---
title: "\"МУК 4.1.915-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций метилового эфира п-цианбензойной кислоты в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.915-99"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-915-99"
---

## "МУК 4.1.915-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций метилового эфира п-цианбензойной кислоты в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.915-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций метилового эфира п-цианбензойной кислоты в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом России 30.12.1999)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 декабря 1999 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
30 декабря 1999 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛОВОГО**
**ЭФИРА П-ЦИАНБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.915-99**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

<a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
<a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 36)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-898-99) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100008"></a>Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
<a id="p100009"></a>Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

<a id="p100010"></a>                 O
          ___   //
      NC_/ О \_C
         \___/  \
                 OCH
<a id="p100011"></a>                    3                   М. м. 161,2

<a id="p100012"></a>Метиловый эфир п-цианбензойной кислоты (МЦБ) - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 67 - 68 °С. Растворим в метаноле, ацетоне, хлороформе.
<a id="p100013"></a>В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
<a id="p100014"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100015"></a>ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.


### <a id="p100016"></a>Характеристика метода


<a id="p100017"></a>    Определение  основано  на щелочном гидролизе МЦБ с последующей
обработкой  гидроксиламином.  При  этом образуется соответствующая
                                                                +3
гидроксамовая  кислота,  причем последняя в присутствии ионов Fe
дает   окрашенное   хелатное   соединение,  концентрацию  которого
определяют спектрофотометрически по поглощению при 513 нм.
<a id="p100018"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.
<a id="p100019"></a>Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
<a id="p100020"></a>Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 5,0 мг/куб. м (при отборе 2 л воздуха).
<a id="p100021"></a>Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5,0 до 30,0 мг/куб. м.
<a id="p100022"></a>Определению не мешают пары спиртов и кислот. Оно избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
<a id="p100023"></a>Мешают определению другие сложные эфиры и нитрилы.
<a id="p100024"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 22%.
<a id="p100025"></a>Время выполнения измерений 2 часа, включая отбор проб.


### <a id="p100026"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100027"></a>Спектрофотометр марки СФ-26.
<a id="p100028"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100029"></a>Поглотительный прибор Рыхтера, ТУ 25.11-1136-75.
<a id="p100030"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100031"></a>Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79.
<a id="p100032"></a>Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
<a id="p100033"></a>Фильтродержатели.


### <a id="p100034"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100035"></a>Метиловый эфир п-цианбензойной кислоты.
<a id="p100036"></a>Гидроксиламин солянокислый, ч.д.а., ГОСТ 5456-65.
<a id="p100037"></a>Железо треххлористое 6-водное, х.ч., [ГОСТ 4147-74](https://bukva.ai/docs/gost-4147-74).
<a id="p100038"></a>Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77.
<a id="p100039"></a>Хлорная кислота, х.ч., ТУ 6-09-2878-73.
<a id="p100040"></a>Метанол, х.ч., ГОСТ 6995-77.
<a id="p100041"></a>Бумага индикаторная "Рифан" для измерения рН.
<a id="p100042"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1000 мкг/мл готовят растворением 0,100 г МЦБ в метаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
<a id="p100043"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 метанолом. Раствор используют свежеприготовленным.
<a id="p100044"></a>    Гидроксиламин  солянокислый (5% раствор). Готовят растворением
5 г NН ОН х НCl в 100 мл воды.
      2
<a id="p100045"></a>    Едкий  натр  (5% раствор). Готовят растворением 5 г NаОН в 100
мл воды.
<a id="p100046"></a>    Рабочий  раствор гидроксиламина. Готовят непосредственно перед
употреблением  смешиванием  20  мл  5%  раствора  NaОН  и 20 мл 5%
раствора NН ОН х НCl в 100 мл воды.
           2
<a id="p100047"></a>    Хлорное  железо  (0,048  М  раствор).  1,2975  г  FeCl  х 6Н О
                                                          3     2
помещают  в  мерную  колбу  вместимостью 100 мл, содержащую 0,3 мл
концентрированной   хлорной   кислоты,   прибавляют   20 - 25   мл
дистиллированной  воды,  растворяют  при  перемешивании  и доводят
водой до метки.
<a id="p100048"></a>    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.


### <a id="p100049"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100050"></a>Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и последовательно с ним соединенный прибор Рыхтера, заполненный 20 мл метанола. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 суток.


### <a id="p100051"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100052"></a>Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 мин.) готовят согласно таблице 21.

<div align="right">

<a id="p100053"></a>Таблица 21

</div>


<div align="center">

<a id="p100054"></a>**ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**

</div>



| Номер стандарта | Стандартный раствор N 2, мл | Метанол, мл | Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 6,5 | 0 |
| 2 | 1,0 | 5,5 | 10,0 |
| 3 | 2,0 | 4,5 | 20,0 |
| 4 | 3,0 | 3,5 | 30,0 |
| 5 | 4,0 | 2,5 | 40,0 |
| 6 | 5,0 | 1,5 | 50,0 |
| 7 | 6,0 | 0,5 | 60,0 |


<a id="p100063"></a>    В  колбочку емкостью 25 мл, снабженную обратным холодильником,
помещают   5  мл  рабочего  раствора  гидроксиламина,  0  -  6  мл
стандартного  раствора  N  2,  6,5  -  0,5 мл метанола и кипятят в
течение  30 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры, доводят
до рН 1,3 по индикаторной бумаге "Рифан" концентрированной НСlО  и
                                                               4
добавляют   по   3  мл  рабочего  раствора FеСl /HСlО .  Измерение
                                               3     4
оптической  плотности  проводят  в кюветах с толщиной поглощающего
слоя  50 мм  по  отношению  к  холостому  раствору  сравнения,  не
содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
<a id="p100064"></a>Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
<a id="p100065"></a>Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.


### <a id="p100066"></a>Проведение измерения


<a id="p100067"></a>    Фильтр  с  отобранной  пробой  переносят  в химический стакан,
приливают  10 мл метанола и оставляют на 5 - 10 мин., периодически
помешивая  стеклянной  палочкой  для лучшего растворения вещества.
Экстракцию  проводят  дважды,  экстракты  объединяют с метанольным
раствором  из поглотительного прибора Рыхтера, промывают последний
5  -  10  мл  теплого  метанола и объединенный метанольный раствор
упаривают до 6,5 мл на водяной бане. Затем добавляют 5 мл рабочего
раствора   гидроксиламина   и   кипятят   в  колбочке  с  обратным
холодильником  на  водяной  бане  в  течение 30 мин., охлаждают до
комнатной  температуры,  доводят  рН до 1,3 по индикаторной бумаге
"Рифан"   концентрированной  НСlО   и  доливают  3,5  мл  рабочего
                                 4
раствора  FeСl /НСlО .  Измеряют  оптическую плотность полученного
              3     4
анализируемого  раствора в кювете с толщиной слоя 50 мм аналогично
градуировочным  растворам  по  сравнению контрольным раствором, не
содержащим исследуемого вещества.
<a id="p100068"></a>Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100069"></a>Расчет концентрации


<a id="p100070"></a>Содержание МЦБ "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                   а
<a id="p100071"></a>                               С = -,
                                   V

<a id="p100072"></a>где:
<a id="p100073"></a>а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100074"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100075)).





<div align="right">

<a id="p100075"></a>Приложение 1

</div>


<a id="p100076"></a>Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  (273 + 20) х Р
                           t
<a id="p100077"></a>                     V = -------------------,
                         (273 + t°) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    Р  -  барометрическое  давление, кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100078"></a>    Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100080). Для приведения объема воздуха к
температуре  20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                              t
соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100079"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100080"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**<br>
**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Т, °С</td><td colspan="10">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2038</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0635</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0357</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9878</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9655</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100104"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100105"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**

</div>



| Название вещества | Опубликованные Методические указания |
| --- | --- |
| Тетрафторбромэтан | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1699-77) на фотометрическое определение фторорганических соединений в воздухе. Сборник МУ. в. 1 - 5, М., 1981, с. 187 |
| Диметилкетазин | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1657-77) на фотометрическое определение гидразина в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108 |
| Цианокобаламин /витамин В / 12 | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1616-77) на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М. 1981, с. 14. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100 |




<a id="p100110"></a>

---