---
title: "\"МУК 4.1.844-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентрации нипазола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии\""
number: "МУК 4.1.844-99"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-844-99"
---

## "МУК 4.1.844-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентрации нипазола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

# "МУК 4.1.844-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентрации нипазола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

(утв. Минздравом России 31.12.1999)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 31 декабря 1999 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
31 декабря 1999 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ НИПАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.844-99**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


<a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
<a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 35)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-822-99) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100008"></a>Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
<a id="p100009"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

<a id="p100010"></a>(Структурная формула не приводится)
<a id="p100011"></a>    С  Н  О                                           М. м. 180,21
     10 12 3
<a id="p100012"></a>Нипазол (н-пропиловый эфир п-гидроксибензойной кислоты) - кристаллическое вещество белого цвета; т. пл. 93 - 96 °С. Растворяется в хлороформе, диэтиловом эфире, горячем этиловом спирте; практически не растворяется в воде.
<a id="p100013"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100014"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100015"></a>ПДК в воздухе рабочей зоны - 10 мг/куб. м.


### <a id="p100016"></a>Характеристика метода


<a id="p100017"></a>Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием УФ-детектора.
<a id="p100018"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100019"></a>Нижний предел измерения нипазола в хроматографируемом объеме - 0,15 мкг.
<a id="p100020"></a>Нижний предел измерения нипазола в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха).
<a id="p100021"></a>Диапазон измеряемых концентраций нипазола в воздухе - 5 - 75 мг/куб. м.
<a id="p100022"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
<a id="p100023"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.


### <a id="p100024"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100025"></a>Жидкостной хроматограф "Милихром-1".
<a id="p100026"></a>    Хроматографическая   колонка   КАХ-2  заводского  изготовления
длиной 50 мм, с внутренним  диаметром 2 мм,  заполненная сорбентом
"Сепарон С  " с размером зерен 5,0 мкм.
          18
<a id="p100027"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2.
<a id="p100028"></a>Аспирационное устройство ЭА-2, ГОСТ 95.10052-84.
<a id="p100029"></a>Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
<a id="p100030"></a>Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
<a id="p100031"></a>Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.


### <a id="p100032"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100033"></a>н-пропиловый эфир п-гидроксибензойной кислоты (нипазол), ТУ 6-09-4727-79, содержание основного вещества не менее 93%.
<a id="p100034"></a>Ацетонитрил "осч" для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-449-89.
<a id="p100035"></a>Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-70.
<a id="p100036"></a>Калий фосфорнокислый однозамещенный (калий дигидроортофосфат), "х.ч.", [ГОСТ 4198-75](https://bukva.ai/docs/gost-4198-75).
<a id="p100037"></a>0,03 М раствор дигидроортофосфата калия готовят растворением 0,4 г соли в 100 мл воды.
<a id="p100038"></a>Элюент для хроматографирования готовят смешением ацетонитрила и 0,03 М раствора дигидроортофосфата калия (4:1 по объему).
<a id="p100039"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 0,600 мг/мл готовят растворением 30 мг нипазола в 50 мл ацетонитрила.


### <a id="p100040"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100041"></a>Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 в течение 15 мин. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха. Пробы стабильны в течение 1 недели.


### <a id="p100042"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100043"></a>Градуировочные растворы с концентрацией вещества 0,030 - 0,450 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетонитрилом в соответствии с таблицей. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 недели.

<div align="right">

<a id="p100044"></a>Таблица 24

</div>


<div align="center">

<a id="p100045"></a>**ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**

</div>



| N п/п | Стандартный раствор N 1, мл | Ацетонитрил, мл | Содержание в-ва, мг |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 5,0 | 5,0 | 0 |
| 2 | 3,75 | 1,25 | 2,25 |
| 3 | 2,25 | 2,75 | 1,35 |
| 4 | 1,25 | 3,75 | 0,75 |
| 5 | 0,75 | 4,25 | 0,45 |
| 6 | 0,5 | 4,5 | 0,30 |
| 7 | 0,25 | 4,75 | 0,15 |


<a id="p100054"></a>Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:
<a id="p100055"></a>Температура колонки - 20 °С.
<a id="p100056"></a>Скорость потока элюента - 50 мкл/мин.
<a id="p100057"></a>Объем вводимой пробы - 5 мкл.
<a id="p100058"></a>Длина волны УФ-детектора - 250 нм.
<a id="p100059"></a>Скорость движения диаграммной ленты - 3 мм/мин.
<a id="p100060"></a>Время удерживания нипазола - 3,0 мин.
<a id="p100061"></a>С использованием градуировочных растворов строят калибровочный график, выражающий зависимость высоты пика нипазола на хроматограмме от массового содержания веществ в пробе градуировочного раствора (мкг), проводят не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.


### <a id="p100062"></a>Проведение измерения


<a id="p100063"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл ацетонитрила и оставляют на 5 мин., периодически помешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 2 мл ацетонитрила и оставляют на 5 мин., периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра, и растворы из двух пробирок объединяют. Степень десорбции вещества с фильтра - не менее 97%. Полученный раствор устойчив в течение 1 недели.
<a id="p100064"></a>Хроматографирование объединенного раствора проводят так же, как и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержание нипазола в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100065"></a>Расчет концентрации


<a id="p100066"></a>Концентрацию нипазола "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                  а
<a id="p100067"></a>                              С = -,
                                  V

<a id="p100068"></a>где:
<a id="p100069"></a>а - содержание нипазола в 5 мл анализируемого объединенного объема пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100070"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100071)).






## <a id="p100071"></a>Приложение 1


<a id="p100072"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                            V  (273 + 20) х Р
                             t
<a id="p100073"></a>                     V   = ------------------,
                      20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
мм рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100074"></a>    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100076). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<div align="right">

<a id="p100075"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100076"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**<br>
**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°С</td><td colspan="10">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9878</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>







## <a id="p100101"></a>Приложение 3


<div align="center">

<a id="p100102"></a>Не приводится

<a id="p100103"></a>Рис. 1. Схема соединения колонок

</div>




<a id="p100100"></a>

---