МУК 4.1.829-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций кубового золотисто-желтого КХ в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом России 31.12.1999)

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КУБОВОГО ЗОЛОТИСТО-ЖЕЛТОГО КХ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687-98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

(Структурная формула не приводится)

    С  Н  О Вr                                        М. м. 490,15
     24 10 2  2

Кубовый золотисто-желтый КХ (2,2-дибром-3,4-8,9-дибензпиренхинон-5,10) — порошок оранжевого цвета. Хорошо растворим в концентрированной серной кислоте, ксилоле, тетрамине, N-метилпирролидоне, нитробензоле, хуже — в бензоле, четыреххлористом углероде и уксусной кислоте. Не растворим в разбавленных кислотах, щелочах и воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе — 5 мг/куб. м.

Характеристики метода

Определение основано на фотометрическом измерении раствора кубового золотисто-желтого КХ в концентрированной серной кислоте при 580 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора — 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе — 2,5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе — от 2,5 до 20 мг/куб. м.

Определению не мешают диспергатор НФ до 10 мг/куб. м, определению мешает кубовый золотисто-желтый ЖХ.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 час.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Пробирки П 4-15-14/23ХС, ГОСТ 25336-82.

Стаканчики СВ-24/10, ГОСТ 25336-82.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Реактивы, растворы и материалы

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.

Краситель кубовый золотисто-желтый КХ по ТУ 6-14-518-87.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией кубового золотисто-желтого КХ 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в 100 мл концентрированной серной кислоты в мерной колбой. Раствор устойчив четверо суток.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией красителя 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив одни сутки.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 литров воздуха.

Пробы сохраняются в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице 16.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 580 нм. Измерения проводят в кварцевом кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, а на ось абсцисс — соответствующие величины содержания красителя кубового золотисто-желтого КХ в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, заливают 10 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 40 минут, периодически помешивая фильтр стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют его из стаканчика. Степень десорбции вещества с фильтра — 97%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания красителя кубового золотисто-желтого КХ (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию красителя кубового золотисто-желтого КХ «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                             а

С = -, V

где:

а — содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                        V  (273 + 20) х Р
                         t

                     V   = ------------------,
                      20   (273 + t) х 101,33

где:
V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
 t
Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.); t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

                    t

Приложение 3