МУК 4.1.853-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому суммарному измерению концентрации рибофлавина-5'-фосфата мононатриевой соли дигидрата (рибофлавина мононуклеотида) и рибофлавина-5'-фосфата (рибофлавина фосфата) в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом России 31.12.1999)

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ СУММАРНОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ РИБОФЛАВИНА-5'-ФОСФАТА МОНОНАТРИЕВОЙ СОЛИ ДИГИДРАТА (РИБОФЛАВИНА МОНОНУКЛЕОТИДА) И РИБОФЛАВИНА-5'-ФОСФАТА (РИБОФЛАВИНА ФОСФАТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687-98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

(Структурная формула не приводится)

М. м. 514,4

Рибофлавина мононуклеотид — рибофлавина-5'-фосфат мононатриевая соль дигидрат.

(Структурная формула не приводится)

М. м. 456,3

Рибофлавина монофосфат — рибофлавина-5'-фосфат.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Обладают общетоксическим действием.

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов рибофлавина мононуклеотида и рибофлавина монофосфата в дистиллированной воде при длине волны 445 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации веществ в анализируемом объеме пробы — 20 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,05 мг/куб. м (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 0,05 до 1,25 мг/куб. м.

Определению не мешают бенфотиамин, фосфотиамин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26.

Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-80Е.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Реактивы, растворы и материалы

Рибофлавина мононуклеотид, ФС 42-1305-89.

Рибофлавина монофосфат с содержанием не менее 92,0%.

Стандартный раствор № 1 рибофлавина мононуклеотида с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1052 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в темной посуде в холодильнике.

Стандартный раствор № 1 рибофлавина монофосфата с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1087 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в темной посуде в холодильнике.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией веществ в сумме 200 мкг/мл рибофлавина мононуклеотида и рибофлавина монофосфата готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов № 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в темной бумаге в холодильнике — неделя.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице.

Таблица 29

Растворы перемешивают и через 15 мин. измеряют оптическую плотность при длине волны 445 нм.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемых веществ (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания веществ в растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерений

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 10 мл дистиллированной воды. Отставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра — 97%.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 445 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе «С» (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                              а

С = -, V

где:

а — содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                        V  (273 + 20) х Р
                         t

                     V   = ------------------,
                      20   (273 + t) х 101,33

где:
V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
 t
Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.); t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

                    t

Приложение 3