---
title: "\"МУК 4.1.937-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций хлорангидрида изокапроновой кислоты в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.937-99"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-937-99"
---

## "МУК 4.1.937-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций хлорангидрида изокапроновой кислоты в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.937-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций хлорангидрида изокапроновой кислоты в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом России 30.12.1999)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 декабря 1999 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
30 декабря 1999 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ХЛОРАНГИДРИДА ИЗОКАПРОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.937-99**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

<a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
<a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 36)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-898-99) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100008"></a>Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
<a id="p100009"></a>Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

<a id="p100010"></a>                       Н С
                        3 \
<a id="p100011"></a>                           СН - (СН )  - СОСl        М. м. 134,61
                          /        2 2
                       Н С
                        3

<a id="p100012"></a>Хлорангидрид изокапроновой кислоты - жидкость с температурой кипения 51 °С. В воде разлагается, хорошо растворим в этаноле, бензоле и толуоле.
<a id="p100013"></a>В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100014"></a>Обладает раздражающим действием.
<a id="p100015"></a>ОБУВ в воздухе - 3,0 мг/куб. м.


### <a id="p100016"></a>Характеристика метода


<a id="p100017"></a>Метод основан на образовании окрашенного соединения при взаимодействии ионов хлора с роданидом ртути и трехвалентным железом с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 470 нм.
<a id="p100018"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на силикагель.
<a id="p100019"></a>Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме - 10,0 мкг.
<a id="p100020"></a>Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
<a id="p100021"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 30,0 мг/куб. м.
<a id="p100022"></a>Определению не мешают изокапроновая кислота, четыреххлористый углерод.
<a id="p100023"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.
<a id="p100024"></a>Время выполнения измерений 2,5 часа, включая отбор проб.


### <a id="p100025"></a>Приборы, аппаратура и посуда


<a id="p100026"></a>Спектрофотометр марки СФ-26.
<a id="p100027"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100028"></a>Поглотительный прибор Яворовской.
<a id="p100029"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100030"></a>Посуда лабораторная стеклянная, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), 1770-74Е.


### <a id="p100031"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100032"></a>Хлорангидрид изокапроновой кислоты с содержанием 98%.
<a id="p100033"></a>Этиловый спирт, [ГОСТ 5963-67](https://bukva.ai/docs/gost-5962-67).
<a id="p100034"></a>Силикагель Z с величиной зерен 100 - 250 мкм, производство ЧСФР. Силикагель обрабатывают разбавленной соляной кислотой (1:1) при нагревании 60 - 80 °С, периодически помешивая. Кислоту меняют до тех пор, пока последняя порция не будет бесцветной. Затем силикагель отмывают водой от ионов хлора и сушат при 105 °С. Хранят силикагель в хорошо укупоренной таре.
<a id="p100035"></a>Азотная кислота, х.ч., концентрированная и 10% раствор, ГОСТ 4461-77.
<a id="p100036"></a>Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77.
<a id="p100037"></a>Роданид калия, ч.д.а., [ГОСТ 4139-75](https://bukva.ai/docs/gost-4139-75).
<a id="p100038"></a>Нитрат ртути (окисной), ГОСТ 5230-70.
<a id="p100039"></a>Железоаммонийные квасцы, 0,25 н раствор, [ГОСТ 4208-72](https://bukva.ai/docs/gost-4208-72). 30,5 г железоаммонийных квасцов вносят в колбу вместимостью 250 мл, добавляют 50 мл воды и 155 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой N 2 в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем водой до метки.
<a id="p100040"></a>Роданид ртути (II), 0,2% спиртовой раствор. Раствор устойчив в течение месяца (хранить в темном месте). 20 г нитрата ртути растворяют в 100 мл дистиллированной воды и подкисляют несколькими каплями концентрированной азотной кислоты. В другой колбе растворяют 13 г роданида калия в 50 мл воды и при сильном перемешивании раствор по каплям переносят в раствор нитрата ртути. Образовавшийся аморфный осадок отфильтровывают, промывают водой до отрицательной реакции на роданид-ион (в качестве индикатора используют раствор железоаммонийных квасцов) и высушивают.
<a id="p100041"></a>Стандартный раствор хлорангидрида изокапроновой кислоты N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение трех дней при хранении в холодильнике.
<a id="p100042"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение трех дней при хранении в холодильнике.


### <a id="p100043"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100044"></a>Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Яворовской, содержащих по 2 г силикагеля. Отбор проб проводят при охлаждении. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.


### <a id="p100045"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100046"></a>Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 33.

<div align="right">

<a id="p100047"></a>Таблица 33

</div>


<div align="center">

<a id="p100048"></a>**ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**

</div>



| Номер стандарта | Стандартный раствор N 2, мл | Этиловый спирт, мл | Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 2,0 | 0 |
| 2 | 0,1 | 1,9 | 10 |
| 3 | 0,2 | 1,8 | 20 |
| 4 | 0,4 | 1,6 | 40 |
| 5 | 0,6 | 1,4 | 60 |
| 6 | 1,0 | 1,0 | 100 |
| 7 | 2,0 | 0,0 | 200 |


<a id="p100057"></a>В подготовленные градуировочные растворы вносят по 1,0 мл 10% раствора азотной кислоты, затем добавляют 1,0 мл 0,25 н раствора железоаммонийных квасцов, перемешивают и прибавляют 0,5 мл 0,2% раствора роданида ртути.
<a id="p100058"></a>Пробирки встряхивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 470 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).
<a id="p100059"></a>Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
<a id="p100060"></a>Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.


### <a id="p100061"></a>Проведение измерения


<a id="p100062"></a>После обора пробы силикагель из поглотителей переносят в отдельные пробирки на 10 мл с притертыми пробками, заливают 6 мл этанола и оставляют на 1 час, периодически встряхивая. Степень десорбции с силикагеля - 97%. После того как раствор отстоится, сливают 2 мл прозрачного раствора в колориметрические пробирки. Обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного раствора по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый силикагель. Содержание вещества (в мкг) в анализируемой пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100063"></a>Расчет концентрации


<a id="p100064"></a>Концентрацию хлорангидрида изокапроновой кислоты "С" (в мг/куб. м) в воздухе вычисляют по формуле:

                                  а х в
<a id="p100065"></a>                              С = -----,
                                  б х V

<a id="p100066"></a>где:
<a id="p100067"></a>а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100068"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100069"></a>б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
<a id="p100070"></a>V - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. [Приложение 1](#p100071)).






## <a id="p100071"></a>Приложение 1


<a id="p100072"></a>Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  (273 + 20) х Р
                           t
<a id="p100073"></a>                     V = -------------------,
                         (273 + t°) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100074"></a>    Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
коэффициентов ([Приложение 2](#p100076)). Для приведения объема воздуха к
температуре  20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                              t
соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100075"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100076"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**<br>
**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Т, °С</td><td colspan="10">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2038</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0635</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0357</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9878</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9655</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100100"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100101"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**

</div>



| Название вещества | Опубликованные Методические указания |
| --- | --- |
| Тетрафторбромэтан | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1699-77) на фотометрическое определение фторорганических соединений в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187 |
| Диметилкетазин | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1657-77) на фотометрическое определение гидразина в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108 |
| Цианокобаламин /витамин В / 12 | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1616-77) на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100 |




<a id="p100106"></a>

---