---
title: "\"МУК 4.1.922-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пинана (2,6,6-триметилбицикло-[3,1,1]-гептана) в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.922-99"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-922-99"
---

## "МУК 4.1.922-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пинана (2,6,6-триметилбицикло-[3,1,1]-гептана) в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.922-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пинана (2,6,6-триметилбицикло-[3,1,1]-гептана) в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом России 30.12.1999)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 декабря 1999 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
30 декабря 1999 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ПИНАНА (2,6,6-ТРИМЕТИЛБИЦИКЛО-[3,1,1]-ГЕПТАНА)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.922-99**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

<a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
<a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 36)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-898-99) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100008"></a>Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
<a id="p100009"></a>Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

<a id="p100010"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100011"></a>М. м. 138.
<a id="p100012"></a>                                      20
    Пинан  -  бесцветная  жидкость,  d   0,855, упругость пара при
                                      4
20 °С  -  0,177  мм рт. ст.  (0,0236 кПа),  т. кип.  168 - 169 °С,
т. пл.    53 °С,   окисляется при хранении, а также при повышенной
температуре.   Растворяется   в   органических  растворителях,  не
растворяется в воде.
<a id="p100013"></a>В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100014"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100015"></a>ПДК в воздухе - 20 мг/куб. м.


### <a id="p100016"></a>Характеристика метода


<a id="p100017"></a>Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100018"></a>Отбор проб без концентрирования.
<a id="p100019"></a>Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
<a id="p100020"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 10 мг/куб. м.
<a id="p100021"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 150 мг/куб. м.
<a id="p100022"></a>Определению не мешает гидроперекись пинана.
<a id="p100023"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
<a id="p100024"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.


### <a id="p100025"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100026"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.
<a id="p100027"></a>Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
<a id="p100028"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100029"></a>Пипетки газовые вместимостью 200 - 300 и 1000 мл.
<a id="p100030"></a>Шприцы ветеринарные стеклянные вместимостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-80.
<a id="p100031"></a>Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 1, 5 мл, ТУ 64-1-376-78.
<a id="p100032"></a>Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
<a id="p100033"></a>Фарфоровая чашка.
<a id="p100034"></a>Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.


### <a id="p100035"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100036"></a>Пинан, ТУ 301-03-123-92, ч.д.а.
<a id="p100037"></a>Хлороформ, ГОСТ ТУ 6-09-4363-76, х.ч.
<a id="p100038"></a>Метиловый спирт, ГОСТ 6995-75, х.ч.
<a id="p100039"></a>Калия гидроокись, ГОСТ 4203-65, х.ч.
<a id="p100040"></a>Носитель хроматон N-AW (0,20 - 0,25 мм), фирма Хемапол, Чехия.
<a id="p100041"></a>Жидкая фаза ПЭГ-20М.
<a id="p100042"></a>Газообразные азот, ГОСТ 7993-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах, с редукторами.


### <a id="p100043"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100044"></a>Отбор проб воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10 - 15 раз исследуемым воздухом. После отбора загрязненного воздуха шприцы закрывают заглушками. Отобранные пробы сохраняются 1,5 - 2 часа.
<a id="p100045"></a>При отборе в газовые пипетки вместимостью 200 - 300 мл воздух продувают через них с помощью аспиратора с объемным расходом 0,1 л/мин. После отбора воздуха газовую пипетку закрывают заглушками. Отобранные пробы сохраняются 24 часа.


### <a id="p100046"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100047"></a>Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом. К раствору гидроокиси калия в метиловом спирте, помещенному в фарфоровой чашке, добавляют при перемешивании хроматон N-AW. Гидроокись калия берется в количестве 12% от массы носителя. Метиловый спирт испаряют под тягой при комнатной температуре, периодически перемешивая смесь стеклянной палочкой. После полного испарения метилового спирта (в течение 24 ч) носитель, обработанный КОН, высыпают в раствор ПЭГ-20М в хлороформе. Количество ПЭГ-20М равно 25% от массы носителя. Хлороформ испаряют под тягой точно так же, как и метиловый спирт. Через сутки сухой насадкой заполняют чистую хроматографическую колонку.
<a id="p100048"></a>Заполненную колонку, не присоединяя ее к детектору, кондиционируют в термостате хроматографа в токе азота, поднимая температуру от 50 до 130 °С в течение 10 ч, а затем еще 10 ч при рабочей температуре - 105 °С.
<a id="p100049"></a>Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции.
<a id="p100050"></a>Для построения градуировочного графика готовят стандартные смеси вещества с воздухом в газовой пипетке вместимостью 1 л, в которую вносят 10 мкл пинана. Соответствующим разведением готовят градуировочные смеси с концентрацией пинана от 0,01 до 0,15 мкг/мл в ветеринарных шприцах вместимостью 100 мл. Через несколько минут в испаритель хроматографа вводят по 1 мл каждой градуировочной смеси, что будет соответствовать от 0,01 до 0,015 мкг пинана в хроматографическом пике.
<a id="p100051"></a>Проводят 5 параллельных определений для 6-ти концентраций и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг).
<a id="p100052"></a>Проверку градуировочного графика проводят один раз в квартал.
<a id="p100053"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

<a id="p100054"></a>    Температура термостата колонок                   105 °С
<a id="p100055"></a>    Температура термостата испарителя                100 °С
<a id="p100056"></a>    Скорости потоков: газа-носителя азота            30 мл/мин.
<a id="p100057"></a>                      водорода                       30 мл/мин.
<a id="p100058"></a>                      воздуха                        300 мл/мин.
<a id="p100059"></a>    Скорость движения диаграммной ленты              240 мм/мин.
<a id="p100060"></a>    Объем вводимой пробы                             1 мл
                                                             -12
<a id="p100061"></a>    Предел измерения на блоке усилителя тока         100 х 10    А
<a id="p100062"></a>    Время удерживания пинана                         1 мин. 30 с.


### <a id="p100063"></a>Проведение измерения


<a id="p100064"></a>1 мл отобранного воздуха вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму и измеряют высоту пика, соответствующего пинану. По градуировочному графику находят содержание вещества в хроматографируемом объеме.


### <a id="p100065"></a>Расчет концентрации


<a id="p100066"></a>Концентрацию пинана "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                              а х 1000
<a id="p100067"></a>                          С = --------,
                                 V

<a id="p100068"></a>где:
<a id="p100069"></a>а - содержание пинана, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100070"></a>V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, мл (см. [Приложение 1](#p100071)).






## <a id="p100071"></a>Приложение 1


<a id="p100072"></a>Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  (273 + 20) х Р
                           t
<a id="p100073"></a>                     V = -------------------,
                         (273 + t°) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100074"></a>    Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100076). Для приведения объема воздуха к
температуре  20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                              t
соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100075"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100076"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**<br>
**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Т, °С</td><td colspan="10">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2038</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0635</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0357</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9878</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9655</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100100"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100101"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**

</div>



| Название вещества | Опубликованные Методические указания |
| --- | --- |
| Тетрафторбромэтан | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1699-77) на фотометрическое определение фторорганических соединений в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187 |
| Диметилкетазин | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1657-77) на фотометрическое определение гидразина в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108 |
| Цианокобаламин /витамин В / 12 | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1616-77) на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100 |




<a id="p100106"></a>

---