---
title: "\"МУК 4.1.874-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по титриметрическому измерению концентраций этилендиаминтетрауксусной кислоты в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.874-99"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-874-99"
---

## "МУК 4.1.874-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по титриметрическому измерению концентраций этилендиаминтетрауксусной кислоты в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.874-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по титриметрическому измерению концентраций этилендиаминтетрауксусной кислоты в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом России 31.12.1999)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 31 декабря 1999 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
31 декабря 1999 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ЭТИЛЕНДИАМИНТЕТРАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.874-99**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:<br>
с момента утверждения

</div>


<a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
<a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 35)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-822-99) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100008"></a>Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
<a id="p100009"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

<a id="p100010"></a>                  НООС-Н С             СН -СООН
                        2 \           /  2
                           N-СН -СН -N                М. м. 292,25
                               2   2
                          /           \
                  НООС-Н С             СН -СООН
                        2                2

<a id="p100011"></a>Этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТУ) - белый кристаллический порошок без запаха, плохо растворим в воде, не растворим в органических растворителях.
<a id="p100012"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100013"></a>ЭДТУ не обладает раздражающими свойствами; кожно-резорбтивное и сенсибилизирующее свойства не выявлены.
<a id="p100014"></a>ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.


### <a id="p100015"></a>Характеристика метода


<a id="p100016"></a>Метод основан на прямом титровании водных растворов ЭДТУ в кислой среде азотнокислым висмутом в присутствии индикатора пирокатехинового фиолетового.
<a id="p100017"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100018"></a>Нижний предел измерения ЭДТУ в анализируемом объеме пробы - 0,05 мг.
<a id="p100019"></a>Нижний предел измерения ЭДТУ в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).
<a id="p100020"></a>Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 20,0 мг/куб. м.
<a id="p100021"></a>Измерению не мешают: медь, цинк, кадмий, никель, кобальт, марганец, свинец, алюминий, щелочно-земельные металлы и лантаноиды.
<a id="p100022"></a>Суммарная погрешность измерения +/- 25%.
<a id="p100023"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, 35 мин.


### <a id="p100024"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100025"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100026"></a>Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
<a id="p100027"></a>Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 мл.
<a id="p100028"></a>Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 250 мл.
<a id="p100029"></a>Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 мл.
<a id="p100030"></a>Бюретка, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), вместимостью 25 мл.
<a id="p100031"></a>Микробюретка, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), вместимостью 5 мл.
<a id="p100032"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), вместимостью 0,1; 1; 2; 5; 10 мл.


### <a id="p100033"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100034"></a>Аммиак, ГОСТ 3760-70, ч.д.а., концентрированный раствор; 1 М.
<a id="p100035"></a>Аммоний хлористый, ГОСТ 3773-72, х.ч.
<a id="p100036"></a>Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, ч.д.а., водный раствор (1:1).
<a id="p100037"></a>Вода бидистиллированная, готовят перегонкой дистиллированной воды (800 мл), прибавляют 7 г углекислого натрия и 3 г марганцевокислого калия.
<a id="p100038"></a>Висмут азотнокислый, 5-водный, [ГОСТ 4110-75](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4110-75), х.ч., 0,001 М раствор. 0,4851 г азотнокислого висмута растворяют в дистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. Если при разбавлении раствора выпадает осадок, его растворяют добавлением нескольких капель азотной кислоты (1:1). Раствор устойчив в течение 1 месяца при условии хранения в темном месте.
<a id="p100039"></a>Аммиачный буферный раствор. В дистиллированной воде растворяют 10 г хлористого аммония, добавляют 50 мл 25% раствора аммиака, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранится в хорошо закрытой склянке в течение 1 месяца.
<a id="p100040"></a>Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, х.ч.
<a id="p100041"></a>Магний сульфат, 7-водный, ГОСТ 4523-67, х.ч., 0,002 М раствор. 0,5542 г соли растворяют в бидистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
<a id="p100042"></a>Натрий углекислый, ГОСТ 83-79, х.ч.
<a id="p100043"></a>Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, ректификат.
<a id="p100044"></a>Пирокатехиновый фиолетовый, ТУ 6-09-4025-83; 0,1% водный раствор. Раствор устойчив в течение года при хранении в темном месте.
<a id="p100045"></a>Хром темно-синий, ТУ 6-09-3870-75; 0,5% раствор. В 20 мл аммиачного буферного раствора растворяют 0,5 г индикатора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки этиловым спиртом. Реактив устойчив в течение года.
<a id="p100046"></a>Универсальная индикаторная бумага, ТУ 6-09-1189-76.
<a id="p100047"></a>Этилендиаминтетрауксусная кислота, ЭДТУ, ТУ 6-09-11-1721-83, ч.д.а., 0,001 М водный раствор. 0,2923 г ЭДТУ растворяют в бидистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. При условии хранения в темной склянке с притертой пробкой реактив устойчив в течение 1 месяца.
<a id="p100048"></a>Фильтры АФА-ВП-10.


### <a id="p100049"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100050"></a>Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 5 суток.


### <a id="p100051"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100052"></a>    Титр раствора ЭДТУ (0,001 М) устанавливают по 0,002 М раствору
сульфата магния. Для этого 10 мл раствора сульфата магния вносят в
колбу  для  титрования, разбавляют бидистиллированной водой до 100
мл,  прибавляют  5 мл буферного раствора, 7 - 10 капель индикатора
хром  темно-синий  и  титруют  при  сильном  перемешивании 0,001 М
раствором ЭДТУ до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска
из   винно-красной   переходит  в  синюю  с  фиолетовым  оттенком.
Титрование проводят на фоне контрольной пробы, которая должна быть
слегка  перетитрованная.  Поправочный коэффициент (К ) для 0,001 М
                                                    1
раствора ЭДТУ рассчитывается по формуле:

                                 10
<a id="p100053"></a>                            К  = --,
                             1   V
                                  1

    где V  - объем раствора ЭДТУ, израсходованного  на  титрование
         1
10 мл эквивалентного раствора сульфата магния, мл.
<a id="p100054"></a>    Титр 0,001 М раствора азотнокислого висмута устанавливается по
титрованному  раствору  ЭДТУ.  Для  этого  10  мл 0,001 М раствора
азотнокислого  висмута  разбавляют  до  100  мл бидистиллированной
водой,  прибавляют  0,5  мл  раствора  азотной  кислоты  (1:1), рН
раствора   должен   быть   2,5  -  3  (контролируют  универсальной
индикаторной   бумагой),   прибавляют  5  -  6  капель  индикатора
пирокатехинового   фиолетового.   Раствор   должен   окраситься  в
чисто-синий  цвет.  Если  цвет раствора имеет красноватый оттенок,
это  указывает  на  чрезмерную  его  кислотность.  Тогда по каплям
добавляют  1  М  раствора аммиака до получения чисто-синего цвета.
Затем  титруют  эквивалентным  0,001  М раствором ЭДТУ до конечной
точки  -  переход  из синей в желтую. Поправочный коэффициент (К )
                                                                2
рассчитывают по формуле:

                              V  К
                               2  1
<a id="p100055"></a>                         К  = -----,
                          2    10

    где:
    V   -   объем   эквивалентного  раствора  ЭДТУ,  пошедшего  на
     2
титрование 10 мл 0,001 М раствора азотнокислого висмута;
    К  - поправочный коэффициент к титру раствора ЭДТУ.
     1


### <a id="p100056"></a>Проведение измерения


<a id="p100057"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 200 мл и отмывают 4 раза бидистиллированной водой порциями по 25 мл, отжимая фильтр на стенке стакана. Растворы сливают в колбу для титрования. Прибавляют 0,5 мл азотной кислоты (1:1), рН раствора должен быть 2,5 - 3 (контролируется универсальной индикаторной бумагой), вносят 5 - 6 капель индикатора пирокатехинового фиолетового. Титруют 0,001 М раствором азотнокислого висмута до перехода окраски из желтой в синюю. Холостая проба выполняется в присутствии фильтра АФА-ВП-10.


### <a id="p100058"></a>Расчет концентрации


<a id="p100059"></a>Концентрацию ЭДТУ (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                     (а - б) х К  х 0,292 х 1000
                                2
<a id="p100060"></a>                 С = ---------------------------,
                                  V

    где:
    а   -  объем  раствора  азотнокислого  висмута,  пошедшего  на
титрование пробы, мл;
    б   -  объем  раствора  азотнокислого  висмута,  пошедшего  на
титрование холостой пробы, мл;
    К    -  поправочный  коэффициент  к  титру  0,001  М  раствора
     2
азотнокислого висмута;
    0,292 - эквивалентное число  для пересчета результата на ЭДТУ,
мг (это число миллиграммов ЭДТУ отвечающее 1 мл титранта);
    V  -  объем  воздуха,  отобранный  для анализа и приведенный к

<div align="right">

стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100061)).

</div>







## <a id="p100061"></a>Приложение 1


<a id="p100062"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                            V  (273 + 20) х Р
                             t
<a id="p100063"></a>                     V   = ------------------,
                      20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
мм рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100064"></a>    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов ([Приложение 2](#p100067)). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

<div align="right">

<a id="p100065"></a>                        t

</div>






<div align="right">

<a id="p100066"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100067"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**<br>
**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°С</td><td colspan="10">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9878</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>







## <a id="p100092"></a>Приложение 3


<div align="center">

<a id="p100093"></a>Не приводится

<a id="p100094"></a>Рис. 1. Схема соединения колонок

</div>




<a id="p100091"></a>

---