---
title: "\"МУК 4.1.977-00. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Метод спектрофотометрического измерения концентрации цианида калия в смывах с кожных покровов. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.977-00"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-977-00"
---

## "МУК 4.1.977-00. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Метод спектрофотометрического измерения концентрации цианида калия в смывах с кожных покровов. Методические указания"

# "МУК 4.1.977-00. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Метод спектрофотометрического измерения концентрации цианида калия в смывах с кожных покровов. Методические указания"

(утв. Минздравом России 20.06.2000)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 20 июня 2000 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
20 июня 2000 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОД СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ИЗМЕРЕНИЯ**
**КОНЦЕНТРАЦИИ ЦИАНИДА КАЛИЯ В СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.977-00**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны НИИ медицины труда и экологии человека ВСНЦ, г. Ангарск (Дорогова В.Б., Хомутова В.А., Дедкова Л.А.) и НИИ медицины труда РАМН (Макеева Л.Г.).
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации (протокол N 11 от 22 сентября 1999 г.).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 20 июня 2000 г.

<div align="center">

4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

</div>



## 1. <a id="p100010"></a>Общие положения и область применения


<a id="p100011"></a>Настоящие методические указания устанавливают методику проведения спектрофотометрического количественного химического анализа проб смывов с кожных покровов работающих для определения в них содержания цианида калия в диапазоне концентраций от 0,000013 до 0,0018 мг/кв. см (в пересчете на HCN).
<a id="p100012"></a>Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Методики выполнения измерений".
<a id="p100013"></a>Методические указания предназначены для применения в лабораториях предприятий, организаций и учреждений, где возможен контакт работающих с цианистым калием и других лабораториях, аккредитованных в установленном порядке на право проведения таких исследований.


## 2. <a id="p100014"></a>Характеристика вещества



#### <a id="p100015"></a>2.1 Эмпирическая формула - KCN.


#### <a id="p100016"></a>2.2 Молекулярная масса - 65,12.


#### <a id="p100017"></a>2.3 Регистрационный номер по CAS N 151-50-8.


#### <a id="p100018"></a>2.4 Физико-химические свойства.

<a id="p100019"></a>Калия цианид - бесцветный кристаллический порошок без запаха. Температура плавления - 634,5 °С. Растворимость в воде составляет 716 г/куб. дм при 25 °С.

#### <a id="p100020"></a>2.5 Токсикологическая характеристика.

<a id="p100021"></a>Калия цианид - сильно токсичное вещество 2 класса опасности, действующее на кожу.

#### <a id="p100022"></a>2.6 Предельно допустимый уровень на коже - 0,00006 мг/кв. см по HCN.



## 3. <a id="p100023"></a>Погрешность измерений


<a id="p100024"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений цианида калия в смывах с кожных покровов с погрешностью, не превышающей +/- 19,2% при доверительной вероятности 0,95.


## 4. <a id="p100025"></a>Метод измерений


<a id="p100026"></a>Измерения массовой концентрации цианида калия выполняют методом спектрофотометрии.
<a id="p100027"></a>Метод определения основан на взаимодействии цианида калия с хлорамином Т и с пиридин-барбитуровым реактивом, с образованием окрашенного полиметиленового соединения.
<a id="p100028"></a>Измерение производят при длине волны 586 нм. В качестве смывающей жидкости используют дистиллированную воду.
<a id="p100029"></a>Нижний предел измерения синильной кислоты в анализируемом объеме пробы 0,1 мкг.
<a id="p100030"></a>Нижний предел измерения концентрации HCN в смыве - 0,000013 мг/кв. см.
<a id="p100031"></a>Определению не мешают аммиак и карбонат калия, могут мешать роданид-ионы. В присутствии роданид-ионов необходимо предусмотреть дополнительную операцию - кипячение пробы раствора.


## 5. <a id="p100032"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


<a id="p100033"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.


#### <a id="p100034"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные

устройства, материалы

<a id="p100035"></a>Спектрофотометр СФ-46 (26), допускаемая
погрешность +/- 0,5%; спектральный диапазон
190 - 1100 нм, или фотоэлектроколориметр
КФК-3, предел допускаемого отклонения
не более 0,3%; спектральный диапазон
315 - 980 нм
<a id="p100036"></a>Весы лабораторные аналитические                     ГОСТ 24104-88Е
с погрешностью взвешивания не более
+/- 0,0002 г
<a id="p100037"></a>Весы лабораторные технические с погрешностью        ГОСТ 24101-88Е
взвешивания не более +/- 0,01 г
<a id="p100038"></a>Пипетки мерные лабораторные 2 класса                ГОСТ 29169-91
точности вместимостью 1,5 и 10 куб. см
<a id="p100039"></a>Колбы мерные вместимостью 50 и 100 куб. см          ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100040"></a>Пробирки химические вместимостью 10 куб. см         ГОСТ 10515-75
<a id="p100041"></a>Фарфоровые чашки вместимостью 100 куб. см           ГОСТ 9147-73
<a id="p100042"></a>Пинцет.


#### <a id="p100043"></a>5.2 Реактивы, растворы


<a id="p100044"></a>Калия цианид                                    ТУ 8465-79
<a id="p100045"></a>Хлорамин Т                                      ТУ 6-09-11-1218-79
<a id="p100046"></a>Кислота хлористоводородная ГОСТ 3118-77
<a id="p100047"></a>Кислота барбитуровая                            ТУ 6-09-512-75
<a id="p100048"></a>Пиридин перегнанный при 115 - 116 °С [ГОСТ 14193-78](https://bukva.ai/docs/gost-14193-78)
<a id="p100049"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72

<div align="center">

<a id="p100050"></a>Вата гигроскопическая.

</div>



## 6. <a id="p100051"></a>Требования безопасности


<a id="p100052"></a>При выполнении измерений концентраций цианида калия в смывах с кожных покровов соблюдают следующие требования.
<a id="p100053"></a>6.1. Правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100054"></a>6.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79 и инструкции по эксплуатации прибора.
<a id="p100055"></a>6.3. Все виды работ с реактивами проводят только в вытяжном шкафу при работающей вентиляции.


## 7. <a id="p100056"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100057"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним специальным образованием, прошедших соответствующую подготовку и имеющих навыки работы на спектрофотометре.


## 8. <a id="p100058"></a>Условия измерений


<a id="p100059"></a>8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5 °С), атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100060"></a>8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 9. <a id="p100061"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100062"></a>При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, проведение смывов с кожных покровов, построение градуировочного графика, подготовка прибора.


#### <a id="p100063"></a>9.1 Приготовление растворов


<a id="p100064"></a>Для приготовления основного стандартного раствора навеску 0,024 г цианида калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. 1 куб. см данного раствора содержит 100 мкг HCN.
<a id="p100065"></a>Стандартный раствор N 1 с содержанием 10 мкг/куб. см HCN готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора.
<a id="p100066"></a>Стандартный раствор N 2 с содержанием 1 мкг/куб. см HCN готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
<a id="p100067"></a>Хлорамин Т. На технических весах взвешивают 1 г хлорамина Т и растворяют в дистиллированной воде в колбочке на 100 куб. см.
<a id="p100068"></a>Пиридин-барбитуровый реактив. В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 1 г барбитуровой кислоты, добавляют небольшое количество дистиллированной воды, 15 куб. см пиридина, 3 куб. см хлористоводородной кислоты, перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.


#### <a id="p100069"></a>9.2 Подготовка прибора


<a id="p100070"></a>Подготовку спектрофотометра к работе проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100071"></a>9.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100072"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы, устанавливают по трем сериям растворов для градуировки согласно таблице 1.

<div align="right">

<a id="p100073"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100074"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ**<br>
**ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ЦИАНИДА КАЛИЯ**

</div>



| N стандарта | Стандартный раствор N 2 с содержанием 1 мкг/куб. см HCN, куб. см | Дистиллированная вода, куб. см | Содержание HCN, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 3,0 | 0,0 |
| 2 | 0,1 | 2,9 | 0,1 |
| 3 | 0,2 | 2,8 | 0,2 |
| 4 | 0,4 | 2,6 | 0,4 |
| 5 | 0,8 | 2,2 | 0,8 |
| 6 | 1,0 | 2,0 | 1,0 |
| 7 | 3,0 | 0,0 | 3,0 |


<a id="p100083"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение 2 ч.
<a id="p100084"></a>В каждую пробирку шкалы приливают по 0,2 куб. см пиридин-барбитурового реактива. Через 15 мин. растворы фотометрируют на спектрофотометре при длине волны 586 нм по отношению к контрольному раствору. При работе на фотоэлектроколориметре КФК-3 длина волны остается той же.
<a id="p100085"></a>Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания синильной кислоты в градуировочном растворе (мкг).
<a id="p100086"></a>Проверка градуировочного графика проводится не реже 1 раза в квартал или в случае использования новой партии реактивов.


#### <a id="p100087"></a>9.4 Условия проведения смыва


<a id="p100088"></a>Для проведения измерений участок загрязненной кожи 25 кв. см обрабатывают способом обмыва. Для этого в фарфоровую чашку наливают 10 куб. см дистиллированной воды и ватным тампоном весом 0,3 г обмывают участок кожного покрова сверху вниз. В качестве держателя тампона используют пинцет. Отобранная проба сохраняется в течение 6 ч. Вату тщательно отжимают (МР N 3056-84).


## 10. <a id="p100089"></a>Проведение измерения


<a id="p100090"></a>На анализ в пробирку берут 3 куб. см смыва и обрабатывают аналогично шкале стандартов. Раствором сравнения при фотометрировании служит смыв с кожи лиц, не контактирующих с цианидом калия.


## 11. <a id="p100091"></a>Вычисление результатов измерений


<a id="p100092"></a>Концентрацию цианида калия (в пересчете на HCN) смыва с кожных покровов (С, мг/кв. см) вычисляют по формуле:

                                а х b
<a id="p100093"></a>                        С = ------------,
                            V х S х 1000

<a id="p100094"></a>где:
<a id="p100095"></a>а - концентрация синильной кислоты в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100096"></a>b - общий объем смывающей жидкости, куб. см;
<a id="p100097"></a>V - объем жидкости, взятый для анализа, куб. см;
<a id="p100098"></a>S - площадь смыва, кв. см;
<a id="p100099"></a>1000 - коэффициент перевода мкг в мг.


## 12. <a id="p100100"></a>Оформление результатов


<a id="p100101"></a>Результат количественного анализа представляют в виде:

<div align="center">

<a id="p100102"></a>С + ДЕЛЬТА, мг/кв. см, Р = 0,95,

</div>


<a id="p100103"></a>где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, значение ДЕЛЬТА = 0,003 + 0,01С.


## 13. <a id="p100104"></a>Контроль погрешности методики


<div align="right">

<a id="p100105"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100106"></a>**ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ,**<br>
**НОРМАТИВА ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ И НОРМАТИВА**<br>
**ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="24%"><col width="19%"><col width="28%"><col width="29%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон определяемых концентраций</td><td colspan="3">Наименование метрологической характеристики</td></tr>
<tr><td>цианида калия (в пересчете на HCN), мг/кв. см</td><td>Характеристика погрешности, мг/кв. см (Р = 0,95)</td><td>Норматив оперативного контроля погрешности, К, мг/кв. см (Р = 0,90, m = 3)</td><td>Норматив оперативного контроля воспроизводимости, Д, мг/кв. см (Р = 0,95, m = 2)</td></tr>
<tr><td>От 0,000013 до 0,0018</td><td>0,003 + 0,01С</td><td>0,002 + 0,012С</td><td>0,006 + 0,039С</td></tr>
</table>


<a id="p100109"></a>Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С (среднеарифметическая результатов параллельных определений).


#### <a id="p100110"></a>13.1 Оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100111"></a>Образцами для контроля являются реальные смывы с кожных покровов. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем пробы делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

<a id="p100112"></a>                          (С  - С ) <= Д,
                            1    2

    где:
    С  - результат анализа рабочей пробы;
     1
    С   -  результат  анализа  этой  же пробы, полученный в другой
     2
лаборатории  или  в  той же, но другим аналитиком с использованием
другого набора мерной посуды и других партий реактивов;
    Д - допускаемые расхождения между результатами анализа одной и
той же пробы. Д = 0,006 + 0,039С, мг/кв. см.
<a id="p100113"></a>    Выбор значения С рассчитывается по формуле:

                                (С  + С )
                            _     1    2
<a id="p100114"></a>                            С = ---------.
                                    2

<a id="p100115"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива Д выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


#### <a id="p100116"></a>13.2 Оперативный контроль погрешности


<a id="p100117"></a>Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.
<a id="p100118"></a>    Образцами  для  контроля  являются  реальные  смывы  с  кожных
покровов.    Объем    отобранной   пробы   для   контроля   должен
соответствовать  удвоенному  объему,  необходимому  для проведения
анализа  по  методике.  Отобранный объем пробы делят на две равные
части,  первую  из  которых  анализируют  в  точном соответствии с
прописью  методики  и  получают результат анализа исходной рабочей
пробы  - С , вторую разбавляют соответствующим растворителем в два
          1
раза  и  снова  делят  на  две  равные  части,  первую  из которых
анализируют  в  точном  соответствии  с прописью методики, получая
результат  анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, - С , а
                                                              2
во  вторую  часть  делают  добавку анализируемого компонента (Х) и
анализируют  в  точном  соответствии  с прописью методики, получая
результат  анализа  рабочей  пробы,  разбавленной  в  два  раза, с
добавкой  -  С   (результаты  анализа исходной рабочей пробы - С ,
              3                                                 1
рабочей  пробы,  разбавленной  в  два  раза, - С  и рабочей пробы,
                                                2
разбавленной в два раза, с добавкой - С  получают по возможности в
                                       3
одинаковых  условиях, т.е. получает один аналитик с использованием
одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.).
<a id="p100119"></a>    Решение  об  удовлетворительной  погрешности   принимают   при
выполнении условия:

<a id="p100120"></a>                (С  - С  - Х) + (2С  - С ) <= К,
                  3    2           2    1

    где:
    С  - результат анализа рабочей пробы;
     1
    С  - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;
     2
    С  - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза,
     3
с добавкой анализируемого компонента;
    Х - величина добавки анализируемого компонента;
    К - норматив оперативного контроля погрешности.

<div align="center">

    К = 0,002 + 0,012С, мг/кв. см.

</div>



## 14. <a id="p100121"></a>Нормы затрат времени на анализ


<a id="p100122"></a>Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 45 мин.



<a id="p100123"></a>

---