--- title: "\"МУК 4.1.966-00. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом. Методические указания\"" number: "МУК 4.1.966-00" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-966-00" --- ## "МУК 4.1.966-00. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом. Методические указания" # "МУК 4.1.966-00. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом. Методические указания" (утв. Минздравом России 22.03.2000) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 1 июня 2000 года.
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
22 марта 2000 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА В ПИТЬЕВОЙ И ПРЕСНОЙ ВОДЕ** **ХЕМИЛЮМИНЕСЦЕНТНЫМ МЕТОДОМ** **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.966-00**
Дата введения
1 июня 2000 года 1. Методические указания разработаны Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава Российской Федерации (Н.С. Ластенко, И.В. Брагина, В.Б. Скачков) и ВАХЗ, ЭНТЦ "ЭкМОС" (В.А. Ишутин, А.А. Стехин, И.А. Пушкин, Г.В. Яковлева, А.А. Симонов). 2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 22 марта 2000 г. 3. Введены впервые. ## Область применения Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования в работе органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов. Методические указания разработаны в соответствии с требованиями [ГОСТа 8.563](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Методики выполнения измерений", ГОСТа 17.0.0.02-79 "Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнения атмосферы, поверхностных вод и почвы". Методики выполнены с использованием современных хемилюминесцентных методов исследования и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в [СанПиН 2.1.4.559-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-26-goskomsanepidnadzor-rossii) "Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества". Методика предназначена для определения содержания ионов общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом в диапазоне концентраций от 0,003 до 1,2 мг/куб. дм. Чувствительность метода составляет - 0,003 мкг. ## 1. Метод измерения Методика основана на измерении интенсивности хемилюминесценции реакционной смеси с помощью прибора ЛИК в момент смешения рабочего реактива с анализируемой пробой, содержащей ионы железа. Зависимость интенсивности хемилюминесценции реакционной смеси от концентрации ионов железа в анализируемой пробе в указанном выше диапазоне его концентраций подчиняется линейному уравнению. Концентрация ионов железа в исследуемой пробе воды определяется по формуле: C = J / k, где k - тангенс угла наклона градуировочного графика к оси абсцисс; J - величина сигнала анализируемой пробы, мкА. ## 2. Нормы погрешности измерений Допускаемая относительная суммарная погрешность результата не должна превышать +/- 15%. Остальные нормативы контроля метрологических характеристик определяются по результатам метрологической аттестации МВИ и приводятся в соответствующем Свидетельстве об аттестации методики. ## 3. Средства измерений, реактивы, материалы и посуда #### 3.1 Средства измерений Хемилюминометр ЛИК ТУ 000000 АЖП рН-метр ГОСТ 15150-69 Весы аналитические лабораторные типа ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е Бутыли стеклянные или полиэтиленовые с пробками на 500 куб. см Колбы стеклянные с пришлифованной пробкой вместимостью 50, 100, 500 куб. см ГОСТ 1770-74 Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 50, 100 куб. см ГОСТ 7148-70 Пробирки химические 10/150 ГОСТ 19198-80 Дозатор пипеточный П 1 ТУ 64-1-3329-88 #### 3.2 Вспомогательные средства Фарфоровая кружка (стакан) вместимостью 100 - 150 куб. см #### 3.3 Материалы Бумага фильтровальная #### 3.4 Реактивы Реактив на основе люминола ГО-33.10.000.01 Кислота серная (азотная) концентрированная ГОСТ 4204-77 Натрий серноватистокислый СТ СЭВ 223 Квасцы железоаммонийные Стандартный образец состава растворов иона железа (III) ГСО ## 4. Требования безопасности При выполнении анализов следует соблюдать правила техники безопасности при работе в химических лабораториях, включая правила работы с электроприборами напряжением до 1000 В. ## 5. Требования к квалификации оператора Анализ по данной методике может проводить специалист, прошедший соответствующую подготовку. ## 6. Условия выполнения измерений Измерения проводят при температуре анализируемой пробы воды 20° +/- 15 °С, атмосферном давлении 730 - 760 мм рт. ст. в лабораторных и полевых условиях. ## 7. Построение градуировочного графика ### 7.1. Подготовка воды для разведений Разведение соли NH Fe(SO ) x 12 Н О готовят на водопроводной
4 4 2 2
воде. Для этого открывают водопроводный кран и через 10 мин. после
истечения из него воды набирают ее в чистую емкость объемом
2 куб. дм. Емкость закрывают фильтровальной бумагой или салфеткой и дают отстоять воде при комнатной температуре в течение 24 часов. По истечении 24 часов с помощью рН-метра определяют значение водородного показателя воды и с помощью серной (азотной) кислоты доводят его значение до рН = 6,9 +/- 0,2. Внимание !!! После установления нужного рН проводят его повторный контроль через 5 - 7 минут. ### 7.2. Приготовление исходного разведения соли На аналитических весах взвешивают 8,0 мг соли NH Fe(SO ) x 12 Н O и растворяют ее в 0,5 куб. дм воды, 4 4 2 2
приготовленной по [п. 7.1](#p100031). Для этого в чистую колбу со шлифом
переносят навеску взвешенной соли, наливают в нее 0,4 +/- 1,0 куб. см воды и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения соли встряхиванием. Дают содержимому в колбе отстояться в течение 20 минут, затем колбу встряхивают в течение 3 минут, добавляя воды до метки. Исходная концентрация железа в разведении будет равна 6,0 мг/куб. дм. ### 7.3. Приготовление разведений соли для построения градуировочного графика Номеруют чистые химические пробирки и устанавливают их в штатив. Дозатором пипеточным от исходного разведения отбирают 5 куб. см растворенной соли в воде, переносят их в пробирку под N 1 и добавляют 5 куб. см воды, приготовленной по [п. 7.1](#p100031). Содержимое закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация соли железа составляет 3,0 мг/куб. дм. Из пробирки N 1 дозатором пипеточным отбирают 5 куб. см раствора соли, помещают в пробирку N 2 и добавляют туда 5 куб. см воды, приготовленной по [п. 7.1](#p100031). Содержимое пробирки закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация соли железа составляет 1,5 мг/куб. дм. Аналогично проводят разведение соли с концентрацией 0,15 мг/куб. дм. ### 7.4. Анализ разведенной соли железа на приборе ЛИК ##### 7.4.1 Готовят прибор к работе согласно инструкции. 7.4.2. Готовят рабочий реактив. Для этого в чистую пробирку наливают 10 куб. см реактива на основе люминола и добавляют к нему 0,5 куб. см 3%-ой перекиси водорода и содержимое встряхивают три раза. Реактив годен для анализа в течение 24 часов. ##### 7.4.3 Определение фона воды, приготовленной по [п. 7.1](#p100031). Крышку прибора перемещают до упора вперед, снимают с реакционной камеры крышку-дозатор. В чистую кювету наливают дозатором пипеточным 0,1 куб. см рабочего реактива, помещают ее в реакционную камеру прибора и устанавливают крышку-дозатор в исходное положение. Меняют наконечник дозатора пипеточного и в полость крышки-дозатора наливают 0,2 куб. см анализируемой воды. Крышку прибора переводят до упора назад, нажимают на нее рукой и с индикатора прибора снимают его показатели. Определение проводят 3 раза, вычисляют среднее значение и результат заносят в журнал. Внимание !!! При анализе разведений во избежание загрязнения реактива одна насадка дозатора пипеточного используется только для отбора реактива, а вторая - для отбора проб. 7.4.4. Анализ разведение и построение калибровочного графика. Анализ начинают с разведения, содержащего наименьшую концентрацию искомого ингредиента и проводят его как указано в [п. 7.4.2](#p100044). Из полученных средних значений анализа разведений вычитают фон воды и строят градуировочный график в координатах: величина измеряемого сигнала - концентрация определяемого ингредиента. График в последующем используется для определения искомого катиона в воде и уточняется (корректируется) после каждой поверки прибора. ## 8. Подготовка к выполнению измерений #### 8.1 Подготовка пробы воды к анализу ##### 8.1.1 Пресная природная вода, вода из водоисточника. Чистый стакан емкостью 50 куб. см трижды ополаскивают анализируемой водой и отбирают в него пробу объемом 40,0 +/- 5,0 куб. см. С помощью рН-метра определяют ее водородный показатель и устанавливают его значение в пределах 6,9 +/- 0,2 путем добавления серной (азотной) кислоты. ##### 8.1.2 Питьевая вода из магистрали (крана). Чистый стакан емкостью 500 куб. см трижды ополаскивают питьевой водой из магистрали (крана), вносят в него 10 г серноватистокислого натрия и отбирают в него пробу объемом 500 куб. см. С помощью рН-метра измеряют водородный показатель отобранной для анализа воды и устанавливают его значение в пределах, как указано в [п. 8.1.1](#p100052). ## 9. Анализ проб воды #### 9.1 Приготовление рабочего реактива В чистую пробирку наливают 10,0 куб. см реактива и добавляют к нему 0,5 куб. см 3%-ой перекиси водорода. Пробирки закрывают пробкой и содержимое тщательно встряхивают в течение 2 - 3 минут. Срок годности рабочего реактива 24 часа с момента его приготовления. #### 9.2 Выполнение измерений Готовят прибор ЛИК к работе согласно инструкции. Крышку прибора передвигают рукой до упора вперед, снимают крышку-дозатор, наливают в кювету рабочий реактив объемом 0,1 куб. см, помещают ее в реакционную камеру и устанавливают крышку-дозатор в исходное положение. В полость крышки-дозатора наливают 0,2 куб. см анализируемой пробы, приготовленной по [п. п. 8.1.1](#p100052) или [8.1.2](#p100055), крышку рукой передвигают до упора назад, нажимают на нее и снимают показания прибора. Анализ повторяют 3 - 5 раз, вычисляют среднее значение, а затем по градуировочному графику определяют искомую концентрацию ионов Fe в воде или рассчитывают ее из формулы C = J / k. ## 10. Оформление результатов измерений Результаты измерений оформляются протоколом по форме: Протокол N Протокол определения остаточного хлора 1. Дата проведения анализа ___________________ 2. Место отбора пробы ________________________ 3. Название лаборатории ______________________ 4. Юридический адрес _________________________
Результаты химического анализа
| N пробы | Определяемый ингредиент | Концентрация, мг/куб. дм | Погрешность измерения, % | | --- | --- | --- | --- | Ответственный исполнитель Заведующий лабораторией ## 11. Контроль погрешности измерения Контроль погрешности измерения содержания в воде железа, проводят с помощью государственного стандартного образца. Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания по формуле: _ 1 n C = - х SUM C , n i=1 i где: n - число измерений; C - результат измерений; i i - число измерений в серии; _ С - среднее арифметическое значение измерений. Полученное значение должно удовлетворять условию: C - ДЕЛЬТА <= C <= C + ДЕЛЬТА, i где ДЕЛЬТА - граница погрешности результата измерения, мг/куб. дм. Рассчитывают среднеквадратическое отклонение результата измерений концентраций железа, введенного в воду и выражают в единицах концентрации ________________ S = \/(C - C) / n - 1 i и относительную квадратичную погрешность результата измерения содержания железа S S = --- x 100%. отн. _ \/n Сравнивают полученные значения отклонения результата измерений с предельно допустимыми погрешностями. Если выполняется условие S <= ДЕЛЬТА, то воспроизводимость измерения является отн. удовлетворительной. Если нет, то устраняют причины. ---