---
title: "\"МУК 4.1.930-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций фенилацетальдегида в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.930-99"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-930-99"
---

## "МУК 4.1.930-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций фенилацетальдегида в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.930-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций фенилацетальдегида в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом России 30.12.1999)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 декабря 1999 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

<div align="center">

30 декабря 1999 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ФЕНИЛАЦЕТАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.930-99**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

<a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
<a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 36)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-898-99) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100008"></a>Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
<a id="p100009"></a>Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

<a id="p100010"></a>Структурная формула: (не приводится).
<a id="p100011"></a>М. м. 120,15.

<a id="p100012"></a>    Фенилацетальдегид - прозрачная,  слегка  желтоватая  жидкость,
                                                      20
Т    93 °С при 760 мм рт. ст. Показатель преломления п   = 1,5280.
 кип                                                  д
Плотность  при 20 °С 1,038 г/куб. см.  Упругость  паров  при 20 °С
        -1                                                      -1
2,7 х 10   <...> ст. Летучесть  при  этой температуре 17,38 х 10
мг/л. Хорошо растворим в ацетоне, этаноле. В воде не растворим.
<a id="p100013"></a>В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100014"></a>Обладает общетоксическим действием.

<div align="center">

<a id="p100015"></a>ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

</div>



### <a id="p100016"></a>Характеристика метода


<a id="p100017"></a>Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100018"></a>Отбор проб с концентрированием на полисорб-1.
<a id="p100019"></a>Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,025 мг.
<a id="p100020"></a>Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).
<a id="p100021"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 мг/куб. м до 25 <...>.
<a id="p100022"></a>    Измерению  не  мешают:  все  углеводороды  С   -  С ,   легкие
                                                1      4
хлоруглероды,  оксиды  азота,  углерода,  серы,  а  также  ацетон,
дипентен,  диметил-ацеталь   фенилацетальдегида,  метанол,  альфа-
пинен, терпинеол, ФЭС.
<a id="p100023"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.

<div align="center">

<a id="p100024"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.

</div>



### <a id="p100025"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100026"></a>Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором марки "Цвет-100".
<a id="p100027"></a>Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м с внутренним диаметром 3 мм.
<a id="p100028"></a>Трубка стеклянная концентрационная длиной 40 мм с внутренним диаметром 5 мм.

<a id="p100029"></a>    Микрошприц МШ-10М                               ГОСТ 8043-74
<a id="p100030"></a> Линейка измерительная ГОСТ 427-75
<a id="p100031"></a>    Аспирационное устройство
<a id="p100032"></a>    Весы аналитические ВЛР-200                      ГОСТ 24104-88
<a id="p100033"></a> Лупа измерительная ГОСТ 25706-83
<a id="p100034"></a>    Колбы мерные с притертой пробкой вместимостью   ГОСТ 1770-74
    1, 2, 50, 100 мл
<a id="p100035"></a> Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).


### <a id="p100036"></a>Реактивы, растворы и материалы


<div align="center">

<a id="p100037"></a>    Фенилацетальдегид                              ТУ 16-16-203-84

</div>

<a id="p100038"></a>    Апиезон L
<a id="p100039"></a> Ацетон, х.ч. ГОСТ 2603-79
<a id="p100040"></a>    Хлороформ, фарм.                               ГОСТ 2603-79.

<a id="p100041"></a>Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: мерную колбу вместимостью 25 мл, заполненную на 1/3 ацетоном, взвешивают на аналитических весах, добавляют 2 - 3 капли фенилацетальдегида, снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки ацетоном и встряхивают. Рассчитывают содержание фенилацетальдегида в 1 мл раствора.
<a id="p100042"></a>Срок хранения - 7 часов при температуре не выше +4 °С.
<a id="p100043"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,50 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном.
<a id="p100044"></a>Стандартный раствор устойчив 7 часов в условиях исключения испарения растворителя.
<a id="p100045"></a>Градуировочные растворы с концентрацией от 25 мкг/мл до 250 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 2 ацетоном.

<a id="p100046"></a>    Гелий марки В                                 ТУ 51-940-80
<a id="p100047"></a>    Водород газообразный                          ГОСТ 3022-80
<a id="p100048"></a> Воздух ГОСТ 17433-80
<a id="p100049"></a>    Хроматон N, прокаленный при 800 °С в
    течение 7 ч, диаметр зерен 0,20 - 0,25 мм
<a id="p100050"></a>    Полисорб-1, диаметр зерен 0,25 - 0,5 мм       ТУ 6-09-3602-89.

<a id="p100051"></a>Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 часа.
<a id="p100052"></a>После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.


### <a id="p100053"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100054"></a>Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через концентрационную трубку, заполненную полисорбом. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
<a id="p100055"></a>Поглотительные трубки укупоривают заглушками и хранят в герметично закрытой посуде не более 7 часов.


### <a id="p100056"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100057"></a>Стальную колонку, предварительно промытую последовательно дистиллированной водой, ацетоном, толуолом и высушенную, заполняют насадкой (хроматоном N, пропитанным 10% апиезона L) и кондиционируют в токе гелия в течение 20 часов при температуре 50, 100, 150, 200 °С в течение 5 часов при каждой температуре.
<a id="p100058"></a>По 1 мкл градуировочных растворов с концентрацией от 25 до 250 мкг/мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану и записывают хроматограмму.
<a id="p100059"></a>Измеряют площадь пика на хроматограмме, строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (кв. мм) от количества фенилацетальдегида (мкг) в хроматографируемом объеме.
<a id="p100060"></a>Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 5 параллельным измерениям для каждой концентрации.


### <a id="p100061"></a>Условия хроматографирования градуировочных растворов в анализируемых пробах


<div align="center">

<a id="p100062"></a>    Температура термостата колонок                     130 °С

</div>

<a id="p100063"></a>    Температура испарителя                             180 °С
<a id="p100064"></a>    Скорость потока газа - носителя гелия              80 мл/мин.
<a id="p100065"></a>    Скорость потока водорода                           60 мл/мин.
<a id="p100066"></a>    Скорость потока воздуха                            600 мл/мин.
<a id="p100067"></a>    Температура детектора                              130 °С
<a id="p100068"></a>    Объем вводимой пробы                               1 мкл
<a id="p100069"></a>    Скорость движения диаграммной ленты                240 мм/час.
<a id="p100070"></a>    Время удерживания фенилацетальдегида               6 мин.


### <a id="p100071"></a>Проведение измерения


<a id="p100072"></a>Полисорб, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4 - 10 мл, приливают пипеткой точно 1,0 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 10 мин. Степень десорбции вещества с фильтра 98%.
<a id="p100073"></a>Для анализа отбирают 1 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
<a id="p100074"></a>Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество фенилацетальдегида в хроматографируемой пробе (мкг).


### <a id="p100075"></a>Расчет концентраций


<a id="p100076"></a>Концентрацию фенилацетальдегида в воздухе "С" вычисляют по формуле:

                                а х в
<a id="p100077"></a>                            С = -----,
                                б х V

<a id="p100078"></a>где:
<a id="p100079"></a>а - содержание фенилацетальдегида, найденное по градуировочному графику в хроматографируемом объеме, мкг;
<a id="p100080"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100081"></a>б - объем раствора, взятый для анализа, мл;
<a id="p100082"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100083)).






## <a id="p100083"></a>Приложение 1


<a id="p100084"></a>Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  (273 + 20) х Р
                           t
<a id="p100085"></a>                     V = -------------------,
                         (273 + t°) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100086"></a>    Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
коэффициентов ([Приложение 2](#p100088)). Для приведения объема воздуха к
температуре  20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                              t
соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100087"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100088"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**<br>
**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Т, °С</td><td colspan="10">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2038</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0635</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0357</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9878</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9655</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100112"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100113"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**

</div>



| Название вещества | Опубликованные Методические указания |
| --- | --- |
| Тетрафторбромэтан | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1699-77) на фотометрическое определение фторорганических соединений в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187 |
| Диметилкетазин | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1657-77) на фотометрическое определение гидразина в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108 |
| Цианокобаламин /витамин В / 12 | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1616-77) на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100 |




<a id="p100118"></a>

---