---
title: "\"МУК 4.1.917-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций мобильтерма-605 в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.917-99"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-917-99"
---

## "МУК 4.1.917-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций мобильтерма-605 в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.917-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций мобильтерма-605 в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом России 30.12.1999)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 декабря 1999 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
30 декабря 1999 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**МОБИЛЬТЕРМА-605 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.917-99**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


<a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
<a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 36)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-898-99) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100008"></a>Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
<a id="p100009"></a>Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

<a id="p100010"></a>    Мобильтерм-605    -   жидкость   темно-коричневого   цвета   с
характерным   запахом   сырой  нефти.  По  составу  мобильтерм-605
представляет собой смесь различных алифатических углеводородов как
нормального,   так   и   изо-строения   в  следующем  соотношении:
С -С  :С  -С  :С  -С   = 0,2:2,0:1,0.   Кроме   того,  в   составе
 5  15  30  50  55  70
теплоносителя  присутствуют  ароматические соединения. Температура
застывания мобильтерма 15 °С, плотность при 20 °С 0,872 г/мл.
<a id="p100011"></a>Теплоноситель не растворим в воде, ацетонитриле; частично растворим в изопропаноле и метаноле; хорошо растворим в гексане, хлороформе, этилацетате, диметилформамиде.
<a id="p100012"></a>В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100013"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100014"></a>ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.


### <a id="p100015"></a>Характеристика метода


<a id="p100016"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100017"></a>Отбор проб с концентрированием на твердый сорбент.
<a id="p100018"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 3 мкг.
<a id="p100019"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе <...> воздуха).
<a id="p100020"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 20 мг <...>.
<a id="p100021"></a>    Определению не мешают алифатические  углеводороды  С -С <...>,
                                                        1  6
спирты,  эфиры.  Мешающее влияние альдегидов и кетонов устраняется
селективным      поглощением      в      раствор      0,001      М
2,4-динитрофенилгидразина  в  2  н  хлороводородной  кислоте.  При
отборе проб  поглотительный  прибор,  заполненный  указанным  выше
реактивом, помещается перед сорбционной трубкой.
<a id="p100022"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
<a id="p100023"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.


### <a id="p100024"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100025"></a>Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, ГОСТ 24313-80.
<a id="p100026"></a>Колонка хроматографическая из стекла длиной 2,5 м и внутренним диаметром 3 мм, верхняя часть которой (находящаяся в испарителе) длиной 9 см имеет внутренний диаметр 4 мм.
<a id="p100027"></a>Сорбционные трубки из стекла длиной 8 см и внутренним диаметром 2 мм (заполняются силохромом).
<a id="p100028"></a>Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72.
<a id="p100029"></a>Поглотительный прибор с пористой пластиной N 1.
<a id="p100030"></a>Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74 и [20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100031"></a>Секундомер, ГОСТ 5073-72.

<div align="center">

<a id="p100032"></a>Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

</div>



### <a id="p100033"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100034"></a>Мобильтерм - 605.
<a id="p100035"></a>Неподвижная фаза - Карбовакс 20 М, нанесенная на инертон AW, 0,16 - 0,20 мм в количестве 5% от его веса (готовая).
<a id="p100036"></a>Силохром-2, фракция 0,5 - 0,15 мм (насадка для сорбционной трубки).
<a id="p100037"></a>Хлороводородная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, и 2 н раствор.
<a id="p100038"></a>Диметилформамид, ч., ГОСТ 20269-75.
<a id="p100039"></a>2,4-динитрофенилгидразин, ч., ТУ 6-09-2394-77, и 0,001 М раствор в хлороводородной кислоте готовят растворением 0,1 г 2,4-динитрофенилгидразина в 500 мл 2 н раствора хлороводородной кислоты.
<a id="p100040"></a>Азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 11882-73, водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.
<a id="p100041"></a>Стандартный раствор N 1 мобильтерма-605 в диметилформамиде с концентрацией 300 мг/мл готовят весовым способом. Срок хранения 1 сутки.
<a id="p100042"></a>Стандартный раствор N 2 мобильтерма с концентрацией 60 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диметилформамидом. Срок хранения 1 сутки.
<a id="p100043"></a>Вата стеклянная.
<a id="p100044"></a>Микрошприц МП-10М, ТУ 2-833-106.


### <a id="p100045"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100046"></a>Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор, заполненный 5 мл раствора 0,001 М 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н хлороводородной кислоте и последовательно подсоединенную сорбционную трубку с силохромом-2.
<a id="p100047"></a>Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 0,6 л воздуха. Трубку с отобранной пробой помещают в пробирку с притертой пробкой. Срок хранения пробы не более 1 суток.


### <a id="p100048"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100049"></a>Хроматографическую колонку и концентрационную трубку подготавливают (промывают, высушивают, заполняют) обычным способом и кондиционируют в токе азота, не присоединяя колонку к детектору, в течение 5 - 7 часов при температуре 120 °С. Затем колонку присоединяют к детектору, а концентрационную трубку с 2-х концов закрывают заглушками и хранят в чистой пробирке с притертой пробкой не более 7 дней.
<a id="p100050"></a>Градуировочные растворы с концентрациями от 3 до 60 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 диметилформамидом.
<a id="p100051"></a>По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
<a id="p100052"></a>На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества вещества (мкг).
<a id="p100053"></a>Мобильтерм на хроматограмме регистрируется в виде нескольких пиков. Градуировку и анализ проводят по пику со временем удерживания 6 мин. 20 сек.


### <a id="p100054"></a>Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб


<a id="p100055"></a>температура испарителя                              180 °С
<a id="p100056"></a>температура термостата колонок                      80 °С
<a id="p100057"></a>скорость потока газа-носителя (азота)               45 мл/мин.
<a id="p100058"></a>скорость потока водорода                            40 мл/мин.
<a id="p100059"></a>скорость потока воздуха                             400 мл/мин.
<a id="p100060"></a>скорость движения диаграммной ленты                 60 мм/ч
                                                            -12
<a id="p100061"></a>шкала электрометра                                  200 х 10    А
<a id="p100062"></a>время удерживания                                   6 мин. 20 сек.


### <a id="p100063"></a>Проведение измерения


<a id="p100064"></a>Сорбционную трубку с отобранной пробой помещают в верхнюю часть хроматографической колонки в испарителе и проводят анализ аналогично анализу градуировочных растворов. На хроматограммах рассчитывают площадь пика со временем удерживания 6 мин. 20 сек. и по градуировочному графику находят содержание мобильтерма-605 в пробе (мкг).


### <a id="p100065"></a>Расчет концентрации


<a id="p100066"></a>Концентрацию мобильтерма-605 в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                  а
<a id="p100067"></a>                              С = -,
                                  V

<a id="p100068"></a>где:
<a id="p100069"></a>а - содержание мобильтерма-605, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100070"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. [Приложение 1](#p100071)).






## <a id="p100071"></a>Приложение 1


<a id="p100072"></a>Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  (273 + 20) х Р
                           t
<a id="p100073"></a>                     V = -------------------,
                         (273 + t°) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100074"></a>    Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
коэффициентов ([Приложение 2](#p100076)). Для приведения объема воздуха к
температуре  20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                              t
соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100075"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100076"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**<br>
**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Т, °С</td><td colspan="10">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2038</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0635</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0357</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9878</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9655</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100100"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100101"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**

</div>



| Название вещества | Опубликованные Методические указания |
| --- | --- |
| Тетрафторбромэтан | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1699-77) на фотометрическое определение фторорганических соединений в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187 |
| Диметилкетазин | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1657-77) на фотометрическое определение гидразина в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108 |
| Цианокобаламин /витамин В / 12 | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1616-77) на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100 |




<a id="p100106"></a>

---