МУК 4.1.862-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3,4,5,6-тетрагидрофталемидометил-цис, трансхризантемат (неопинамина-форте, тетраметрина) в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом России 31.12.1999)

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 3,4,5,6-ТЕТРАГИДРОФТАЛЕМИДОМЕТИЛ-ЦИС, ТРАНСХРИЗАНТЕМАТ (НЕОПИНАМИНА-ФОРТЕ, ТЕТРАМЕТРИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687-98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

(Структурная формула не приводится)

Неопинамин-форте — вязкая жидкость, слегка желтого цвета, со слабым запахом. Хорошо растворим в гексане, метаноле и других органических растворителях. В воде практически не растворим.

Температура кипения 142 °С при 0,1 мм рт. ст. Давление паров -6 2,4 х 10 .

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает нейротропным действием.

ПДК в воздухе — 7 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием.

Нижний предел измерения неопинамина-форте в хроматографируемом объеме раствора — 0,01 мкг.

Нижний предел измерения неопинамина-форте в воздухе — 3,5 мг/куб. м (при отборе 14 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций неопинамина-форте в воздухе от 3,5 до 71 мг/куб. м.

Определению не мешают хлороформ, ацетон.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 50 минут.

Приборы, аппаратура и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, модель 3700.

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, диаметром 3 мм.

Электроаспиратор ЭА-1.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-84.

Реактивы, растворы и материалы

Неопинамин-форте, с содержанием основного вещества не менее 92%.

Хроматон N-AW-ДMCS с 5% SE-30, фракция 0,2 — 0,25 мм, насадка хроматографической колонки.

Гексан, х.ч., ТУ-6-09-3375-78.

Стандартный раствор № 1 неопинамина-форте с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точно взятой навески 0,1 г в мерной колбе вместимостью 25 мл в гексане.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией неопинамина-форте 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 гексаном.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Фильтры АФА-ВП-10.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель, и поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл гексана. Во время отбора воздуха поглотительный прибор охлаждают. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 14 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой — Хроматон N-AW-ДMCS с 5% SE-30. Колонку кондиционируют 24 часа при температуре 200 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,01 до 0,2 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 гексаном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

    Температура термостата колонки                     178 °С
    Температура испарителя                             250 °С
    Скорость потока газа-носителя (азота)              30 мл/мин.
    Скорость потока водорода                           30 мл/мин.
    Скорость потока воздуха                            300 мл/мин.
    Скорость движения диаграммной ленты                60 мм/час
    Объем вводимой пробы                               1 мкл
    Время удерживания неопинамина-форте                2'30".

Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества неопинамина-форте в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при измерении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

После отбора пробы содержимое поглотительного прибора доводят до 5 мл гексаном и заливают фильтр, помещенный в бюкс. Оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции с фильтра — 97%.

1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика.

Количественное определение неопинамина-форте в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию неопинамина-форте «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                            а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание неопинамина-форте в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б — хроматографируемый объем пробы, взятый для анализа, мл;

в — общий объем анализируемого раствора, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                        V  (273 + 20) х Р
                         t

                     V   = ------------------,
                      20   (273 + t) х 101,33

где:
V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
 t
Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.); t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

                    t

Приложение 3