---
title: "\"МУК 4.1.995-00. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Метод газохроматографического измерения концентраций трифторметансульфофторида в атмосферном воздухе. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.995-00"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-995-00"
---

## "МУК 4.1.995-00. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Метод газохроматографического измерения концентраций трифторметансульфофторида в атмосферном воздухе. Методические указания"

# "МУК 4.1.995-00. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Метод газохроматографического измерения концентраций трифторметансульфофторида в атмосферном воздухе. Методические указания"

(утв. Минздравом России 29.10.2000)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 29 октября 2000 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

29 октября 2000 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОД ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ТРИФТОРМЕТАНСУЛЬФОФТОРИДА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.995-00**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

С момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны НИИ медицины труда и экологии человека - Ангарского филиала НЦ медицинской экологии ВСНЦ СО РАМН (Дорогова В.Б., Рожанская А.В.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко 29 октября 2000 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

1. <a id="p100009"></a>Общие положения и область применения

<a id="p100010"></a>Настоящие методические указания устанавливают методику проведения газохроматографического количественного анализа проб атмосферного воздуха для определения в них содержания трифторметансульфофторида в диапазоне концентраций 0,2 - 2,4 мг/куб. м.
<a id="p100011"></a>Методические указания разработаны в соответствии с требованиями [ГОСТа Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Методики выполнения измерений".
<a id="p100012"></a>Методические указания предназначены для применения в лабораториях предприятий, организаций и учреждений, осуществляющих контроль за загрязнением окружающей среды и аккредитованных в установленном порядке на право проведения таких исследований.

2. <a id="p100013"></a>Характеристика вещества

<a id="p100014"></a>    Эмпирическая формула - CF SO F.
                             3  3
<a id="p100015"></a>Молекулярная масса- 152,07.
<a id="p100016"></a>Физико-химические свойства
<a id="p100017"></a>Трифторметансульфофторид (ТФМСФ) - бесцветный газ с удушливым запахом. Температура кипения - 21,7 °С, расчетная величина плотности - 7,45 г/куб. дм. Конденсируется в бесцветную жидкость с плотностью 1,8 г/куб. см. Реагирует с аммиаком, аминами, щелочами; медленно гидролизуется. Растворяется в полярных растворителях. В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100018"></a>Токсикологическая характеристика
<a id="p100019"></a>Трифторметансульфофторид относится к IV классу опасности. Раздражающе действует на кожу, глаза.
<a id="p100020"></a>Ориентировочно безопасный уровень воздействия (ОБУВ) - 0,3 мг/куб. м.

3. <a id="p100021"></a>Погрешность измерений

<a id="p100022"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений ТФМСФ с погрешностью, не превышающей +/- 20%, при доверительной вероятности 0,95.

4. <a id="p100023"></a>Метод измерений

<a id="p100024"></a>Измерение концентрации ТФМСФ выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
<a id="p100025"></a>Нижний предел измерения ТФМСФ - 0,0002 мкг в анализируемом объеме пробы (1 куб. см).
<a id="p100026"></a>Нижний предел измерения ТФМСФ в атмосферном воздухе - 0,2 мг/куб. м.
<a id="p100027"></a>Определению не мешают трифторметансульфокислота и ангидрид трифторметансульфокислоты.

5. <a id="p100028"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,

<div align="center">

материалы, реактивы

</div>


<a id="p100029"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


#### <a id="p100030"></a>5.1 Средства измерений


<a id="p100031"></a>Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным
детектором, ЛХМ-80, "Кристалл" и другие модели
<a id="p100032"></a>Линейка измерительная с ценой деления 1 мм [ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr)
<a id="p100033"></a>Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм ГОСТ 25706-83
<a id="p100034"></a>Секундомер 2 класса точности со средней
погрешностью +/- 0,4 с ТУ 25-1894.003-90
<a id="p100035"></a>Шприц медицинский вместимостью 5 куб. см
с погрешностью +/- 0,05 куб. см                  ТУ 64-1-789-83
<a id="p100036"></a>Пипетки газовые вместимостью 500 куб. см
<a id="p100037"></a>Весы аналитические ВЛА-200 2 класса
точности, цена деления +/- 0,75 мг ГОСТ 24104-80Е
<a id="p100038"></a>Меры массы Г-2-210 2 класса точности             ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100039"></a>Барометр-анероид, диапазон измерения -
84 - 130 кПа                                     ТУ 25-04-1618-72.


#### <a id="p100040"></a>5.2 Вспомогательные устройства


<a id="p100041"></a>Баня водяная типа БКЛ                              ТУ 79-231-77
<a id="p100042"></a>Редуктор водородный                                ТУ 26-05-463-73
<a id="p100043"></a>Редуктор кислородный                               ТУ 26-05-295-70

<div align="center">

<a id="p100044"></a>Хроматографическая колонка из нержавеющей

</div>

стали длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм
<a id="p100045"></a>Чашки фарфоровые                                   ГОСТ 9147-73.


#### <a id="p100046"></a>5.3 Материалы


<a id="p100047"></a>Азот сжатый ГОСТ 9293-74
<a id="p100048"></a>Водород сжатый                                       ГОСТ 3022-80
<a id="p100049"></a>Воздух сжатый ГОСТ 17433-80
<a id="p100050"></a>Стекловата
<a id="p100051"></a>Стеклянные заглушки.


#### <a id="p100052"></a>5.4 Реактивы


<a id="p100053"></a>Трифторметансульфофторид с содержанием
основного вещества (98 +/- 2%)
<a id="p100054"></a>Ацетон, ч.д.а. ГОСТ 2603-79
<a id="p100055"></a>Хроматон N-AW-DMCS зернением 0,25 - 0,315 мм

<div align="center">

с нанесенной жидкой фазой полифениловый эфир

</div>

5ф4э в количестве 15% весовых (насадка для
хроматографической колонки)                       ТУ 6-09-4523-80
<a id="p100056"></a>Хлороформ, х.ч.                                   ТУ 6-09-4263-76.

6. <a id="p100057"></a>Требования безопасности

<a id="p100058"></a>При выполнении измерений трифторметансульфофторида в атмосферном воздухе соблюдают следующие требования:
<a id="p100059"></a>6.1. Правила техники безопасности при работе с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТам 12.1.005-88 и 12.0.003-74.
<a id="p100060"></a>6.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79 и инструкции по эксплуатации прибора.

<div align="center">

<a id="p100061"></a>6.3. Общие требования пожаро- и взрывобезопасности по ГОСТу 12.1.004-91.

</div>

<a id="p100062"></a>6.4. Все виды работ с реактивами проводят только в вытяжном шкафу при работающей вентиляции.

7. <a id="p100063"></a>Требования к квалификации операторов

<a id="p100064"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим и средним специальным образованием, прошедших соответствующую подготовку и имеющих навыки работы на газовом хроматографе.

8. <a id="p100065"></a>Условия измерений

<a id="p100066"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
<a id="p100067"></a>8.1. Процессы приготовления парогазовых смесей и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100068"></a>8.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. <a id="p100069"></a>Подготовка к выполнению измерений

<a id="p100070"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографической колонки, приготовление градуировочных смесей, подготовка измерительной аппаратуры, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100071"></a>9.1 Приготовление градуировочных газовых смесей


<a id="p100072"></a>Исходную газовую смесь (N 1) для градуировки с концентрацией трифторметансульфофторида, равной 24 мкг/куб. см, готовят путем взвешивания на аналитических весах 2 куб. см газа, отобранного из баллончика в медицинский шприц на 5 куб. см. После взвешивания газ из шприца переходит в пипетку вместимостью 500 куб. см, в которой находятся тефлоновые шарики.
<a id="p100073"></a>Газовую смесь (N 2) с концентрацией ТФМСФ, равной 0,1 мкг/куб. см, готовят соответствующим разбавлением исходной градуировочной смеси в пипетке на 500 куб. см.


#### <a id="p100074"></a>9.2 Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100075"></a>Хроматографическую колонку перед заполнением неподвижной фазой промывают дистиллированной водой, ацетоном, высушивают в токе инертного газа.
<a id="p100076"></a>Насадку для заполнения колонки готовят следующим образом: 4,5 г полифенилового эфира растворяют в 100 куб. см хлороформа и выливают в фарфоровую чашку, в которую вносят 30 г твердого носителя - хроматона N-AW-DMCS. Тщательно перемешивают, растворитель испаряют на водяной бане до сухого состояния сорбента.
<a id="p100077"></a>Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Заполненную колонку подключают к испарителю хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 куб. см/мин. при температуре 160 °С в течение 8 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме.


#### <a id="p100078"></a>9.3 Подготовка прибора


<a id="p100079"></a>Включают в сеть хроматограф в соответствии с техническим описанием и руководством по эксплуатации прибора.


#### <a id="p100080"></a>9.4 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100081"></a>Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных газовых смесях ТФМСФ. Она выражает зависимость площади (высоты) пика на хроматограмме (куб. мм или мм) от массы ТФМСФ (мкг) и строится по 5 сериям газовых смесей для градуировки. Для этого берут 5 газовых пипеток вместимостью 5 куб. см, внутри которых находятся тефлоновые шарики, отбирают 1, 3, 5, 8 и 10 куб. см газовой смеси N 2 с концентрацией ТФМСФ 0,1 мкг/куб. см и вводят в подготовленные пипетки, что соответствует содержанию в них ТФМСФ 0,0002; 0,0006; 0,001; 0,0016; 0,002 мкг/куб. см (см. табл. 1).

<a id="p100082"></a>Таблица 1

<a id="p100083"></a>**ГАЗОВЫЕ СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ**

<div align="right">

**ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТФМСФ**

</div>



| Номер смеси для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем исходной газовой смеси (0,10 мкг/куб. см), куб. см | 1,0 | 3,0 | 5,0 | 8,0 | 10,0 |
| Содержание ТФМСФ, мкг/куб. см | 0,0002 | 0,0006 | 0,0010 | 0,0016 | 0,0020 |


<a id="p100087"></a>Градуировочные смеси устойчивы в течение суток.
<a id="p100088"></a>    После  выхода  прибора  на  режим в хроматографическую колонку
путем  прокола  мембраны  испарителя  вводят  по  1 куб. см каждой
градуировочной смеси и анализируют по 5 раз в условиях:
<a id="p100089"></a>    температура термостата колонки               60 °С;
<a id="p100090"></a>    температура испарителя                       120 °С;
<a id="p100091"></a>    температура детектора                        120 °С;
<a id="p100092"></a>    скорость потока газа-носителя (азот)         30 куб. см/мин.;
<a id="p100093"></a>    скорость потока водорода                     30 куб. см/мин.;
<a id="p100094"></a>    скорость потока воздуха                      300 куб. см/мин.;
                                                             -12
<a id="p100095"></a>    шкала измерителя тока                        20 - 50 х 10    А;
<a id="p100096"></a>    скорость движения диаграммной ленты          200 мм/ч;
<a id="p100097"></a>    время удерживания трифторметансульфофторида  1 мин. 40 с.
<a id="p100098"></a>На полученной хроматограмме определяют площади (высоты) пиков и по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику. На ось ординат наносят значения площади (высоты) пиков, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ТФМСФ в градуировочной смеси (мкг). Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.


#### <a id="p100099"></a>9.5 Отбор проб


<a id="p100100"></a>Отбор проб атмосферного воздуха осуществляют в газовые пипетки, аспирируя через них 10-кратный объем. Срок хранения пробы - не более 6 час.

10. <a id="p100101"></a>Выполнение измерений

<div align="center">

<a id="p100102"></a>Режим работы хроматографа устанавливают соответственно [п. 9.4](#p100080).

</div>

<a id="p100103"></a>После выхода прибора на режим вводят в испаритель хроматографа 1 - 5 куб. см анализируемого воздуха. Объем пробы воздуха выбирают в зависимости от концентрации ТФМСФ в атмосферном воздухе. На хроматограмме рассчитывают площадь (высоту) пика и по градуировочной характеристике определяют массу ТФМС в пробе.

11. <a id="p100104"></a>Вычисление результатов измерений

<div align="center">

<a id="p100105"></a>    Концентрацию  (С)  ТФМСФ  в  воздухе  (мг/куб. м) вычисляют по

</div>

формуле:

                                  m
<a id="p100106"></a>                             С = ---,
                                 V
                                  20

    где:
    m  -  концентрация  вещества  в  анализируемом  объеме  пробы,
найденная по градуировочной характеристике, мкг;
    V   -  объем   исследуемой   пробы   воздуха,   приведенный  к
     20
нормальным условиям, куб. дм;

                                   V  х 273 х Р
                                    n
<a id="p100107"></a>                            V   = ---------------,
                             20   (273 + t) х 760

    где:
    V  - объем исследуемой пробы воздуха, куб. дм;
     n
    Р - атмосферное давление в момент отбора пробы, кПа;
    t - температура воздуха, °С.

12. <a id="p100108"></a>Оформление результатов

<div align="center">

<a id="p100109"></a>Результат количественного анализа представляют в виде:

</div>


<a id="p100110"></a>С +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. м, Р = 0,95,

<a id="p100111"></a>где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности; значение ДЕЛЬТА = 0,195Х.

<div align="center">

13. <a id="p100112"></a>Контроль погрешности методики

</div>


<a id="p100113"></a>Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе.

<div align="right">

<a id="p100114"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100115"></a>**ЗНАЧЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ, НОРМАТИВА**<br>
**ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ И НОРМАТИВА**<br>
**ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="25%"><col width="23%"><col width="26%"><col width="26%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон определяемых</td><td colspan="3">Наименование метрологической характеристики</td></tr>
<tr><td>концентраций трифторметансульфофторида, мг/куб. м</td><td>Характеристика погрешности, мг/куб. м (Р = 0,95)</td><td>Норматив оперативного контроля погрешности, К, мг/куб. м (Р = 0,90, m = 3)</td><td>Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/куб. м (Р = 0,95, m = 2)</td></tr>
<tr><td>0,2 - 2,4</td><td>0,195Х</td><td>0,164Х</td><td>0,0687Х</td></tr>
</table>



#### <a id="p100118"></a>13.1 Оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100119"></a>Оперативный контроль воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб, отобранных и проанализированных разными операторами в точном соответствии с прописью методики, т.е. получают два результата анализа, выполненных разными операторами с использованием разных наборов мерной посуды и реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

                           _   _
<a id="p100120"></a>                          |С - С | <= D,
                            1   2

    где:

                                С  + С
                            _    1    2
<a id="p100121"></a>                            С = -------;
                                   2

    С  и С  - результат параллельных определений одного оператора,
     1    2
мг/куб. м;
    _    _
    С  и С  -  средние результаты определений, выполненные разными
     1    2
операторами, мг/куб. м;
<a id="p100122"></a>D - норматив оперативного контроля воспроизводимости, мг/куб. м.
<a id="p100123"></a>Норматив D рассчитывают по формуле:

<a id="p100124"></a>D = 2,77 сигма (ДЕЛЬТА)°,

<a id="p100125"></a>где сигма (ДЕЛЬТА)° - показатель воспроизводимости (характеристика случайной составляющей погрешности), мг/куб. м.
<a id="p100126"></a>Разница в результатах анализа не должна превышать допустимого значения D, указанного в [таблице 2](#p100115).
<a id="p100127"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


#### <a id="p100128"></a>13.2 Оперативный контроль погрешности


<a id="p100129"></a>    Оперативный   контроль   точности  проводят  с  использованием
аттестованной   смеси,   и   он  состоит  в  сравнении  результата
контрольной  процедуры  Кк,  равного  разности  между  контрольным
                                                              _
измерением  трифторметансульфофторида  в аттестованной смеси (Х) и
его   аттестованным   значением  (С),  с  нормативом  оперативного
контроля точности К (см. [табл. 2](#p100115)).
                                           _
<a id="p100130"></a>    Точность   контрольного   измерения   (Х),   а  также точность
результатов  анализа  рабочих  проб  признают удовлетворительными,
если выполняется условие:

                             _
<a id="p100131"></a>                       Кк = (Х - С) <= К,

    где  К  -  норматив  оперативного контроля погрешности, равный

<div align="center">

0,164Х.

</div>


14. <a id="p100132"></a>Нормы затрат времени на анализ

<a id="p100133"></a>Для проведения серии анализов из 3 проб требуется 30 мин.



<a id="p100134"></a>

---