---
title: "\"МУК 4.1.996-00. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Метод фотометрического измерения концентраций трифторметансульфокислоты в атмосферном воздухе. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.996-00"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-996-00"
---

## "МУК 4.1.996-00. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Метод фотометрического измерения концентраций трифторметансульфокислоты в атмосферном воздухе. Методические указания"

# "МУК 4.1.996-00. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Метод фотометрического измерения концентраций трифторметансульфокислоты в атмосферном воздухе. Методические указания"

(утв. Минздравом России 29.10.2000)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 29 октября 2000 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

29 октября 2000 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОД ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ТРИФТОРМЕТАНСУЛЬФОКИСЛОТЫ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.996-00**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны НИИ медицины труда и экологии человека - Ангарского филиала НЦ медицинской экологии ВСНЦ СО РАМН (Дорогова В.Б., Рожанская А.В.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко 29 октября 2000 г.

<div align="center">

3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

</div>


1. <a id="p100009"></a>Общие положения и область применения

<a id="p100010"></a>Настоящие методические указания устанавливают методику проведения фотометрического количественного химического анализа проб атмосферного воздуха для определения в них содержания трифторметансульфокислоты в диапазоне концентраций от 0,04 до 0,6 мг/куб. м.
<a id="p100011"></a>Методические указания разработаны в соответствии с требованиями [ГОСТа Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Методики выполнения измерений".
<a id="p100012"></a>Методические указания предназначены для применения в лабораториях предприятий, организаций и учреждений, осуществляющих контроль за загрязнением окружающей среды и аккредитованных в установленном порядке на право проведения таких исследований.

2. <a id="p100013"></a>Характеристика вещества

<a id="p100014"></a>    Эмпирическая формула - CF SO H.
                             3  3
<a id="p100015"></a>    Молекулярная масса - 150,08.
<a id="p100016"></a>    Регистрационный номер по CAS-N 1493-13-6.
<a id="p100017"></a>Физико-химические свойства
<a id="p100018"></a>Трифторметансульфокислота - бесцветная жидкость с резким запахом. Температура кипения - 162 - 164 °С, плотность - 1,7 г/куб. см. Растворима в воде и органических полярных растворителях.
<a id="p100019"></a>Токсикологическая характеристика

<div align="center">

<a id="p100020"></a>Трифторметансульфокислота раздражающе действует на кожу, глаза.

</div>

<a id="p100021"></a>Ориентировочно безопасный уровень воздействия (ОБУВ) - 0,05 мг/куб. м.

3. <a id="p100022"></a>Погрешность измерения

<a id="p100023"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений трифторметансульфокислоты в атмосферном воздухе с погрешностью, не превышающей +/- 17%, при доверительной вероятности 0,95.

4. <a id="p100024"></a>Метод измерений

<a id="p100025"></a>Измерение массовой концентрации трифторметансульфокислоты выполняют методом фотоэлектроколориметрии.
<a id="p100026"></a>Метод определения основан на взаимодействии трифторметансульфокислоты с метиловым фиолетовым с образованием комплекса, окрашенного в голубой цвет.
<a id="p100027"></a>Измерение проводят при длине волны 590 нм.
<a id="p100028"></a>Концентрирование трифторметансульфокислоты из воздуха осуществляют в дистиллированную воду.
<a id="p100029"></a>Нижний предел измерения трифторметансульфокислоты в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.
<a id="p100030"></a>Нижний предел измерения концентрации трифторметансульфокислоты в атмосферном воздухе - 0,04 мг/куб. м.
<a id="p100031"></a>Определению не мешают трифторметансульфофторид, фтористый водород и ангидрид трифторметансульфокислоты при концентрациях его в атмосферном воздухе до 1,6 ПДК.

<div align="center">

5. <a id="p100032"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,

</div>

материалы, реактивы

<a id="p100033"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


#### <a id="p100034"></a>5.1 Средства измерений


<a id="p100035"></a>Фотоэлектроколориметр КФК-2МП или любой        ГОСТ 12083-78
другой, имеющий спектральный диапазон
315 - 980 нм, предел измерения оптической
плотности от 0 до 2
<a id="p100036"></a>Барометр-анероид БАММ-1, диапазон измерения    ТУ 25-04-1618-72
84 - 106 кПа
<a id="p100037"></a>Весы аналитические 2 класса точности, ГОСТ 24104-80Е
цена деления +/- 0,75 мг
<a id="p100038"></a>Меры массы Г-2 - 210 2 класса точности         ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100039"></a>Секундомер 2 класса точности, цена деления ТУ 25-1894.003-90
секундной шкалы 0,2 с
<a id="p100040"></a>Термометр лабораторный, цена деления 1 °С      ГОСТ 28498-90
<a id="p100041"></a>Электроаспиратор, модель 822,                  ТУ 25-11-1414-78
погрешность +/- 10%
<a id="p100042"></a>Колбы мерные 2-50-2; 2-100-2                   ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100043"></a>Пипетки мерные вместимостью 1 и 5 куб. см      ГОСТ 29169-91.
2 класса точности


#### <a id="p100044"></a>5.2 Вспомогательные устройства


<a id="p100045"></a>Дистиллятор                                    ТУ 61-1-721- 79
<a id="p100046"></a>Сушильный шкаф                                 ГОСТ 13474-79
<a id="p100047"></a>Поглотительные приборы Рихтера.


#### <a id="p100048"></a>5.3 Реактивы


<a id="p100049"></a>Трифторметансульфокислота, х.ч.                ТУ 2431-002-
                                               07623046-96
<a id="p100050"></a>Метиловый фиолетовый, ч.д.а                    ТУ 6-09-945-76

<div align="center">

<a id="p100051"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72

</div>

<a id="p100052"></a>Спирт амиловый, ч.                             ТУ 6-09-3467-79
<a id="p100053"></a>Толуол, ч.д.а.                                 ГОСТ 5789-78.

6. <a id="p100054"></a>Требования безопасности

<a id="p100055"></a>При выполнении измерений концентраций трифторметансульфокислоты в атмосферном воздухе соблюдают следующие требования:
<a id="p100056"></a>6.1. Правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТам 12.0.003-74 и 12.1.005-88.
<a id="p100057"></a>6.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79 и инструкции по эксплуатации прибора.

<div align="center">

<a id="p100058"></a>6.3. Общие требования пожаро- и взрывобезопасности по ГОСТу 12.1.004-91.

</div>

<a id="p100059"></a>6.4. Все виды работ с реактивами проводят только в вытяжном шкафу при работающей вентиляции.

7. <a id="p100060"></a>Требования к квалификации операторов

<a id="p100061"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим и средним специальным образованием, прошедших соответствующую подготовку и имеющих навыки работы на фотоэлектроколориметре.

8. <a id="p100062"></a>Условия измерений

<a id="p100063"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
<a id="p100064"></a>8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100065"></a>8.2. Выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. <a id="p100066"></a>Подготовка к выполнению измерений

<a id="p100067"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, построение градуировочного графика, подготовка прибора, отбор проб.


#### <a id="p100068"></a>9.1 Приготовление растворов


<a id="p100069"></a>Для приготовления основного стандартного раствора 50 мг трифторметансульфокислоты вносят в колбу вместимостью 50 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 мес.
<a id="p100070"></a>Рабочий раствор трифторметансульфокислоты для градуировки (С = 10 мкг/куб. см):1 куб. см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.
<a id="p100071"></a>Метиловый фиолетовый 0,05%-ный раствор: 50 мг метилового фиолетового растворяют в мерной колбе вместимостью 100 куб. см в дистиллированной воде.
<a id="p100072"></a>Смесь толуола и амилового спирта 5:1 - в плоскодонную колбу приливают 200 куб. см толуола, 40 куб. см амилового спирта и тщательно перемешивают.


#### <a id="p100073"></a>9.2 Подготовка прибора


<a id="p100074"></a>Подготовку фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100075"></a>9.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100076"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы трифторметансульфокислоты, устанавливают по 5 сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 7 растворов. Растворы готовят в пробирках вместимостью 10 куб. см в соответствии с табл. 1.

<div align="right">

<a id="p100077"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100078"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ТРИФТОРМЕТАНСУЛЬФОКИСЛОТЫ**

</div>



| Номер раствора для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем рабочего раствора (С = 10 мкг/куб. см), куб. см | 0 | 0,1 | 0,2 | 0,4 | 0,6 | 1,0 | 1,5 |
| Объем дистиллированной воды, куб. см | 3,0 | 2,9 | 2,8 | 2,6 | 2,4 | 2,0 | 1,5 |
| Содержание трифторметансульфокислоты, мкг | 0 | 1 | 2 | 4 | 6 | 10 | 15 |


<a id="p100083"></a>Во все пробирки прибавляют по 0,1 куб. см раствора метилового фиолетового и тщательно перемешивают. Раствор из пробирки переливают в делительные воронки, прибавляют по 2 куб. см смеси растворителей (толуоламиловый спирт), воронки закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслоения слоев водный слой удаляют и замеряют оптическую плотность экстракта в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 3 мм при длине волны 590 нм по отношению к контрольному раствору.
<a id="p100084"></a>Градуировочную характеристику устанавливают на средних значениях оптической плотности, вычисленных из результатов измерений 5 серий растворов для градуировки и строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания трифторметансульфокислоты в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.


#### <a id="p100085"></a>9.4 Отбор проб


<a id="p100086"></a>Отбор проб проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 4 куб. дм/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Рихтера, содержащих 5 куб. см воды в каждом, в течение 10 мин. После отбора пробы концы поглотительных сосудов фиксируют стеклянными заглушками. Срок хранения пробы - не более 1 суток.

10. <a id="p100087"></a>Выполнение измерений

<a id="p100088"></a>После отбора пробы из каждого поглотительного прибора на анализ в пробирки отбирают по 3 куб. см раствора пробы, которые обрабатывают в соответствии с [п. 9.3](#p100075) и анализируют раздельно по отношению к холостой пробе.
<a id="p100089"></a>Содержание трифторметансульфокислоты (мкг) в пробе находят с помощью градуировочной характеристики, суммируя результаты анализов из первого и второго поглотительных приборов.

11. <a id="p100090"></a>Вычисление результатов измерений

<a id="p100091"></a>Концентрацию (С) трифторметансульфокислоты в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                m х V
<a id="p100092"></a>                           С = -------,
                               V  х V
                                t    0

    где:
    m  - суммарное содержание трифторметансульфокислоты, найденное
по градуировочной характеристике, мкг;
    V - общий объем раствора пробы, куб. см;
    V  - объем пробы, отобранной на анализ, куб. см;
     t
    V   -  объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям,
     2
куб. дм.

                            V  х 273 х Р
                             1
<a id="p100093"></a>                      V  = ---------------,
                       0   (273 + t) х 760

    где:
    V  - объем пробы воздуха, куб. дм;
     1
    Р - атмосферное давление при отборе проб воздуха, мм рт. ст.;
    t - температура воздуха в местах отбора проб, °С.

12. <a id="p100094"></a>Оформление результатов

<a id="p100095"></a>Результат количественного анализа представляют в виде:

<a id="p100096"></a>С +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. м, Р = 0,95,

<a id="p100097"></a>где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности; значение ДЕЛЬТА = 0,17 Х.

13. <a id="p100098"></a>Контроль погрешности методики

<a id="p100099"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100100"></a>**ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ, НОРМАТИВА**<br>
**ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ И НОРМАТИВА ОПЕРАТИВНОГО**

</div>

**КОНТРОЛЯ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ**


<table>
<colgroup><col width="23%"><col width="23%"><col width="25%"><col width="29%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон определяемых</td><td colspan="3">Наименование метрологической характеристики</td></tr>
<tr><td>концентраций трифторметансульфокислоты, мг/куб. м</td><td>Характеристика погрешности, мг/куб. м (Р = 0,95)</td><td>Норматив оперативного контроля погрешности, К, мг/куб. м (Р = 0,90, m = 3)</td><td>Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/куб. м (Р = 0,95, m = 2)</td></tr>
<tr><td>от 0,04 - 0,6</td><td>0,17Х</td><td>0,143Х</td><td>0,077Х</td></tr>
</table>


<a id="p100103"></a>Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от массовой концентрации определяемого компонента (Х) в мг/куб. м в пробе.


#### <a id="p100104"></a>13.1 Оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100105"></a>Оперативный контроль воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб, отобранных и проанализированных разными операторами в точном соответствии с прописью методики, т.е. получают два результата анализа, выполненных разными операторами с использованием разных наборов мерной посуды и реактивов. Два средних результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

                          _    _
<a id="p100106"></a>                         |С  - С | <= D,
                           1    2

    где:
                             С  + С
                         _    1    2
                         С = -------;
                                2
    С  и С   -   результаты   параллельных   определений    одного
     1    2
оператора, мг/куб. м;
    _    _
    С  и С  - средние результаты  определений, выполненные разными
     1    2
операторами, мг/куб. м;
    D  - норматив оперативного контроля воспроизводимости, мг/куб.
м.
<a id="p100107"></a>Норматив D рассчитывают по формуле:

<a id="p100108"></a>D = 2,77 сигма (ДЕЛЬТА)°,

<a id="p100109"></a>где сигма (ДЕЛЬТА)° - показатель воспроизводимости (характеристика случайной составляющей погрешности), мг/куб. м.
<a id="p100110"></a>Разница в результатах анализа не должна превышать допустимого значения D, указанного в [таблице 2](#p100100).
<a id="p100111"></a>При превышении норматива воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


#### <a id="p100112"></a>13.2 Оперативный контроль погрешности


<a id="p100113"></a>    Оперативный   контроль   точности  проводят  с  использованием
аттестованной   смеси,  и   он   состоит  в  сравнении  результата
контрольной  процедуры  Кк,  равного  разности  между  контрольным
                                                              _
измерением  трифторметансульфокислоты  в аттестованной смеси (Х) и
его  аттестованным значением (С), с нормативом ВОК точности К (см.
[табл. 2](#p100100)).
                                           _
<a id="p100114"></a>    Точность   контрольного   измерения   (Х),  а  также  точность
результатов  анализа  рабочих  проб  признают удовлетворительными,
если выполняется условие:

                              _
<a id="p100115"></a>                        Кк = (Х - С) < К,

<a id="p100116"></a>где К - норматив оперативного контроля погрешности, равный 0,143Х.

14. <a id="p100117"></a>Нормы затрат времени на анализ

<a id="p100118"></a>Для проведения серии анализов из 3 проб требуется 1 час.



<a id="p100119"></a>

---