---
title: "\"МУК 4.1.813-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата (оксимида) в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.813-99"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-813-99"
---

## "МУК 4.1.813-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата (оксимида) в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.813-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата (оксимида) в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом России 30.12.1999)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 декабря 1999 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
30 декабря 1999 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**1,1-БИС(ПОЛИЭТОКСИ)-2-ГЕПТАДЕЦЕНИЛ-2-ИМИДАЗОЛИНИЙ АЦЕТАТА**
**(ОКСИМИДА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.813-99**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


<a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
<a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(сборник 35)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-822-99) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100008"></a>Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
<a id="p100009"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и [ГН 2.2.5.687-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-3) "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".


<a id="p100010"></a>

```text
                    ┌─                   ─┐ +
                    │ CH -CH              │
                    │   2   2             │
                    │  │   │ (CH -CH O) H │
                    │  │   │/   2   2  n  │        -
                    │  N   N              │  CH COO      М. м. 690
                    │  \\ / \             │    3
                    │    C   (CH -CH O) H │
                    │    │    2   2  m    │
                    │    R                │
                    └─                   ─┘
```

    R = C   - C         m - n = 5 - 7
         16    18

<a id="p100011"></a>1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетат
<a id="p100012"></a>Вязкая прозрачная жидкость коричневого цвета, хорошо растворима в воде, спиртах, хлороформе. Т. кип. (расчетная) 530 °С. Низколетуча. Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
<a id="p100013"></a>ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.


### <a id="p100014"></a>Характеристика метода


<a id="p100015"></a>Метод основан экстракции 1,2-дихлорэтаном из водно-спиртовых растворов при рН-4, создаваемого ацетатно-аммиачным буферным раствором, ионных ассоциатов 1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата с тропеолином-00 и измерении оптической плотности окрашенных экстрактов на спектрофотометре при 405 нм.
<a id="p100016"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20 и в этиловый спирт.
<a id="p100017"></a>Нижний предел измерения содержания 1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата в фотометрируемом растворе составляет 0,6 мкг.
<a id="p100018"></a>Нижний предел измерения 1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата в воздухе от 0,25 мг/куб. м (при отборе 12 л воздуха).
<a id="p100019"></a>Диапазон измеряемых концентраций 1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата - 0,25 до 8,25 мг/куб. м.
<a id="p100020"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
<a id="p100021"></a>Время выполнения измерений 2 часа, включая отбор проб 30 мин.


### <a id="p100022"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100023"></a>Спектрофотометр СФ-26.
<a id="p100024"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100025"></a>Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой N 2.
<a id="p100026"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100027"></a>Секундомер.
<a id="p100028"></a>Колбы мерные вместимостью 25 мл, 50 мл, 100 мл, 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
<a id="p100029"></a>Пипетки измерительные вместимостью 1 мл, 2 мл, 5 мл, 15 мл, 20 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100030"></a>Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
<a id="p100031"></a>Делительные воронки вместимостью 50 мл, ГОСТ 10395-72.
<a id="p100032"></a>Цилиндры измерительные вместимостью 10 мл, 25 мл, ГОСТ 1770-74.


### <a id="p100033"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100034"></a>1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетат (оксимид).
<a id="p100035"></a>Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5963-67.
<a id="p100036"></a>Спирт пропиловый, ТУ 6-09-4344-77.
<a id="p100037"></a>Тропеолин П, ТУ 6-09-4121-75, 0,1% водный раствор.
<a id="p100038"></a>1,2-дихлорэтан технический, перегнанный, ГОСТ 1942-74.
<a id="p100039"></a>Аммиак, 0,2 н раствор. В мерную на 1000 мл помещают 15 мл концентрированного аммиака и доливают до метки водой. Коцентрацию аммиака устанавливают титрованием 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилоранжа.
<a id="p100040"></a>Соляная кислота, 0,2 н раствор. Приготавливают разбивая одну ампулу фиксанала в мерной колбе на 500 мл.
<a id="p100041"></a>Уксусная кислота, 0,2 н раствор. Приготавливают разбивая 1 ампулу фиксанала в мерной колбе на 1500 мл.
<a id="p100042"></a>Буферный раствор рН-4. В мерную колбу на 1000 мл помещают 141 мл 0,2 н раствора аммиака и доливают до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты.
<a id="p100043"></a>Фильтры АФА-ХА-20.
<a id="p100044"></a>Основной стандартный раствор оксимида. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10 - 15 мл этилового спирта вносят одну каплю оксимида, колбу взвешивают повторно и доводят раствор до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание оксимида в 1 мл раствора.
<a id="p100045"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией оксимида 20 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
<a id="p100046"></a>Стандартный раствор N 3 с концентрацией 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Устойчив в течение одной недели.


### <a id="p100047"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100048"></a>Воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин. через систему, состоящую из фильтра и соединенных с ним двух поглотительных сосудов, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные сосуды во время отбора пробы помещают в охлажденную смесь измельченного льда с хлористым натрием.
<a id="p100049"></a>Для определения 0,5 ПДК оксимида в поглотители и на фильтр необходимо отобрать 12 л воздуха соответственно.
<a id="p100050"></a>Спиртовые растворы проб устойчивы в течение недели.


### <a id="p100051"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100052"></a>Содержание 1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата подсчитывают по градуировочному графику. Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х дней) готовят согласно таблице 7.

<a id="p100053"></a>Таблица 7


<table>
<colgroup><col width="7%"><col width="20%"><col width="22%"><col width="27%"><col width="24%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">N</td><td colspan="2">Стандартные растворы, мл</td><td rowspan="2">Этиловый спирт, мл</td><td rowspan="2">Содержание оксимида, мкг</td></tr>
<tr><td>N 2</td><td>N 3</td></tr>
<tr><td>1</td><td>0</td><td>0</td><td>2</td><td>0</td></tr>
<tr><td>2</td><td>-</td><td>0,3</td><td>1,7</td><td>0,6</td></tr>
<tr><td>3</td><td>-</td><td>0,5</td><td>1,5</td><td>1</td></tr>
<tr><td>4</td><td>-</td><td>2</td><td>0</td><td>4</td></tr>
<tr><td>5</td><td>0,4</td><td>-</td><td>1,6</td><td>8</td></tr>
<tr><td>6</td><td>0,5</td><td>-</td><td>1,5</td><td>10</td></tr>
<tr><td>7</td><td>1</td><td>-</td><td>1</td><td>20</td></tr>
</table>


<a id="p100062"></a>Раствор помещают в делительную воронку с тщательно пришлифованными пробкой и краником, связанными вакуумной смазкой, добавляют этиловый спирт соответственно [таблице](#p100053), 4 мл дистиллированной воды, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1% раствора тропеолина, 5 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 2 мин.
<a id="p100063"></a>После расслоения сливают окрашенный дихлорэтановый слой, добавляют 0,2 мл пропинола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 405 нм относительно контрольного раствора, полученного при проведении через весь ход анализа 2 мл этилового спирта (раствор N 1 по [таблице](#p100053)).
<a id="p100064"></a>Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания оксимида в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.


### <a id="p100065"></a>Проведение измерения


<a id="p100066"></a>После отбора проб воздуха растворы оксимида в этиловом спирте из поглотительных приборов переливают в пробирки с пришлифованными пробками.
<a id="p100067"></a>Туда же переносят фильтр с отобранной пробой. Выдерживают содержимое пробирки один час, перемешивают и отбирают 2 мл на анализ. Аликвоту помещают в делительную воронку и далее анализируют аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при лямбда = 405 нм относительно контроля, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя "чистый" фильтр.
<a id="p100068"></a>Количественное определение содержания оксимида в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100069"></a>Расчет концентраций


<a id="p100070"></a>Концентрацию оксимида "С" в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                А х В
<a id="p100071"></a>                            C = -----,
                                V х Б

<a id="p100072"></a>где:
<a id="p100073"></a>А - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100074"></a>В - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100075"></a>Б - аликвота пробы, взятая на анализ, мл;
<a id="p100076"></a>V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. [Приложение 1](#p100077)).






## <a id="p100077"></a>Приложение 1


<a id="p100078"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                            V  (273 + 20) х Р
                             t
<a id="p100079"></a>                     V   = ------------------,
                      20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    Р  - барометрическое давление, кПа
(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100080"></a>    Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
                                20
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100082). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<a id="p100081"></a>Приложение 2

<div align="right">

<a id="p100082"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**

</div>

<div align="center">

**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°С</td><td colspan="10">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9878</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>







## <a id="p100107"></a>Приложение 3


<div align="center">

<a id="p100108"></a>Не приводится

<a id="p100109"></a>Рис. 1. Схема соединения колонок

</div>




<a id="p100106"></a>

---