МУК 4.1.806-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентрации 1-аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолина (виказол) в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом России 30.12.1999)

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ 1-АМИНОЭТИЛИЗОПРОПИЛИМИНОЭТИЛЕНО-2-ТРЕТОКТИЛ- ТРЕТОКТОДЕЦЕНИЛ)ИМИДАЗОЛИНА (ВИКАЗОЛ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687-98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

             Н С-СН

                  2    2

                   N  N-СН СН NНСН СН N=С(СН )
                   \\/    2  2    2  2      3 2

                С

           Н С -С-СН

9 4	3

                   (СН -СН ) Н          n = 1 - 6      М. м. 394,9
                      2   2 n

1-Аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолин — вязкая жидкость темно-коричневого цвета, хорошо растворима в спирте, ароматических углеводородах, в воде растворяется до 70%.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. Аллерген.

ПДК в воздухе — 0,5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на экстракции 1,2-дихлорэтаном из водно-спиртовых растворов (при рН 6, создаваемого ацетатно-аммиачным буферным раствором) ионных ассоциатов 1-аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолина, образовании окрашенных растворов с тропеолином-00 и последующим фотометрическом измерении окрашенных экстрактов при 410 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения содержания 1-аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолина в фотометрируемом объеме раствора — 1,5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 1-аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолина в воздухе — 0,25 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1-аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолина в воздухе от 0,25 до 16,6 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Поглотительный прибор Гернет.

Фильтродержатели.

Секундомер.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 1000 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 15, 20 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10575-75.

Делительные воронки вместимостью 50 мл, ГОСТ 10395-72.

Цилиндры измерительные вместимостью 10, 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы и материалы

1-Аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолин (виказол).

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Спирт пропиловый, ТУ 6-09-4344-77.

Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 13830-68, 1 н водный раствор.

Тропеолин П, ТУ 6-09-3121-75, 0,1% водный раствор.

1,2-Дихлорэтан, технический перегнанный, ГОСТ 1942-74.

Аммиак, 0,2 н раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл добавляют 15 мл концентрированного аммиака, доводят объем до метки водой. Концентрацию аммиака устанавливают титрованием 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилоранжа.

Соляная кислота, 0,2 н раствор.

Уксусная кислота, 0,2 н раствор.

Буферный раствор рН 6. В мерную колбу вместимостью 1000 мл добавляют 488 мл 0,2 н раствора аммиака и доводят объем до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты.

Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 85-743-80.

Стандартный раствор виказола № 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10 — 15 мл этилового спирта вносят одну каплю виказола, колбу взвешивают повторно и доводят раствор до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание виказола в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией виказола 50 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор № 3 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом. Устойчив в течение одной недели.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ХА-20 и прибор Гернет с 10 мл этанола. Поглотительный сосуд во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием.

Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 30 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб — в течение недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х дней) готовят согласно таблице.

№ стандарта	Стандартный раствор, мл	Этанол, мл	Содержание виказола, мкг
1	2	3	4
1	- Стандартный раствор № 3,	2,0	0
2	0,3	1,7	1,5
3	1,0 Стандартный раствор № 2,	1,0	5,0
4	0,2	1,8	10,0
5	0,5	1,5	25,0
6	1,0	1,0	50,0
7	2,0	0	100,0

Подготовленные градуировочные растворы переносят в делительную воронку с тщательно пришлифованными пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой, добавляют 4 мл дистиллированной воды, 4 мл буферного раствора, 0,5 мл 1 н раствора NаСl, 1 мл 0,1% раствора тропеолина, 5 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 2 мин. После добавления каждого реактива пробирки тщательно встряхивают.

После расслоения сливают окрашенный дихлорэтановый слой, добавляют 0,2 мл пропанола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно контрольного раствора (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания виказола в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и переносят в нее раствор из поглотительного сосуда Гернет, доводят объем до 10 мл этанолом и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают досуха и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра — 96%. Из полученного раствора отбирают 2 мл.

Аликвоту помещают в делительную воронку и далее анализируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания виказола (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию виказола «С» в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                            А х в

С = -----, V х б

где:

А — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                       V  (273 + 20) х Р
                        t

                     V   = ------------------,
                      20   (273 + t) х 101,33

где:
V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
 t
Р  -  барометрическое   давление,   кПа  (101,33   кПа   = 760

мм рт. ст.); t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

°С	Давление Р, кПа/мм рт. ст.
	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9878	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9658	0,9707	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9199	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

---