---
title: "\"МУК 4.1.997-00. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Метод газохроматографического измерения концентраций трифторметансульфокислоты и ее ангидрида в атмосферном воздухе. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.997-00"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-997-00"
---

## "МУК 4.1.997-00. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Метод газохроматографического измерения концентраций трифторметансульфокислоты и ее ангидрида в атмосферном воздухе. Методические указания"

# "МУК 4.1.997-00. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Метод газохроматографического измерения концентраций трифторметансульфокислоты и ее ангидрида в атмосферном воздухе. Методические указания"

(утв. Минздравом России 29.10.2000)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 29 октября 2000 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

29 октября 2000 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОД ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ИЗМЕРЕНИЯ**
**КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИФТОРМЕТАНСУЛЬФОКИСЛОТЫ**
**И ЕЕ АНГИДРИДА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.997-00**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны НИИ медицины труда и экологии человека - Ангарского филиала НЦ медицинской экологии ВСНЦ СО РАМН (Дорогова В.Б., Рожанская А.В.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко 29 октября 2000 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

1. <a id="p100009"></a>Общие положения и область применения

<a id="p100010"></a>Настоящие методические указания устанавливают методику проведения газохроматографического количественного анализа проб атмосферного воздуха для определения в них содержания трифторметансульфокислоты и ее ангидрида в диапазоне концентраций 0,04 - 0,80 мг/куб. м.
<a id="p100011"></a>Методические указания разработаны в соответствии с требованиями [ГОСТа Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Методики выполнения измерений".
<a id="p100012"></a>Методические указания предназначены для применения в лабораториях предприятий, организаций и учреждений, осуществляющих контроль за загрязнением окружающей среды и аккредитованных в установленном порядке на право проведения таких исследований.

2. <a id="p100013"></a>Характеристика вещества

<a id="p100014"></a>    Эмпирическая   формула  трифторметансульфокислоты  -  CF SO H,
                                                            3  3
ангидрида - C F S O .
             2 6 2 5
<a id="p100015"></a>Молекулярная масса кислоты - 150,108, ангидрида - 282,11.
<a id="p100016"></a>Регистрационный номер по CAS кислоты - N 1493-13-6, ангидрида - N 258-23-6.
<a id="p100017"></a>Физико-химические свойства
<a id="p100018"></a>Трифторметансульфокислота - бесцветная жидкость с резким запахом. Температура кипения - 162 - 164 °С, плотность - 1,7 г/куб. см. Растворима в воде и органических полярных растворителях.
<a id="p100019"></a>Ангидрид трифторметансульфокислоты (АТФМСК) - бесцветная жидкость с резким запахом. Температура кипения - 83 - 84 °С, плотность - 1,667 г/куб. см, показатель преломления - 1,327. Энергично реагирует с водой с образованием трифторметансульфокислоты. Хорошо растворяется в хлористом метилене, ацетонитриле.
<a id="p100020"></a>Токсикологическая характеристика
<a id="p100021"></a>Трифторметансульфокислота раздражающе действует на кожу, глаза.
<a id="p100022"></a>Ангидрид трифторметансульфокислоты раздражающе действует на кожу, глаза, вызывает ожоги.
<a id="p100023"></a>Ориентировочно безопасный уровень воздействия (ОБУВ) кислоты и ее ангидрида - 0,05 мг/куб. м.

3. <a id="p100024"></a>Погрешность измерений

<a id="p100025"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений ТФМСК и ее ангидрида с погрешностью, не превышающей +/- 17%, при доверительной вероятности 0,95.

4. <a id="p100026"></a>Метод измерений

<a id="p100027"></a>Измерение концентрации трифторметансульфокислоты и ее ангидрида выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование веществ из воздуха осуществляют в жидкую поглотительную среду (дистиллированная вода).
<a id="p100028"></a>Нижний предел измерения веществ - 0,002 мкг в анализируемом объеме пробы.
<a id="p100029"></a>Нижний предел измерения веществ в атмосферном воздухе - 0,04 мг/куб. м.

<div align="center">

<a id="p100030"></a>Определению не мешает фторид трифторметансульфокислоты.

</div>


5. <a id="p100031"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы и реактивы

<a id="p100032"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


#### <a id="p100033"></a>5.1 Средства измерений


<a id="p100034"></a>Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным
детектором, ЛХМ-80, "Кристалл" или другой
модели
<a id="p100035"></a>Линейка измерительная с ценой деления 1 м [ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr)
<a id="p100036"></a>Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм ГОСТ 25706-83
<a id="p100037"></a>Секундомер 2 класса точности,
цена деления секундной шкалы - 0,2 с ТУ 25-1894.003-90
<a id="p100038"></a>Аспирационное устройство, модель 822,
погрешность +/- 10%                              ТУ 25-11-1414-78
<a id="p100039"></a>Весы аналитические ВЛА-200 2 класса
точности, цена деления +/- 0,75 мг ГОСТ 24104-80Е
<a id="p100040"></a>Меры массы 1 класса точности                     ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100041"></a>Барометр-анероид БАММ-1,
диапазон измерения - 84 - 106 кПа                ТУ 25-04-1618-72
<a id="p100042"></a>Микрошприц МШ-10                                 ТУ 2.833-106
<a id="p100043"></a>Колбы мерные 2-50-2; 2-100-2                     ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100044"></a>Пипетки мерные вместимостью 1 и 2 куб. см
2 класса точности                                ГОСТ 29169-91
<a id="p100045"></a>Термометр лабораторный, шкальный
с ценой деления 1 °С                             ГОСТ 28498-90.


#### <a id="p100046"></a>5.2 Вспомогательные устройства


<a id="p100047"></a>Баня водяная типа БКЛ                              ТУ 79-231-77
<a id="p100048"></a>Редуктор водородный                                ТУ 26-05-463-76
<a id="p100049"></a>Редуктор кислородный                               ТУ 26-05-295-70
<a id="p100050"></a>Хроматографическая колонка из
нержавеющей стали или стекла длиной 2 м,
внутренним диаметром 3 мм
<a id="p100051"></a>Поглотительные приборы Рихтера.


#### <a id="p100052"></a>5.3 Материалы


<a id="p100053"></a>Азот сжатый ГОСТ 9293-74
<a id="p100054"></a>Водород сжатый                                       ГОСТ 3022-80
<a id="p100055"></a>Воздух сжатый ГОСТ 17433-80
<a id="p100056"></a>Стекловата

<div align="center">

<a id="p100057"></a>Стеклянные заглушки.

</div>



#### <a id="p100058"></a>5.4 Реактивы


<a id="p100059"></a>Трифторметансульфокислота, х.ч.            ТУ 2431-002-07623046-96
<a id="p100060"></a>Ангидрид трифторметансульфокислоты, ч.     ТУ 2439-003-07623046
<a id="p100061"></a>Ацетон, ч.д.а. ГОСТ 2603-79
<a id="p100062"></a>Хроматон N-AW-DMCS зернением

<div align="center">

0,25 - 0,315 мм с нанесенной жидкой

</div>

фазой полифениловый эфир 5ф4э в
количестве 15% весовых (насадка
для хроматографической колонки)            ТУ 6-09-4523-80
<a id="p100063"></a>Дистиллированная вода                      ГОСТ 6709-77.

6. <a id="p100064"></a>Требования безопасности

<a id="p100065"></a>При выполнении измерений трифторметансульфокислоты и ее ангидрида в атмосферном воздухе соблюдают следующие требования:

<a id="p100066"></a>6.1. Правила техники безопасности при работе с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТам 12.1.005-88 и 12.0.003-74.
<a id="p100067"></a>6.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79 и инструкции по эксплуатации прибора.

7. <a id="p100068"></a>Требования к квалификации операторов

<a id="p100069"></a>К выполнению измерений допускают лиц с высшим и средним специальным образованием, прошедших соответствующую подготовку и имеющих навыки работы на газовом хроматографе.

8. <a id="p100070"></a>Условия измерений

<a id="p100071"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
<a id="p100072"></a>8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100073"></a>8.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. <a id="p100074"></a>Подготовка к выполнению измерений

<a id="p100075"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографической колонки, приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100076"></a>9.1 Приготовление растворов


<a id="p100077"></a>Исходный раствор трифторметансульфокислоты или ее ангидрида для градуировки (с = 5 мг/куб. см) готовят весовым способом. Вносят 250 мг вещества в колбу вместимостью 50 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой.
<a id="p100078"></a>Рабочий раствор с концентрацией вещества 100 мкг/куб. см готовят соответствующим разбавлением исходного раствора трифторметансульфокислоты или ее ангидрида дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Срок хранения раствора - 1 месяц.


#### <a id="p100079"></a>9.2 Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100080"></a>Хроматографическую колонку перед заполнением неподвижной фазой промывают дистиллированной водой, ацетоном, высушивают в токе инертного газа.
<a id="p100081"></a>Насадку для заполнения колонки готовят следующим образом: 4,5 г полифенилового эфира растворяют в 100 куб. см хлороформа и выливают в фарфоровую чашку, в которую вносят 30 г твердого носителя - хроматона N-AW-DMCS. Содержимое в чашке тщательно перемешивают, растворитель испаряют на водяной бане до сухого состояния сорбента.
<a id="p100082"></a>Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 40 куб. см/мин. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.


#### <a id="p100083"></a>9.3 Подготовка прибора


<a id="p100084"></a>Включают в сеть хроматограф в соответствии с техническим описанием и руководством по эксплуатации прибора.


#### <a id="p100085"></a>9.4 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100086"></a>Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6 градуировочных растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. В колбы вносят 0,5; 1,0; 2,5; 4,0; 5,0 и 10 куб. см рабочего раствора ТФМСК или ее ангидрида и доводят до метки дистиллированной водой, что соответствует содержанию веществ 2; 4; 10; 16; 20 и 40 мкг/куб. см.
<a id="p100087"></a>В испаритель прибора вводят по 1 мкл каждого раствора и анализируют в следующих условиях:
<a id="p100088"></a>температура колонки                              110 °С;

<div align="center">

<a id="p100089"></a>температура испарителя                           190 °С;

</div>

<a id="p100090"></a>температура детектора                            190 °С;
<a id="p100091"></a>скорость потока газа-носителя (азот)             30 куб. см/мин.;
<a id="p100092"></a>скорость потока водорода                         30 куб. см/мин.;
<a id="p100093"></a>скорость потока воздуха                          300 куб. см/мин.;
<a id="p100094"></a>скорость движения диаграммной ленты              240 мм/ч;
<a id="p100095"></a>время удерживания трифторметансульфокислоты      4 мин. 30 с.
<a id="p100096"></a>На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков и по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику. На ось ординат наносят значения площади пиков (кв. мм), на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания веществ в градуировочном растворе (мкг). Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.


#### <a id="p100097"></a>9.5 Отбор проб


<a id="p100098"></a>Отбор проб проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 5 куб. дм/мин. аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 3 куб. см дистиллированной воды, в течение 30 мин. Срок хранения пробы - не более 6 час.

10. <a id="p100099"></a>Выполнение измерений

<a id="p100100"></a>Режим работы хроматографа устанавливают соответственно [п. 9.4](#p100085).
<a id="p100101"></a>После выхода прибора на режим вводят в испаритель хроматографа 1 - 5 мкл раствора пробы из поглотительного прибора. Объем раствора пробы выбирают в зависимости от концентрации трифторметансульфокислоты и ее ангидрида в атмосферном воздухе. На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют массу ангидрида в пробе.

<div align="center">

11. <a id="p100102"></a>Вычисление результатов измерений

</div>


<a id="p100103"></a>Концентрацию (С) вещества в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                m х V

<div align="center">

<a id="p100104"></a>                           С = -------,

</div>

                               V  х V
                                1    0

    где:
    m    -    масса    вещества,   найденная   по   градуировочной
характеристике, мкг;
    V - общий объем раствора пробы, куб. см;
    V  - объем раствора пробы, взятый на анализ, куб. см;
     1
    V   -  объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям,
     0
куб. дм;

                            V  х 273 х Р
                             n
<a id="p100105"></a>                      V  = ---------------,
                       0   (273 + t) х 760

    где:
    V  - объем исследуемой пробы воздуха, куб. дм;
     n
    Р - атмосферное давление в момент отбора пробы, кПа;
    t - температура воздуха, °С.

12. <a id="p100106"></a>Оформление результатов

<a id="p100107"></a>Результат количественного анализа представляют в виде:

<div align="center">

<a id="p100108"></a>С +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. м, Р = 0,95,

</div>


<a id="p100109"></a>где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности; значение ДЕЛЬТА = 0,17Х.

<div align="center">

13. <a id="p100110"></a>Контроль погрешности методики

</div>


<a id="p100111"></a>Таблица

<div align="center">

<a id="p100112"></a>**ЗНАЧЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ, НОРМАТИВА**

</div>

<div align="right">

**ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ И НОРМАТИВА**

</div>

<div align="center">

**ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="23%"><col width="28%"><col width="28%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон определяемых</td><td colspan="3">Наименование метрологической характеристики</td></tr>
<tr><td>концентраций трифторметансульфокислоты и ее ангидрида, мг/куб. м</td><td>Характеристика погрешности, мг/куб. м (Р = 0,95)</td><td>Норматив оперативного контроля погрешности, К, мг/куб. м (Р = 0,90, m = 3)</td><td>Норматив оперативного контроля воспроизводимости D, мг/куб. м (Р = 0,95, m = 2)</td></tr>
<tr><td>0,04 - 0,80</td><td>0,17Х</td><td>0,143Х</td><td>0,068Х</td></tr>
</table>


<a id="p100115"></a>Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе.


#### <a id="p100116"></a>13.1 Оперативный контроль воспроизводимости


<div align="center">

<a id="p100117"></a>    Оперативный     контроль    воспроизводимости    проводят    с

</div>

использованием   рабочих  проб,  отобранных  и  проанализированных
разными  операторами  в  точном  соответствии с прописью методики,
т.е.   получают   два   результата  анализа,  выполненных  разными
операторами  с  использованием  разных  наборов  мерной  посуды  и
реактивов.  Два  результата  анализа  не должны отличаться друг от
друга  на  величину  допускаемых  расхождений  между  результатами
анализа:

                          _    _
<a id="p100118"></a>                         |С  - С | <= D,
                           1    2

    где:

                               С  + С
                           _    1    2
<a id="p100119"></a>                           С = -------;
                                  2

    С  и С    -  результаты   параллельных   определений    одного
     1    2
оператора, мг/куб. м;
    _    _
    С  и С  - средние результаты определений, выполненные  разными
     1    2
операторами, мг/куб. м;
    D  - норматив    оперативного   контроля    воспроизводимости,
мг/куб. м.
<a id="p100120"></a>Разница в результатах анализа не должна превышать допустимого значения D, указанного в [таблице](#p100112).
<a id="p100121"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


#### <a id="p100122"></a>13.2 Оперативный контроль погрешности


<a id="p100123"></a>    Оперативный   контроль   точности  проводят  с  использованием
аттестованной   смеси,  и   он   состоит  в  сравнении  результата
контрольной  процедуры  Кк,  равного  разности  между  контрольным
измерением    трифторметансульфокислоты    и    ее   ангидрида   в
                       _
аттестованной  смеси  (Х)  и  его  аттестованным  значением (С), с
нормативом оперативного контроля точности К (см. [табл](#p100112).).
                                           _
<a id="p100124"></a>    Точность   контрольного   измерения   (Х),  а  также  точность
результатов  анализа  рабочих  проб  признают удовлетворительными,
если выполняется условие:

                               _
<a id="p100125"></a>                         Кк = (Х - С) <= К,

    где К - норматив  оперативного  контроля  погрешности,  равный

<div align="center">

0,143Х.

</div>


14. <a id="p100126"></a>Нормы затрат времени на анализ

<a id="p100127"></a>Для проведения серии анализов из 3 проб требуется 1 час.



<a id="p100128"></a>

---