МУК 4.1.878-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций этилового эфира п-нитробензойной кислоты (нитроэфира) в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом России 31.12.1999)

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА П-НИТРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ (НИТРОЭФИРА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687-98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

(Структурная формула не приводится)

М. м. 195,18

Нитроэфир — желтый кристаллический порошок, легко растворим в этиловом спирте, ацетоне, дихлорэтане, не растворим в воде. Температура плавления 55 — 56 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает токсическое действие на кровь.

ПДК в воздухе — 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов нитроэфира в этиловом спирте при длине волны 258 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания нитроэфира в анализируемом объеме раствора — 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации нитроэфира в воздухе — 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 3,5 мг/куб. м.

Определению не мешает анестезин, может мешать п-нитробензойная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 16%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы, материалы

Этиловый эфир п-нитробензойной кислоты с содержанием 99,4%.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией нитроэфира 2 мг/мл готовят растворением 0,1 г нитроэфира в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 2 час. в темном месте.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией нитроэфира 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 2-х час.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 4 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение 3 месяцев.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час.) готовят согласно таблице 38.

Таблица 38

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 258 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания нитроэфира в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 3 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции нитроэфира с фильтра составляет 99,0%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра.

Количественное определение содержания нитроэфира (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию нитроэфира (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                              а

С = -, V

где:

а — содержание нитроэфира в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градировочному графику, мкг;

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                        V  (273 + 20) х Р
                         t

                     V   = ------------------,
                      20   (273 + t) х 101,33

где:
V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
 t
Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.); t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

                    t

Приложение 3