---
title: "\"МУК 4.1.931-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций 1-фенил-3-метил-5-пиразолона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.931-99"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-931-99"
---

## "МУК 4.1.931-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций 1-фенил-3-метил-5-пиразолона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.931-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций 1-фенил-3-метил-5-пиразолона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом России 30.12.1999)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 декабря 1999 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
30 декабря 1999 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1-ФЕНИЛ-3-МЕТИЛ-5-ПИРАЗОЛОНА**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.931-99**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

<a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
<a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 36)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-898-99) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100008"></a>Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
<a id="p100009"></a>Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

<a id="p100010"></a>Структурная формула: (не приводится).
<a id="p100011"></a>М. м. 174,2.

<a id="p100012"></a>    1-фенил-3-метил-5-пиразолон - кристаллическое вещество желтого
цвета,   хорошо   растворим   в  горячей  воде,  водных  растворах
минеральных кислот, в метиловом и  этиловом  спиртах. Т    127 °С.
                                                       пл.
Т     287 °С (при 205 мм рт. ст.). Плотность 1,637 г/куб. см.
 кип.
<a id="p100013"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100014"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100015"></a>ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м.


### <a id="p100016"></a>Характеристика метода


<a id="p100017"></a>Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
<a id="p100018"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100019"></a>Нижний предел измерения 1-фенил-3-метил-5-пиразолона в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,1 мкг.
<a id="p100020"></a>Нижний предел измерения 1-фенил-3-метил-5-пиразолона в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).
<a id="p100021"></a>Диапазон измеряемых концентраций 1-фенил-3-метил-5-пиразолона в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/куб. м.
<a id="p100022"></a>Определению не мешает присутствие тартразина, дибазола, мешает присутствие этадена, мерадина, аденинсульфата.
<a id="p100023"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
<a id="p100024"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 50 мин.


### <a id="p100025"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100026"></a>Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
<a id="p100027"></a>    Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром
2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб РН С  ", с  размером   зерен
                                          18
9,0 мкм.
<a id="p100028"></a>Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84.
<a id="p100029"></a>Фильтродержатель.
<a id="p100030"></a>Микроскоп отсчетный типа МПБ-2, ТУ 3.3-824-78.
<a id="p100031"></a>Стеклянная ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5 (или другая такого же типа).
<a id="p100032"></a>Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл и 1 л, ГОСТ 1770-74.
<a id="p100033"></a>Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100034"></a>Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.


### <a id="p100035"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100036"></a>1-фенил-3-метил-5-пиразолон, [ГОСТ 9593-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9593-74-gosstandart-sssr), содержание основного вещества не менее 98%.
<a id="p100037"></a>Метанол (спирт метиловый) очищенный.
<a id="p100038"></a>Метанол очищенный получают из метанола, ТУ 2222-78Е, путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 х 2 х 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 64,5 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °С.
<a id="p100039"></a>    Натрий фосфорнокислый двузамещенный  12-водный Nа НРО  х 12Н О
                                                     2   4      2
(динатрийфосфат), ТУ 4172-76.
<a id="p100040"></a>    Калий фосфорнокислый однозамещенный,  КН РО   (калий  фосфат),
                                            2  4
ТУ 4198-75.
<a id="p100041"></a>0,067 М раствор динатрий фосфата готовят растворением 23,986 г натрия фосфорнокислого двузамещенного 12-водного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л.
<a id="p100042"></a>0,067 М раствор калийфосфата готовят растворением 9,078 г калия фосфорнокислого однозамещенного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л.
<a id="p100043"></a>0,067 М фосфатный буфер (рН 6,5) готовят, смешивая 311 мл 0,067 М раствора динатрийфосфата и 689 мл 0,067 М раствора калийфосфата.
<a id="p100044"></a>0,02 М фосфатный буфер (рН 6,5) готовят соответствующим разбавлением 0,067 М фосфатного буфера (рН 6,5) водой.
<a id="p100045"></a>Фосфатный буфер устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца.
<a id="p100046"></a>Растворитель: 0,067 М фосфатный буфер (рН 6,5) - метанол, 1:1.
<a id="p100047"></a>Элюент: 0,067 М фосфатный буфер (рН 7,2) - метанол (3:2).
<a id="p100048"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1-фенил-3-метил-5-пиразолона 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в растворителе в мерной колбе вместимостью 100 мл.
<a id="p100049"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1-фенил-3-метил-5-пиразолона 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 растворителем.
<a id="p100050"></a>Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение суток.
<a id="p100051"></a>Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.


### <a id="p100052"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100053"></a>Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха.
<a id="p100054"></a>Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.


### <a id="p100055"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100056"></a>Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
<a id="p100057"></a>Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,002 до 0,04 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 растворителем.
<a id="p100058"></a>Растворы используют в день приготовления.
<a id="p100059"></a>Инжектируют в хроматограф по 50 мкл каждого из градуировочных растворов, что соответствует содержанию от 0,1 до 2 мкг 1-фенил-3-метил-5-пиразолона.


### <a id="p100060"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб


<a id="p100061"></a>    Скорость подачи элюента (0,02 М фосфатный         100 мкл/мин.
    буфер (рН 6,5) - метанол, 3:2)
<a id="p100062"></a>    Длина волны УФ-детектора                          254 нм
<a id="p100063"></a>    Скорость движения диаграммной ленты               1,5 мм/мин.
<a id="p100064"></a>    Диапазон чувствительности детектора               0,4 - 0,8
<a id="p100065"></a>    Диапазон измерения самопишущего потенциометра     100 мВ
<a id="p100066"></a>    Объем вводимой пробы                              50 мкл
<a id="p100067"></a>    Время удерживания 1-фенил-3-метил-5-пиразолона    7 мин. 35 с.
<a id="p100068"></a>    Элюирующий объем                                  860 мкл
<a id="p100069"></a>    Эффектность колонки по                            200 тт.
    1-фенил-3-метил-5-пиразолону

<a id="p100070"></a>На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (кв. мм) от содержания 1-фенил-3-метил-5-пиразолона в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
<a id="p100071"></a>Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.


### <a id="p100072"></a>Проведение измерения


<a id="p100073"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл растворителя и оставляют на 30 минут при комнатной температуре и периодическом помешивании. Степень десорбции с фильтра - 97,5%.
<a id="p100074"></a>50 мкл анализируемого раствора инжектируют в колонку хроматографа.
<a id="p100075"></a>Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, по отношению к тем же элюентам, что и при построении градуировочных графиков.
<a id="p100076"></a>Количественное определение содержания 1-фенил-3-метил-5-пиразолона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100077"></a>Расчет концентрации


<a id="p100078"></a>Концентрацию 1-фенил-3-метил-5-пиразолона "С" в воздухе (мг/ куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в
<a id="p100079"></a>                            С = -----,
                                б х V

<a id="p100080"></a>где:
<a id="p100081"></a>а - содержание 1-фенил-3-метил-5-пиразолона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100082"></a>б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
<a id="p100083"></a>в - общий объем анализируемого раствора, мл;
<a id="p100084"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100085)).






## <a id="p100085"></a>Приложение 1


<a id="p100086"></a>Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  (273 + 20) х Р
                           t
<a id="p100087"></a>                     V = -------------------,
                         (273 + t°) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100088"></a>    Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100090). Для приведения объема воздуха к
температуре  20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                              t
соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100089"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100090"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**<br>
**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Т, °С</td><td colspan="10">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2038</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0635</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0357</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9878</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9655</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100114"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100115"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**

</div>



| Название вещества | Опубликованные Методические указания |
| --- | --- |
| Тетрафторбромэтан | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1699-77) на фотометрическое определение фторорганических соединений в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187 |
| Диметилкетазин | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1657-77) на фотометрическое определение гидразина в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108 |
| Цианокобаламин /витамин В / 12 | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1616-77) на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100 |




<a id="p100120"></a>

---