---
title: "\"МУК 4.1.904-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентрации N-(2,6-дифторбензил)-N-(4-хлорфенил)мочевины-(димилина) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии\""
number: "МУК 4.1.904-99"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-904-99"
---

## "МУК 4.1.904-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентрации N-(2,6-дифторбензил)-N-(4-хлорфенил)мочевины-(димилина) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"

# "МУК 4.1.904-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентрации N-(2,6-дифторбензил)-N-(4-хлорфенил)мочевины-(димилина) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"

(утв. Минздравом России 30.12.1999)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 декабря 1999 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
30 декабря 1999 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ**
**N-(2,6-ДИФТОРБЕНЗИЛ)-N-(4-ХЛОРФЕНИЛ)МОЧЕВИНЫ-(ДИМИЛИНА)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ**
**ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.904-99**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


<a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
<a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 36)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-898-99) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100008"></a>Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
<a id="p100009"></a>Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

<a id="p100010"></a>Структурная формула: (не приводится).
<a id="p100011"></a>    C  H ClF N O                                       М. м. 310,7
     14 9   2 2 2
<a id="p100012"></a>    Димилин   (дифлюбензурон)   -   кристаллы   белого   цвета   с
температурой  плавления  230  - 232 °С. Давление паров  при  20 °С
                 -8
- 0,013 (9,8 х 10   мм рт. ст.).
<a id="p100013"></a>Растворимость в воде при 20 °С 0,1 мг/л, растворимость в неполярных растворителях при 25 °С < 10 г/л, в ацетоне - 6,5, диметилформамиде - 104 г/л, диоксане - 20 г/л.
<a id="p100014"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100015"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100016"></a>ПДК димилина в воздухе - 3 мг/куб. м.


### <a id="p100017"></a>Характеристика метода


<a id="p100018"></a>Метод основан на хроматографическом выделении димилина в тонком слое сорбента с последующим обнаружением после разложения в УФ-свете до п-хлоранилина, диазотировании последнего нитритом натрия и азосочетании полученного диазосоединения с альфа-нафтолом.
<a id="p100019"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на стеклянных пористых фильтрах типа воронок Шотта.
<a id="p100020"></a>Нижний предел измерения димилина в хроматографируемом объеме пробы - 1 мкг.
<a id="p100021"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).
<a id="p100022"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 1,5 - 15 мг/куб. м.
<a id="p100023"></a>Измерению не мешают хлорорганические, фосфорорганические пестициды, симм-триазиновые гербициды и др.
<a id="p100024"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
<a id="p100025"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы воздуха, около одного часа.


### <a id="p100026"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100027"></a>Хроматографическая камера с пришлифованной крышкой, ГОСТ 25336-82, или аналогичная.
<a id="p100028"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100029"></a>Стеклянные пористые фильтры типа воронок Шотта, ГОСТ 25336-82, пор. 1, пор. 160.
<a id="p100030"></a>Мерные колбы вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
<a id="p100031"></a>Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100032"></a>Колориметрические пробирки с пробками на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 15 и 10 мл.
<a id="p100033"></a>Пипетки вместимостью 10, 1 и 0,1 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100034"></a>Микрошприц, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100035"></a>Лампа УФ-света, медицинская, МРТУ 42-1618-61, или аналогичная.


### <a id="p100036"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100037"></a>Димилин х.ч.
<a id="p100038"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г димилина в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев.
<a id="p100039"></a>Ацетон, о.с.ч., ГОСТ 2603-79.
<a id="p100040"></a>н-Гексан, ч.д.а., ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100041"></a>Этилацетат, х.ч., [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76).
<a id="p100042"></a>Бензол, х.ч., [ГОСТ 5955-75](https://bukva.ai/docs/gost-5955-75).
<a id="p100043"></a>Хлороводородная кислота, HCl, ч.д.а., ГОСТ 3118-77, концентрированная.
<a id="p100044"></a> Нитрит натрия, Na NO , ГОСТ 4197-74.
                     2  2
<a id="p100045"></a>Альфа-нафтол, ч.д.а., ГОСТ 5838-79.
<a id="p100046"></a>Гидроксид калия, КОН, ч.д.а., ГОСТ 24363-80.
<a id="p100047"></a>Проявляющий реагент. Раствор А. Растворяют 1,5 г нитрита натрия в смеси 46 мл дистиллированной воды и 4 мл концентрированной HCl.
<a id="p100048"></a>Раствор Б. Растворяют 2,8 г КОН в 50 мл дистиллированной воды и прибавляют 0,3 г альфа-нафтола. Растворы А и Б готовят перед использованием.
<a id="p100049"></a>Пластинки силуфол <...> или сорбфил (sorbfil), ТУ 2611-12-89, ПКБ Пластмаш ИВС, АН СССР, г. Краснодар.


### <a id="p100050"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100051"></a>Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения не более 7 дней.


### <a id="p100052"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100053"></a>Хроматографическую камеру за один час до начала хроматографирования заполняют смесью подвижных растворителей гексан:ацетон (2:1) или бензол:этилацетат (6:1) для насыщения камеры парами подвижных растворителей. Объем подвижных растворителей должен по высоте находится не выше, чем на 0,7 - 1,0 см от уровня дна камеры.
<a id="p100054"></a>Градуировочные растворы с концентрацией димилина от 20 до 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 гексаном.


### <a id="p100055"></a>Проведение измерения


<a id="p100056"></a>    Фильтр  с  отобранной  пробой помещают в бюкс и заливают 15 мл
ацетона.   Бюкс  закрывают  пробкой  на  шлифе  и  его  содержимое
перемешивают.  Аликвотную часть раствора с помощью микрошприца (50
мкл)  или  микропипетки  (0,05  мл)  наносят на хроматографическую
пластинку силуфол или  сорбфил.  Справа  и  слева от рабочей пробы
таким же образом наносят серию градуировочных растворов димилина с
содержанием  1,  2,  3,  4,  5...10 мкг. Хроматограмму развивают в
системе  гексан:ацетон  (2:1)  или  бензол:этилацетат (6:1). После
развития  хроматограмму  на 15 мин. помещают под лампу УФ-света, а
затем  последовательно обрабатывают из  пульверизатора проявляющим
раствором  А  и  Б.  Димилин  проявляется на хроматограммах в виде
красных пятен на бледно-желтом   фоне  с R  0,40 +/- 0,05 в первой
                                          f
системе подвижных растворителей и R  0,35 +/- 0,05  -  во  второй.
                                   f
Линейный диапазон определения  1 - 10 мкг.   Пятна   стабильны   в
течение длительного времени (месяцев).
<a id="p100057"></a>Количественное измерение содержания димилина в пробе (мкг) проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен пробы и того стандарта, площадь и интенсивность окраски которого наиболее близка площади и интенсивности окраски.


### <a id="p100058"></a>Расчет концентрации


<a id="p100059"></a>Концентрацию димилина в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в
<a id="p100060"></a>                            С = ------,
                                б х V

<a id="p100061"></a>где:
<a id="p100062"></a>а - содержание димилина в мкг в хроматографируемом объеме пробы;
<a id="p100063"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100064"></a>б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
<a id="p100065"></a>V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. [Приложение 1](#p100066)).






## <a id="p100066"></a>Приложение 1


<a id="p100067"></a>Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  (273 + 20) х Р
                           t
<a id="p100068"></a>                     V = -------------------,
                         (273 + t°) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    Р  - барометрическое давление, кПа
(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100069"></a>    Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100071). Для приведения объема воздуха к
температуре  20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                              t
соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100070"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100071"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**<br>
**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Т, °С</td><td colspan="10">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2038</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0635</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0357</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9878</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9655</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100095"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100096"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**

</div>



| Название вещества | Опубликованные Методические указания |
| --- | --- |
| Тетрафторбромэтан | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1699-77) на фотометрическое определение фторорганических соединений в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187 |
| Диметилкетазин | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1657-77) на фотометрическое определение гидразина в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108 |
| Цианокобаламин /витамин В / 12 | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1616-77) на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе. Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник МУ 25, М., 1989, с. 100 |




<a id="p100101"></a>

---