---
title: "\"МУК 4.1.854-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций силаболина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии\""
number: "МУК 4.1.854-99"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-854-99"
---

## "МУК 4.1.854-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций силаболина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

# "МУК 4.1.854-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций силаболина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

(утв. Минздравом России 31.12.1999)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 31 декабря 1999 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
31 декабря 1999 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СИЛАБОЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.854-99**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


<a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
<a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 35)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-822-99) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100008"></a>Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
<a id="p100009"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

<a id="p100010"></a>(Структурная формула не приводится)
<a id="p100011"></a>    С  Н  О Si                                        М. м. 346,56
     21 34 2
<a id="p100012"></a>Силаболин (эстрен-4-ол-17-бета-она-3, триметилсилиловый эфир 19-нортестостерона) - химико-фармацевтический препарат. Белый с кремовым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 118 - 123 °С, в воде не растворим, растворим в хлороформе и ацетоне, трудно растворим в спирте.
<a id="p100013"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100014"></a>При попадании на кожу вызывает легкую гиперемию. Оказывает выраженное кожно-резорбтивное действие. Относится к 1 классу "вещества чрезвычайно опасные".
<a id="p100015"></a>ПДК в воздухе - 0,005 мг/куб. м.


### <a id="p100016"></a>Характеристика метода


<a id="p100017"></a>Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
<a id="p100018"></a>Отбор проб проводится на фильтр.
<a id="p100019"></a>Нижний предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 0,007 мкг.
<a id="p100020"></a>Нижний предел измерения в воздухе 0,0025 мг/куб. м (при отборе воздуха 70 л).
<a id="p100021"></a>Диапазон измеряемых концентраций от 0,0025 до 0,04 мг/куб. м.
<a id="p100022"></a>Измерению не мешают ацетон, метанол, хлороформ.
<a id="p100023"></a>Суммарная погрешность измерения +/- 21%.
<a id="p100024"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 40 мин.


### <a id="p100025"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100026"></a>Жидкостный хроматограф.
<a id="p100027"></a>Колонка из нержавеющей стали длиной 0,25 м, диаметром 8,2 мм.
<a id="p100028"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100029"></a>Стеклянная мерная посуда, ГОСТ 1770-74Е, 23932-79Е,
<a id="p100030"></a>Весы лабораторные аналитические, ГОСТ 2401-80.
<a id="p100031"></a>Разновесы Г-22210, I класс, ГОСТ 7328-75.


### <a id="p100032"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100033"></a>Силаболин, порошок.
<a id="p100034"></a>Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6295-75.
<a id="p100035"></a>Силикагель для хроматографии (4,0 - 5,0 мкм), диаметр пор 6 - 60 нм.
<a id="p100036"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл силаболина готовят растворением навески вещества 0,0500 г в 100 мл метанола. Раствор устойчив в течение 7 дней.
<a id="p100037"></a>Фильтры АФА-ХА-20 или АФА-ХП-20.


### <a id="p100038"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100039"></a>Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтры типа АФА-ХА или АФА-ХП. Для определения 1/2 ПДК вещества следует отобрать 70 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 2 недель.


### <a id="p100040"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100041"></a>Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
<a id="p100042"></a>Градуировочные растворы с концентрацией от 0,35 до 5,6 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 метанолом. Растворы устойчивы в течение 7 дней. По 20 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя по 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
<a id="p100043"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100044"></a>Температура термостата колонки - 50 °С.
<a id="p100045"></a>Элюент - метанол - подается со скоростью 0,7 мл/мин.
<a id="p100046"></a>Детектор - ультрафиолетовый, длина волны 280 нм.
<a id="p100047"></a>Скорость диаграммной ленты - 6 см/час.
<a id="p100048"></a>Время удерживания вещества - 15 мин. 10 с.


### <a id="p100049"></a>Проведение измерения


<a id="p100050"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 10 мл метанола и оставляют на 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Степень извлечения силаболина составляет 97,5%. Экстракты объединяют и упаривают на ротационном испарителе при 70 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл метанола. Для анализа отбирают 0,3 мл раствора и с помощью шприца вводят в хроматограф через инжекторное устройство, которое снабжено дозирующей петлей на 20 мкл. Количественное определение силаболина в хроматографируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100051"></a>Расчет концентрации


<a id="p100052"></a>Концентрацию силаболина (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                а х в
<a id="p100053"></a>                            С = -----,
                                б х V

<a id="p100054"></a>где:
<a id="p100055"></a>а - содержание вещества в анализируемой пробе, найденное по калибровочному графику, мкг;
<a id="p100056"></a>в - общий объем пробы, мл;
<a id="p100057"></a>б - объем раствора пробы, используемый для анализа, мл;
<a id="p100058"></a>V - объем пробы воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100059)).






## <a id="p100059"></a>Приложение 1


<a id="p100060"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                            V  (273 + 20) х Р
                             t
<a id="p100061"></a>                     V   = ------------------,
                      20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
мм рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100062"></a>    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100064). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

<div align="right">

                        t

</div>






<div align="right">

<a id="p100063"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100064"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**<br>
**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°С</td><td colspan="10">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9878</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>







## <a id="p100089"></a>Приложение 3


<div align="center">

<a id="p100090"></a>Не приводится

<a id="p100091"></a>Рис. 1. Схема соединения колонок

</div>




<a id="p100088"></a>

---