---
title: "\"МУК 4.1.838-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-(1-метил-2-этоксикарбонилвинил)-Д(-)-альфа-аминофенилуксусной кислоты (\"ДК\"-С-фенилглицина) в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.838-99"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-838-99"
---

## "МУК 4.1.838-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-(1-метил-2-этоксикарбонилвинил)-Д(-)-альфа-аминофенилуксусной кислоты ("ДК"-С-фенилглицина) в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.838-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-(1-метил-2-этоксикарбонилвинил)-Д(-)-альфа-аминофенилуксусной кислоты ("ДК"-С-фенилглицина) в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом России 31.12.1999)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 31 декабря 1999 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
31 декабря 1999 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ**
**КОНЦЕНТРАЦИЙ N-(1-МЕТИЛ-2-ЭТОКСИКАРБОНИЛВИНИЛ)-Д(-)-АЛЬФА-**
**АМИНОФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ("ДК"-С-ФЕНИЛГЛИЦИНА)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.838-99**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


<a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
<a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 35)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-822-99) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100008"></a>Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
<a id="p100009"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

<a id="p100010"></a>                       С Н -СН-СООН
                        6 3 │
                            NН-С=С- СОС Н

| 2 5 |
| --- |

                               СН  О
                                 3                    М. м. 294,31

<a id="p100011"></a>"ДК"-С-фенилглицин - N-(1-метил-2-этоксикарбонилвинил)-Д(-)-альфа-аминофенилуксусной кислоты. Белый или белый с сероватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления (возгонки) 275 °С. Растворим в воде.
<a id="p100012"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100013"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100014"></a>ПДК в воздухе - 3,0 мг/куб. м.


### <a id="p100015"></a>Характеристика метода


<a id="p100016"></a>Определение основано на реакции "ДК"-С-фенилглицина с п-нитрофенилдиазонием с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 515 нм.
<a id="p100017"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
<a id="p100018"></a>Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
<a id="p100019"></a>Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,83 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха).
<a id="p100020"></a>Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,83 до 16,6 мг/куб. м.
<a id="p100021"></a>Определению не мешают добезилат кальция, иодамин, триомбрин.
<a id="p100022"></a>Граница суммарной погрешности измерения +/- 19,4%.
<a id="p100023"></a>Время выполнения измерений 1 час 30 мин., включая отбор проб.


### <a id="p100024"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100025"></a>Спектрофотометр СФ-26.
<a id="p100026"></a>Аспирационное устройство ЭА-30, ОСТ 95-10052-84.
<a id="p100027"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100028"></a>Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100029"></a>Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.
<a id="p100030"></a>Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
<a id="p100031"></a>Фильтродержатели.


### <a id="p100032"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100033"></a>"ДК"-С-фенилглицин, ч.д.а.
<a id="p100034"></a>Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
<a id="p100035"></a>Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.
<a id="p100036"></a>Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1 н раствор.
<a id="p100037"></a>п-нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1% раствор в 1 н соляной кислоте.
<a id="p100038"></a>Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.
<a id="p100039"></a>п-нитрофенилдиазоний (готовят перед использованием). К 10 мл предварительно охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного раствора натрия азотистокислого и взбалтывают. Через 2 мин. после обесцвечивания раствор готов к использованию. Раствор хранят на льду.
<a id="p100040"></a>Калий фосфорнокислый однозамещенный, [ГОСТ 4198-75](https://bukva.ai/docs/gost-4198-75).
<a id="p100041"></a>Натрий тетраборнокислый 10%, водный (бура), [ГОСТ 4199-76](https://bukva.ai/docs/gost-4199-76).
<a id="p100042"></a>Буферный раствор: 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл воды, добавляют 6,35 мл 20% раствора едкого натра и доводят объем до 100 мл.
<a id="p100043"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией "ДК"-С-фенилглицина 1000 мкг/мл готовят растворением 0,10 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
<a id="p100044"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
<a id="p100045"></a>Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.


### <a id="p100046"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100047"></a>Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 15 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток.


### <a id="p100048"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100049"></a>Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице.

<div align="right">

<a id="p100050"></a>Таблица 18

</div>


<a id="p100051"></a>**ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**


| Номер стандарта | Стандартный раствор N 2, мл | Дистиллированная вода, мл | Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 2,0 | 0 |
| 2 | 0,05 | 1,95 | 5,0 |
| 3 | 0,1 | 1,9 | 10,0 |
| 4 | 0,2 | 1,8 | 20,0 |
| 5 | 0,5 | 1,5 | 50,0 |
| 6 | 0,8 | 1,2 | 80,0 |
| 7 | 1,0 | 1,0 | 100,0 |


<a id="p100060"></a>В подготовленные градуировочные растворы вносят по 4 мл буферного раствора и по 0,5 мл п-нитрофенилдиазония, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 20 минут. После этого приливают по 1 мл 20% раствора натра едкого. Растворы перемешивают и через 40 мин. измеряют оптическую плотность.
<a id="p100061"></a>Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 515 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по [таблице](#p100051)).
<a id="p100062"></a>Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
<a id="p100063"></a>Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.


### <a id="p100064"></a>Проведение измерения


<a id="p100065"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 5 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 96%.
<a id="p100066"></a>2 мл полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение "ДК"-С-фенилглицина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100067"></a>Расчет концентрации


<a id="p100068"></a>Содержание "ДК"-С-фенилглицина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в
<a id="p100069"></a>                            С = -----,
                                б х V

<a id="p100070"></a>где:
<a id="p100071"></a>а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
<a id="p100072"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100073"></a>б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
<a id="p100074"></a>V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. [Приложение 1](#p100075)).






## <a id="p100075"></a>Приложение 1


<a id="p100076"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                           V  (273 + 20) х Р
                            t
<a id="p100077"></a>                     V   = ------------------,
                      20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    Р  -  барометрическое   давление,   кПа  (101,33   кПа   = 760
мм рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100078"></a>    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов ([Приложение 2](#p100080)). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<div align="right">

<a id="p100079"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100080"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**<br>
**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°С</td><td colspan="10">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9878</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>







## <a id="p100105"></a>Приложение 3


<div align="center">

<a id="p100106"></a>Не приводится

<a id="p100107"></a>Рис. 1. Схема соединения колонок

</div>




<a id="p100104"></a>

---