма погрешности при выполнении измерений массовой концентрации никеля в природных водах в диапазоне 0,0005 - 0,05 мг/куб. дм составляет +/- 50%, свыше 0,05 мг/куб. дм - +/- 20%. Установленные для настоящей методики значения характеристик погрешности и ее составляющих приведены в таблице. При выполнении измерений никеля в пробах с массовой концентрацией свыше 0,200 мг/куб. дм после соответствующего разбавления погрешность измерения не превышает величины ДЕЛЬТА х n, где ДЕЛЬТА - погрешность измерения концентрации никеля в разбавленной пробе; n - степень разбавления. Таблица
**ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ**
**И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ (Р = 0,95)**
Диапазон измеряемых концентраций никеля, С, мг/куб. дмХарактеристики составляющих погрешности, мг/куб. дмХарактеристика погрешности, мг/куб. дм, ДЕЛЬТА
случайной, 0 сигма (ДЕЛЬТА)систематической, ДЕЛЬТА с
0,005 - 0,0500,001 + 0,03 х С0,09 х С0,002 + 0,10 х С
св. 0,050 - 0,2000,001 + 0,03 х С0,0050,004 + 0,05 х С
## 3. Метод измерений Определение основано на взаимодействии ионов никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя с образованием комплексного соединения винно-красного цвета. Оптическая плотность образующегося комплекса при длине волны лямбда = 445 нм пропорциональна концентрации ионов никеля в анализируемой пробе. Определению мешают ионы меди и кобальта, которые экстрагируются хлороформом вместе с ионами никеля в виде диметилглиоксиматов. Ионы железа (II, III) вызывают потемнение экстракта. Мешают также органические вещества, приводящие к образованию стойкой эмульсии в хлороформе. Влияние ионов меди и кобальта устраняют встряхиванием хлороформного экстракта с разбавленным раствором аммиака. При этом, указанные ионы переходят в виде аммиакатов в водную фазу. В экстракте остаются лишь малые количества ионов меди и кобальта, которые обычно не мешают определению, поскольку при реэкстракции соляной кислотой никель переходит в водную фазу, а примеси этих металлов остаются в хлороформе. Влияние органических веществ устраняют, разрушая их с помощью УФ-облучения. Железо (II) окисляют до железа (III) добавлением персульфата аммония перед стадией УФ-разложения органической матрицы. ## 4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы #### 4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства: 4.1.1. Фотоэлектроколориметр типа КФК-2, КФК-2мп (КФК-3) по ТУ 3.3.1766, ТУ 3.3.1860 или спектрофотометр типа СФ-46 (СФ-26) ##### 4.1.2 Весы аналитические 2 класса точности по ГОСТ 24104 ##### 4.1.3 Весы технические лабораторные 4 класса точности по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г 4.1.4. Установка для обработки проб воды УФ-облучением типа УФР с набором кварцевых пробирок вместимостью не менее 60 куб. см ##### 4.1.5 Плитка электрическая по ГОСТ 14919 ##### 4.1.6 Термометр по [ГОСТ 29224](https://bukva.ai/docs/gost-29224-91) с диапазоном 0 - 100 °С с конусным шлифом 14/23 - 1 ##### 4.1.7 Колбы мерные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 1770 вместимостью: 100 куб. см - 1 500 куб. см - 1 ##### 4.1.8 Колбы мерные не ниже 2 класса точности или пробирки градуированные с притертой пробкой по ГОСТ 1770 вместимостью: 25 куб. см - 7 ##### 4.1.9 Пипетки градуированные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29227 вместимостью: 1 куб. см - 3 2 куб. см - 7 5 куб. см - 4 100 куб. см - 1 ##### 4.1.10 Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью: 10 куб. см - 1 25 куб. см - 1 100 куб. см - 2 250 куб. см - 1 500 куб. см - 1 ##### 4.1.11 Колбы конические термостойкие по ГОСТ 25336 вместимостью: 250 куб. см - 4 ##### 4.1.12 Воронки делительные по ГОСТ 25336 вместимостью: 25 куб. см - 8 250 куб. см - 4 ##### 4.1.13 Стаканы химические по ГОСТ 25336 вместимостью: 100 куб. см - 1 250 куб. см - 1 500 куб. см - 1 ##### 4.1.14 Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336 - 2 4.1.15. Часовые стекла - 4 ##### 4.1.16 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 диаметром 7 - 8 см - 1 4.1.17. Установка из стекла для перегонки растворителей с перегонной колбой вместимостью 1 куб. дм и елочным дефлегматором длиной не менее 25 см по ГОСТ 25336 4.1.18. Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных или бумажных фильтров. Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже чем у приведенных в [4.1](#p100037). #### 4.2 Реактивы и материалы: 4.2.1. Стандартный образец состава водных растворов ионов никеля или хлорид никеля, гексагидрат по [ГОСТ 4038](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4038-79), х.ч. 4.2.2. Цитрат натрия, пентагидрат по ТУ 6-09-2248, ос.ч., или по [ГОСТ 22280](https://bukva.ai/docs/standart-gost-22280-76), ч.д.а. 4.2.3. Персульфат аммония (аммоний надсернокислый) по ГОСТ 20478, х.ч. или ч.д.а., перекристаллизованный. 4.2.4. Аммиак водный, концентрированный по ГОСТ 3760, ч.д.а. ##### 4.2.5 Соляная кислота по ГОСТ 3118, ч.д.а. ##### 4.2.6 Иод кристаллический по [ГОСТ 4159](https://bukva.ai/docs/gost-4159-79), ч.д.а. ##### 4.2.7 Иодид калия по ГОСТ 4232, ч.д.а. ##### 4.2.8 Хлороформ по ГОСТ 20015, очищенный. ##### 4.2.9 Диметилглиоксим по [ГОСТ 5828](https://bukva.ai/docs/gost-5828-77), ч.д.а. ##### 4.2.10 Дитизон по ГОСТ 10165, ч.д.а. ##### 4.2.11 Спирт этиловый по ГОСТ 18300. ##### 4.2.12 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 4.2.13. Вода бидистиллированная (дистиллированная вода, вторично перегнанная на кварцевой или стеклянной установке). ##### 4.2.14 Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181. 4.2.15. Фильтры мембранные "Владипор МФА-МА", 0,45 мкм, по ТУ 6-05-1903 или другого типа, равноценные по характеристикам, или фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678. ##### 4.2.16 Фильтры бумажные обеззоленные "красная лента" по ТУ 6-09-1678. Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в [4.2](#p100057). #### 4.3 Дополнительное оборудование для перекристаллизации персульфата аммония: ##### 4.3.1 Насос вакуумный лабораторный любого типа ##### 4.3.2 Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336 вместимостью: 250 куб. см - 2 ##### 4.3.3 Воронка фильтрующая с пористой пластиной (пор 100 - 160) по ГОСТ 25336 - 1 ##### 4.3.4 Колба с тубусом (Бунзена) по ГОСТ 25336 вместимостью: 0,25 - 0,5 куб. дм - 1 4.3.5. Палочки стеклянные - 2. ## 5. Отбор и хранение проб Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05. Пробы фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в течение 20 мин. в 1% растворе соляной кислоты и двукратным кипячением в дистиллированной воде. Допустимо использование бумажных фильтров "синяя лента". При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают. Фильтрат подкисляют соляной кислотой, 6 моль/куб. дм, из расчета 2 куб. см на 100 куб. см воды. Пробы хранят до анализа в полиэтиленовой посуде. ## 6. Подготовка к выполнению измерений #### 6.1 Приготовление растворов и реактивов ##### 6.1.1 Раствор цитрата натрия К 30 г Na С Н О х 5,5Н О приливают 100 куб. см 3 6 5 7 2 бидистиллированной воды, перемешивают до растворения. Хранят не более 3 мес. в полиэтиленовой посуде. Если для приготовления раствора использовали реактив квалификации ч.д.а., то раствор следует очистить двукратной экстракцией раствором дитизона в хлороформе в течение 1 мин. (по 10 куб. см). Для приготовления последнего 10 мг дитизона растворяют в 20 куб. см хлороформа. ##### 6.1.2 Раствор аммиака, 6 моль/куб. дм К 120 куб. см концентрированного раствора аммиака приливают 150 куб. см бидистиллированной воды и перемешивают. Раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде. ##### 6.1.3 Раствор аммиака, 0,5 моль/куб. дм 10 куб. см концентрированного раствора аммиака растворяют в 250 куб. см бидистиллированной воды. Раствор хранят в плотно закрытой склянке. ##### 6.1.4 Раствор соляной кислоты, 0,5 моль/куб. дм К 470 куб. см бидистиллированной воды прибавляют 21 куб. см концентрированной соляной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив. ##### 6.1.5 Раствор соляной кислоты, 1% 10 куб. см концентрированной соляной кислоты растворяют в 350 куб. см дистиллированной воды. ##### 6.1.6 Иодная вода В стакан вместимостью 250 куб. см помещают 0,064 г кристаллического иода, приливают 20 куб. см бидистиллированной воды и при интенсивном перемешивании добавляют небольшими порциями иодид калия до полного растворения иода; затем приливают еще 80 куб. см бидистиллированной воды и перемешивают. Хранят раствор в темной склянке не более 1 мес. ##### 6.1.7 Раствор диметилглиоксима К 1,0 г диметилглиоксима С Н О N приливают 100 куб. см 4 8 2 2 этилового спирта и перемешивают до полного растворения. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более месяца. ##### 6.1.8 Перекристаллизация персульфата аммония 100 г персульфата аммония растворяют в 100 куб. см бидистиллированной воды при нагревании до 40 - 45 °С. Раствор быстро фильтруют через складчатый бумажный фильтр "красная лента" в термостойкий стакан вместимостью 250 куб. см и охлаждают в бане со льдом, перемешивая раствор палочкой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через стеклянный пористый фильтр под вакуумом и промывают небольшим количеством охлажденной бидистиллированной воды. Сушат персульфат аммония в темном месте при комнатной температуре. Фильтрат можно использовать для перекристаллизации еще одной порции персульфата аммония (около 50 г). #### 6.2 Приготовление градуировочных растворов Градуировочные растворы, аттестованные по процедуре приготовления, готовят из стандартного образца ионов никеля или из хлорида никеля. При использовании стандартного образца производят разбавление исходного раствора в соответствии с инструкцией по его применению. Массовая концентрация ионов никеля в рабочем градуировочном растворе должна составлять 2,00 мг/куб. дм. Приготовление градуировочных растворов из хлорида никеля выполняют в соответствии с 6.2.1 - 6.2.2. Для всех градуировочных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 2% относительно приписанного значения массовой концентрации никеля. ##### 6.2.1 Основной раствор с массовой концентрацией ионов никеля 100 мг/куб. дм 0,2025 г NiCl х 6Н О переносят количественно в мерную колбу 2 2 вместимостью 500 куб. см, добавляют 50 куб. см бидистиллированной воды, 10 куб. см концентрированной соляной кислоты и после растворения соли объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки. Хранят в плотно закрытой посуде не более 6 мес. ##### 6.2.2 Рабочий раствор с массовой концентрацией ионов никеля 2,00 мг/куб. дм Пипеткой вместимостью 2 куб. см отбирают 2,0 куб. см основного раствора никеля, переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят объем раствора до метки на колбе бидистиллированной водой. Раствор готовят в день определения. #### 6.3 Установление градуировочной зависимости В делительные воронки вместимостью 250 куб. см добавляют по 100 куб. см бидистиллированной воды, последовательно вносят с помощью градуированных пипеток вместимостью 1, 5 и 10 куб. см: 0; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 куб. см рабочего раствора с массовой концентрацией никеля 2,00 мг/куб. дм и добавляют по 2 куб. см соляной кислоты, 6 моль/куб. дм. Массовая концентрация ионов никеля в полученных растворах соответствует значениям: 0; 0,010; 0,020; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200 мг/куб. дм. Далее выполняют их обработку и измерение оптической плотности как описано в [разделе 7](#p100118). Градуировочную зависимость устанавливают в координатах: массовая концентрация никеля в мг/куб. дм - оптическая плотность графически или рассчитывают методом наименьших квадратов. Проверку градуировочной зависимости осуществляют не реже одного раза в квартал, а также при использовании реактивов из новой партии или другого измерительного прибора. #### 6.4 Регенерация хлороформа Хлороформные экстракты после окончания анализа собирают в отдельную темную склянку с небольшим количеством дистиллированной воды и встряхивают воронку 2 мин. После отстаивания хлороформ фильтруют через слой ваты или 2 - 3 неплотных бумажных фильтра в перегонную колбу. Перегоняют хлороформ, отбирая фракцию, кипящую при t = 60,5 - 62,0 °С. Первую порцию отгона, кипящую ниже 60,5 °С, возвращают в слив, а остаток после отгонки отбрасывают. Повторяют перегонку еще раз, при этом первую порцию отгона и остаток после отгонки возвращают в слив. ## 7. Выполнение измерений #### 7.1 Выполнение измерений с разрушением органической матрицы УФ-облучением Для разрушения органической матрицы УФ-облучением 100 куб. см законсервированной анализируемой воды вносят в две кварцевые пробирки (если вода не была законсервирована, приливают в каждую пробирку по 1 куб. см раствора соляной кислоты, 6 моль/куб. дм), добавляют по 0,05 г персульфата аммония и облучают пробу 20 мин. После облучения количественно переносят пробу в делительную воронку вместимостью 250 куб. см, добавляют 2,0 куб. см раствора цитрата натрия, затем раствором аммиака, 6 моль/куб. дм, доводят рН по универсальной индикаторной бумаге до значения 7,5 - 8,0. Добавляют 2 куб. см раствора диметилглиоксима, 3 куб. см хлороформа и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин. Дают пробе расслоиться в течение нескольких минут, затем круговыми движениями перемешивают ее и вновь оставляют на 1 - 2 мин. Экстракт переносят в делительную воронку вместимостью 25 куб. см. Экстрагирование повторяют еще дважды порциями хлороформа по 3,0 куб. см, сливая каждый раз экстракт в ту же делительную воронку. Соединенные порции экстракта встряхивают в делительной воронке с 5,0 куб. см раствора аммиака, 0,5 моль/куб. дм, в течение 1 мин., и после разделения фаз переносят хлороформный слой во вторую делительную воронку вместимостью 25 куб. см. Аммиачный раствор, оставшийся в первой воронке, встряхивают с 2,0 куб. см хлороформа 1 мин. После разделения полученный экстракт присоединяют к экстракту, находящемуся во второй делительной воронке, а аммиачный раствор отбрасывают и воронку 2 - 3 раза ополаскивают бидистиллированной водой. Содержащийся в экстракте никель реэкстрагируют 5 куб. см раствора соляной кислоты, 0,5 моль/куб. дм, встряхивая содержимое делительной воронки в течение 1 мин. После расслоения хлороформный слой переносят в первую воронку и повторяют реэкстракцию. Солянокислые растворы из обеих воронок переносят в градуированную пробирку или мерную колбу вместимостью 25 куб. см, ополаскивают воронки 5 куб. см бидистиллированной воды, помещая промывную воду в ту же пробирку. Затем к раствору в пробирке добавляют 1 куб. см иодной воды, 2 куб. см концентрированного раствора аммиака, раствор охлаждают до комнатной температуры, затем приливают 1 куб. см раствора диметилглиоксима, доводят объем бидистиллированной водой до 25 куб. см и перемешивают. Через 20 - 25 мин. (не позже!) измеряют оптическую плотность раствора в кюветах длиной 5 см на спектрофотометре при лямбда = 445 нм, а при его отсутствии - на фотоэлектроколориметре при лямбда = 440 нм относительно холостого опыта. Холостой опыт выполняют аналогично, используя 100 куб. см бидистиллированной воды. Если оптическая плотность пробы выше таковой для последней точки градуировочной зависимости, повторяют определение с меньшей аликвотой анализируемой воды, разбавленной до объема 100 куб. см бидистиллированной водой. #### 7.2 Выполнение измерений с разрушением органической матрицы кипячением с персульфатом аммония 100 куб. см законсервированной анализируемой воды помещают в термостойкие конические колбы вместимостью 250 куб. см (если вода не была законсервирована, приливают 2 куб. см раствора соляной кислоты, 6 моль/куб. дм), добавляют 0,1 г персульфата аммония, накрывают колбу часовым стеклом и кипятят пробу на электроплитке в течение 20 - 25 мин. Затем пробу охлаждают, количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 куб. см и далее проводят определение как описано в [7.1](#p100119). ## 8. Вычисление результатов измерений Массовую концентрацию никеля в пробе анализируемой воды С , х мкг/куб. дм, находят по градуировочной зависимости. Если проводилось разбавление пробы, результат, найденный по градуировочной зависимости, умножают на величину 100 / V, где V - объем аликвоты пробы, взятый для анализа, куб. см. Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде: С +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. дм (Р = 0,95), (1) х где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности измерения для данной массовой концентрации никеля [(таблица)](#p100026). Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности. ## 9. Контроль погрешности измерения Периодичность контроля - не менее одной контрольной на 15 - 20 рабочих проб за период, в течение которого условия проведения анализа неизменны. Образцами для контроля являются рабочие пробы воды. Их объем должен быть достаточным для проведения основного и контрольного определений. Отобранную пробу воды делят на две части. Выполняют измерение массовой концентрации никеля в одной из них и получают результат С . Другую часть пробы разбавляют бидистиллированной водой точно х1 в два раза и снова делят на две части. Анализируют первую часть разбавленной пробы и получают результат С . Во вторую часть х2 разбавленной пробы вводят добавку никеля С , выполняют анализ и д получают результат С . Величина добавки должна составлять 40 - х3 60% от С . При отсутствии никеля в исходной пробе добавка должна х1 составлять 0,005 мг/куб. дм. Анализ проб всех трех проб выполняют в одно время и в одинаковых условиях. Результат контроля признают удовлетворительным, если выполняется условие: |С - С - С | + |2С - С | <= К. (2) х3 х2 д х2 х1 Норматив оперативного контроля погрешности К, мг/куб. дм, рассчитывают по формуле: _______ / 2 0 2 0 К = 0,84 ДЕЛЬТА + 1,64 \/сигма (ДЕЛЬТА) + сигма (ДЕЛЬТА) + сс С С х3 х2 2 0 + сигма (ДЕЛЬТА), (3) С х1 где ДЕЛЬТА - характеристика систематической составляющей сс погрешности, соответствующая концентрации добавки С ; д 2 0 2 0 2 0 сигма (ДЕЛЬТА) + сигма (ДЕЛЬТА) + сигма (ДЕЛЬТА) - С С С х3 х2 х1 характеристики случайной составляющей погрешности для С , С х3 х2 и С соответственно. х1 Характеристики систематической и случайной составляющих погрешности находят из [таблицы](#p100026) в разделе 2 в соответствии с концентрациями никеля в пробах. При превышении норматива контрольное определение повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их. ## 10. Требования безопасности 10.1. При выполнении измерений массовой концентрации никеля в пробах природных вод соблюдают требования безопасности, установленные в "Правилах по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета", Л., Гидрометеоиздат, 1983, или в "Типовой инструкции по технике безопасности для гидрохимических лабораторий служб Роскомвода", М., 1995. 10.2. По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении определений, относятся ко 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007. 10.3. Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005. 10.4. Оператор, которому поручено приготовление растворов и реактивов и выполнение анализа, должен быть проинструктирован о мерах предосторожности при работе с используемыми реактивами и оборудованием. ## 11. Требования к квалификации оператора К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием и освоившие методику анализа. ## 12. Затраты времени на проведение анализа На приготовление растворов и реактивов в расчете на 100 определений - 3,0 чел.-ч. На установление градуировочной зависимости - 6,0 чел.-ч. На определение никеля в единичной пробе - 1,4 чел.-ч.; в серии из 10 проб - 8,0 чел.-ч.
Затраты времени на подготовку посуды включены в затраты времени на проведение анализа.
---