---
title: "\"МУК 4.1.841-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций натрий нитрозопентацианоферрата (III) (нитропруссида натрия) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии\""
number: "МУК 4.1.841-99"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-841-99"
---

## "МУК 4.1.841-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций натрий нитрозопентацианоферрата (III) (нитропруссида натрия) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"

# "МУК 4.1.841-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций натрий нитрозопентацианоферрата (III) (нитропруссида натрия) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"

(утв. Минздравом России 31.12.1999)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 31 декабря 1999 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
31 декабря 1999 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЙ**
**НИТРОЗОПЕНТАЦИАНОФЕРРАТА (III) (НИТРОПРУССИДА НАТРИЯ)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.841-99**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


<a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
<a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 35)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-822-99) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100008"></a>Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
<a id="p100009"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

<a id="p100010"></a>    Na [Fe(CN) NО] х 2Н О                             М. м. 297,95
      2       5        2
<a id="p100011"></a>    Нитропруссид  натрия - гранатово-красные кристаллы ромбической
формы.  При  400  °С  разлагается  с выделением NО и (CN) . Хорошо
                                                         2
растворим в воде, не растворим в абсолютном этиловом спирте.
<a id="p100012"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100013"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100014"></a>ПДК в воздухе - 0,3 мг/куб. м.


### <a id="p100015"></a>Характеристика метода


<a id="p100016"></a>Определение основано на хроматографическом выделении вещества в тонком слое на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением хроматограмм в парах диэтиламина и денситометрировании окрашенных зон при длине волны 513 нм.
<a id="p100017"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
<a id="p100018"></a>Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 2,0 мкг.
<a id="p100019"></a>Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,14 мг/куб. м (при отборе 70 л воздуха).
<a id="p100020"></a>Диапазон измеряемых концентраций от 0,14 до 2,9 мг/куб. м.
<a id="p100021"></a>Определению не мешают ремантадин, глибутид, добезилат кальция.
<a id="p100022"></a>Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.
<a id="p100023"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 часа.


### <a id="p100024"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100025"></a>Спектрофотометр "Спекорд М-40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром, денситометр БИАН-170.
<a id="p100026"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100027"></a>Фильтродержатели, ТУ 95-7181-76.
<a id="p100028"></a>Хроматографическая камера для ТСХ размером 10 х 20 см, ГОСТ 23932-79.
<a id="p100029"></a>Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол UV-254"
<a id="p100030"></a>Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100031"></a>Вакуумная установка.
<a id="p100032"></a>Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100033"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100034"></a>Микропипетки вместимостью 0,1 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).


### <a id="p100035"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100036"></a>Нитропруссид натрия, ВФС 42-2055-91.
<a id="p100037"></a>Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 30% раствор.
<a id="p100038"></a>Диэтиламин, ч., ТУ 6-09-68-79.
<a id="p100039"></a>Аммиак водный, 25% раствор, ГОСТ 3760-79.
<a id="p100040"></a>Подвижный растворитель: н-пропанол:25% раствор аммиака (7:3).
<a id="p100041"></a>Проявляющий реактив: пары диэтиламина.
<a id="p100042"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в 30% растворе спирта этилового в мерной колбе вместимостью 100 мл.
<a id="p100043"></a>Градуировочные растворы, содержащие от 20 до 400 мкг/мл вещества, готовят соответствующим разбавлением 30% этиловым спиртом стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в темных склянках при температуре 4 °С.
<a id="p100044"></a>Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.


### <a id="p100045"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100046"></a>Воздух с объемным расходом 20,0 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 70 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 7 дней при хранении в холодильнике в темной упаковке.


### <a id="p100047"></a>Проведение измерения


<a id="p100048"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 6 мл 30% этанола и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра - 97%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60 - 70 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл 30% раствора спирта этилового и используют полученный раствор для анализа.
<a id="p100049"></a>    На  линию старта пластинки (от края 1,5 см) наносят при помощи
микропипетки  в  виде точек (диаметр пятна не должен превышать 0,5
см)  по  0,1  мл  стандартных  растворов  нитропруссида  натрия  с
концентрацией  от  20  до  400  мкг/мл, которые готовят аналогично
пробам  (но  растворяют  сухой  остаток в 1 мл 30% раствора спирта
этилового).  Пластинку  высушивают  на  воздухе в течение 3 мин. и
помещают  в камеру для хроматографирования со смесью растворителей
н-пропанол-25%  раствор  аммиака   (7:3).  После  того  как  фронт
растворителя   пройдет   10  см,  пластинку  вынимают  из  камеры,
подсушивают  на  воздухе до полного испарения растворителей. Затем
пластинку помещают в камеру, насыщенную парами диэтиламина на 15 -
20  мин.  (за  двое  суток  до  определения в камеру ставят бюкс с
диэтиламином).  Нитропруссид натрия проявляется в виде фиолетового
пятна с величиной R  = 0,56 +/- 0,02 мм. Окраска пятен устойчива в
                   f
течение суток.
<a id="p100050"></a>Количественное измерение содержания нитропруссида натрия в пробе проводят путем измерения пятен проб и стандартов с помощью планиметра или денситометра.
<a id="p100051"></a>Интенсивность окраски пятен вещества измеряют на спектрофотометре "Спекорд М-40" с приставкой для отражения с фотометрическим шаром при длине волны 513 нм по отношению к фону. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества.
<a id="p100052"></a>По средним результатам из пяти определений строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).


### <a id="p100053"></a>Расчет концентрации


<a id="p100054"></a>При использовании планиметра количество вещества "а" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

                                m х S
                                     х
<a id="p100055"></a>                            а = ------,
                                 S
                                  ст

    где:
    m - содержание вещества на пятне стандарта, мкг;
    S  - площадь пятна пробы, кв. мм;
     х
    S   - площадь пятна стандарта, кв. мм.
     ст

<a id="p100056"></a>При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.
<a id="p100057"></a>Концентрацию нитропруссида в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в
<a id="p100058"></a>                            С = -----,
                                б х V

<a id="p100059"></a>где:
<a id="p100060"></a>а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
<a id="p100061"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100062"></a>б - объем раствора пробы, используемый для анализа, мл;
<a id="p100063"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100064)).






## <a id="p100064"></a>Приложение 1


<a id="p100065"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                            V  (273 + 20) х Р
                             t
<a id="p100066"></a>                     V   = ------------------,
                      20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
мм рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100067"></a>    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100069). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<div align="right">

<a id="p100068"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100069"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**<br>
**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°С</td><td colspan="10">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9878</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>







## <a id="p100094"></a>Приложение 3


<div align="center">

<a id="p100095"></a>Не приводится

<a id="p100096"></a>Рис. 1. Схема соединения колонок

</div>




<a id="p100093"></a>

---