---
title: "\"МУК 4.1.842-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций натрия тиосульфата и калия цианата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии\""
number: "МУК 4.1.842-99"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-842-99"
---

## "МУК 4.1.842-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций натрия тиосульфата и калия цианата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии"

# "МУК 4.1.842-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций натрия тиосульфата и калия цианата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии"

(утв. Минздравом России 31.12.1999)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 31 декабря 1999 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
31 декабря 1999 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЯ ТИОСУЛЬФАТА И КАЛИЯ ЦИАНАТА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ**
**СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.842-99**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


<a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
<a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 35)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-822-99) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100008"></a>Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
<a id="p100009"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

<a id="p100010"></a>    Na S O                                            М. м. 158,11
      2 2 3
<a id="p100011"></a>Натрия тиосульфат (натрий тиосернокислый) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Трудно растворим в спирте, эфире, хлороформе.
<a id="p100012"></a>ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

<a id="p100013"></a>    KCNO                                               М. м. 81,12
<a id="p100014"></a>Калия цианат (калий циановокислый) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Трудно растворим в спиртах.
<a id="p100015"></a>В воздухе находятся в виде аэрозолей.
<a id="p100016"></a>ОБУВ в воздухе - 0,2 мг/куб. м.


### <a id="p100017"></a>Характеристика метода


<a id="p100018"></a>Метод основан на измерении эмиссии возбужденными атомами натрия и калия резонансного излучения с длинами волн соответственно 589,2 нм и 766,5 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.
<a id="p100019"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100020"></a>Нижний предел измерения концентрации ионов калия в хроматографируемом объеме пробы (1 мл) - 0,1 мкг, ионов натрия - 1 мкг, концентраций натрия тиосульфата и калия цианата - 3,44 и 0,207 мкг соответственно.
<a id="p100021"></a>Нижний предел измерения концентраций калия цианата в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Нижний предел измерения концентраций натрия тиосульфата в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 7 л воздуха).
<a id="p100022"></a>Диапазон измеряемых концентраций калия цианата в воздухе от 0,1 до 2 мг/куб. м; натрия тиосульфата от 5 до 100 мг/куб. м.
<a id="p100023"></a>Определению не мешает присутствие ионов двух- и трехвалентных металлов.
<a id="p100024"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
<a id="p100025"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.


### <a id="p100026"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100027"></a>Атомно-абсорбционный спектрофотометр "Сатурн", С-302, AAS-1 или другие модели.
<a id="p100028"></a>Лампа "Narva" или ЛСП-1.
<a id="p100029"></a>Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84.
<a id="p100030"></a>Фильтродержатель.
<a id="p100031"></a>Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
<a id="p100032"></a>Пипетки вместимостью 2, 10 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100033"></a>Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.


### <a id="p100034"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100035"></a>Натрий хлористый, ТУ 4233-77, х.ч.
<a id="p100036"></a>Калий хлористый, ТУ 4234-77, х.ч.
<a id="p100037"></a>Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.
<a id="p100038"></a>Сжатый воздух (окислитель), ГОСТ 17433-80.
<a id="p100039"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией ионов К 100 мкг/мл готовят растворением 0,019 г калия хлористого в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор N 1 с концентрацией ионов Na 1000 мкг/мл готовят растворением 0,25 г натрия хлористого в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
<a id="p100040"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией ионов К 10 мкг/мл и ионов Na 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 водой.
<a id="p100041"></a>Растворы устойчивы в течение года.
<a id="p100042"></a>Фильтры стекловолокнистые аналитические, ТУ 8-ЮП-1-77.


### <a id="p100043"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100044"></a>Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ калия цианата достаточно отобрать 20 л воздуха, для определения 0,5 ПДК натрия тиосульфата достаточно отобрать 7 л воздуха.
<a id="p100045"></a>Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.


### <a id="p100046"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100047"></a>Градуировочные растворы ионов К готовят согласно таблице.

<a id="p100048"></a>Таблица 22


| N стандарта | Стандартный раствор N 2, мл | Вода дистиллированная, мл | Концентрация ионов К в градуировочном растворе, мкг/мл |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,1 | 9,9 | 0,1 |
| 2 | 0,2 | 9,8 | 0,2 |
| 3 | 0,4 | 9,6 | 0,4 |
| 4 | 0,5 | 9,5 | 0,5 |
| 5 | 1,0 | 9,0 | 1,0 |
| 6 | 2,0 | 8,0 | 2,0 |


<a id="p100056"></a>Градуировочные растворы ионов Na готовят согласно таблице.

<a id="p100057"></a>Таблица 23


| N стандарта | Стандартный раствор N 2, мл | Вода дистиллированная, мл | Концентрация ионов Na в градуировочном растворе, мкг/мл |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,1 | 9,9 | 1 |
| 2 | 0,2 | 9,8 | 2 |
| 3 | 0,4 | 9,6 | 4 |
| 4 | 0,5 | 9,5 | 5 |
| 5 | 1,0 | 9,0 | 10,0 |
| 6 | 2,0 | 8,0 | 20,0 |


<a id="p100065"></a>Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длинами волн соответственно 589,2 нм и 766,5 нм.
<a id="p100066"></a>Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.
<a id="p100067"></a>Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

<a id="p100068"></a>    Скорость подачи воздуха                             500 л/час
<a id="p100069"></a>    Скорость подачи ацетилена                           50 л/час
                                  +
<a id="p100070"></a>    Длина волны для определения Na                      589,2 нм
                                 +
<a id="p100071"></a>                для определения К                       766,5 нм
<a id="p100072"></a>    ФЭУ                                                 2 - 3
<a id="p100073"></a>    Ширина щели                                         0,2 мм
<a id="p100074"></a>    Усиление сигнала                                    4 - 6
<a id="p100075"></a>    Постоянная времени                                  1 с
<a id="p100076"></a>    Диапазон тока                                       -
<a id="p100077"></a>    Объем вводимой пробы                                1 мл.

<a id="p100078"></a>Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра AAS-1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.
<a id="p100079"></a>Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при заданном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующее им содержание ионов натрия или калия в анализируемом объеме пробы (мкг).
<a id="p100080"></a>Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.


### <a id="p100081"></a>Проведение измерения


<a id="p100082"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%. 1 мл раствора вводят в распылительную камеру.
<a id="p100083"></a>Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
<a id="p100084"></a>Количественное определение содержания ионов натрия и калия в анализируемом объеме проводят по соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.


### <a id="p100085"></a>Расчет концентрации


<a id="p100086"></a>Концентрацию натрия тиосульфата и калия ционата "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                  а х в
<a id="p100087"></a>                          С = К х -----,
                                  б х V

    где:
                               +        +
    а  -  содержание  ионов  Na   или  К  в спектрофотометрируемом
объеме   пробы,   найденное  по  соответствующему  градуировочному
графику, мкг;
    б - объем пробы, взятой на спектрофотометрирование, мл;
    в - общий объем анализируемого раствора, мл;
    V  -  объем  воздуха,  отобранный  для анализа и приведенный к
стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100088));
    К - коэффициент  пересчета  (для натрия тиосульфата К = 3,438,
для калия ционата К = 2,075).






## <a id="p100088"></a>Приложение 1


<a id="p100089"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                            V  (273 + 20) х Р
                             t
<a id="p100090"></a>                     V   = ------------------,
                      20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
мм рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100091"></a>    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100093). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

<div align="right">

                        t

</div>






<div align="right">

<a id="p100092"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100093"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**<br>
**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°С</td><td colspan="10">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9878</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>







## <a id="p100118"></a>Приложение 3


<div align="center">

<a id="p100119"></a>Не приводится

<a id="p100120"></a>Рис. 1. Схема соединения колонок

</div>




<a id="p100117"></a>

---