---
title: "\"МУК 4.1.786-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение N-винилпирролидона в атмосферном воздухе. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.786-99"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-786-99"
---

## "МУК 4.1.786-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение N-винилпирролидона в атмосферном воздухе. Методические указания"

# "МУК 4.1.786-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение N-винилпирролидона в атмосферном воздухе. Методические указания"

(утв. Минздравом России 14.10.1999)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 14 октября 1999 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

<div align="center">

14 октября 1999 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ N-ВИНИЛПИРРОЛИДОНА**
**В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.786-99**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны к.х.н. А.А. Кленкиным (Ростовский государственный строительный университет), с.н.с. А.П. Белянкиной (Ростовский государственный медицинский университет).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 14 октября 1999 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Настоящие Методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ атмосферного воздуха для определения содержания в нем N-винилпирролидона в диапазоне 0,024 - 0,3 мг/куб. м.


<a id="p100010"></a>

| 2 |  | 2 |
| --- | --- | --- |

                          H C\     /C=O
                           2  \   /
                               \ /
                                N

                               HC=CH                 М. м. - 115,2
                                    2

<a id="p100011"></a>    N-винилпирролидон  -  бесцветная  жидкость.  Т     -  212  °С,
                                                  кип
плотность  -  1,04 г/куб. см. Растворяется в воде и в органических
растворителях.    N-винилпирролидон    обладает    общетоксическим

<div align="center">

действием.

</div>

<a id="p100012"></a>Относится к 3 классу опасности. ПДК N-винилпирролидона для атмосферного воздуха - 0,03 мг/куб. м.


## 1. <a id="p100013"></a>Нормы погрешности измерений


<a id="p100014"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25% при доверительной вероятности 0,95.


## 2. <a id="p100015"></a>Метод измерения


<a id="p100016"></a>Измерение концентраций N-винилпирролидона выполняется методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование вещества из атмосферы осуществляется на фильтр АФА-ХП-20. Нижний предел измерения в объеме пробы - 0,024 мг/куб. м. Определению не мешают: альфа-пирролидон, гамма-бутиролактон, бутиндиол, бутандиол, формальдегид и ацетилен. Длительность анализа - 40 мин.


## 3. <a id="p100017"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


<a id="p100018"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


#### <a id="p100019"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100020"></a>Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным
детектором
<a id="p100021"></a>Весы лабораторные ВЛА-200                         ГОСТ 7328-80
<a id="p100022"></a>Меры массы Г-2-210, 2 кл.                         ГОСТ 7328-82 Е-Е
<a id="p100023"></a>Линейка масштабная [ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr)
<a id="p100024"></a>Колбы мерные вместимостью 25 куб. см              ГОСТ 1770-74
<a id="p100025"></a>Пипетки вместимостью 1 куб. см, 5 куб. см [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100026"></a>Колба стеклянная с пришлифованной                 ГОСТ 1770-74
пробкой вместимостью 50 куб. см
<a id="p100027"></a>Мерная пробирка (пальчик), вместимостью           ГОСТ 10515-75
10 куб. см
<a id="p100028"></a>Секундомер 2 кл.                                  ГОСТ 5072-79
<a id="p100029"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2              ГОСТ 215-73Е
<a id="p100030"></a>Барометр анероид М-67                             ТУ 2504-1797-75
<a id="p100031"></a>Аспиратор "Красногвардеец" М 822
<a id="p100032"></a>Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 куб. мм          ТУ 2.833.106


#### <a id="p100033"></a>3.2 Вспомогательные устройства


<a id="p100034"></a>Вакуумный насос                                   ТУ 26-06-459-69

<div align="center">

<a id="p100035"></a>Редуктор водородный                               ТУ 26-05-463-76<br>
<a id="p100036"></a>Редуктор кислородный                              ТУ 26-05-235-70<br>
<a id="p100037"></a>Хроматографическая колонка из нержавеющей

</div>

стали длиной 3 м и внутренним диаметром 2 мм
<a id="p100038"></a>Дистиллятор


#### <a id="p100039"></a>3.3 Материалы


<a id="p100040"></a>Азот сжатый ГОСТ 9293-74

<div align="center">

<a id="p100041"></a>Воздух сжатый ГОСТ 17433-80<br>
<a id="p100042"></a>Водород сжатый                                    ГОСТ 3022-89<br>
<a id="p100043"></a>Фильтр АФА-ХП-20, изготовитель - ВО "Изотоп"

</div>

<a id="p100044"></a>Стекловата


#### <a id="p100045"></a>3.4 Реактивы


<a id="p100046"></a>N-винилпирролидон                                 ТУ 6-09-2991-78
<a id="p100047"></a>Спирт этиловый, х.ч. [ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr)
<a id="p100048"></a>Сорбент "Хроматон-N-AW-DMDS" с неподвижной
<a id="p100049"></a>жидкой фазой "5%-ный Carbowax-20М"

<div align="center">

<a id="p100050"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72

</div>



## 4. <a id="p100051"></a>Требования безопасности


<a id="p100052"></a>4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100053"></a>4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.


## 5. <a id="p100054"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100055"></a>К выполнению измерений допускаются лица с опытом работы на газовом хроматографе.


## 6. <a id="p100056"></a>Условия измерений


<a id="p100057"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
<a id="p100058"></a>6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15130-69 при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности не более 80%.
<a id="p100059"></a>6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100060"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100061"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: очистка этилового спирта, приготовление растворов, подготовка хроматографа, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100062"></a>7.1 Очистка этилового спирта


<a id="p100063"></a>    В 200 куб. см х.ч. этилового спирта  добавляют 20 г безводного

<div align="center">

свежепрокаленного   CuSO    и   оставляют  на   сутки.  Затем  его

</div>

                        4
перегоняют с дефлегматором, отбирая фракцию с Т    = 79 °С.
                                               кип


#### <a id="p100064"></a>7.2 Приготовление растворов


<a id="p100065"></a>Приготовление исходного стандартного раствора N-винилпирролидона для градуировки: в мерную колбу вместимостью 25 куб. см вносят 10 куб. см спирта и взвешивают. Затем добавляют несколько капель N-винилпирролидона и вновь взвешивают. Раствор в колбе доводят спиртом до метки и вычисляют массу N-винилпирролидона в 1 куб. см раствора. Рабочие растворы для градуировки готовят из исходного раствора (С = 1,5 мг/куб. см) соответствующим разбавлением. В ряд мерных колб вместимостью 25 куб. см последовательно вносят: 0,2; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 куб. см исходного раствора N-винилпирролидона, доводят растворы этиловым спиртом до метки и перемешивают.

<div align="center">

<a id="p100066"></a>Срок хранения растворов - 1 сутки.

</div>



#### <a id="p100067"></a>7.3 Подготовка хроматографа


<a id="p100068"></a>Стальную хроматографическую колонку длиной 3 м перед заполнением промывают горячей водой, дистиллированной водой, спиртом и высушивают в токе газа-носителя. Заполнение колонки производят под вакуумом. Ее заполняют 5%-ным Carbowax-20M на хроматоне-N-AW-DMDS. Концы колонки закрывают стекловатой слоем 1 см, помещают в термостат хроматографа и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 20 куб. см/мин. при температуре 180 °С в течение 12 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.


#### <a id="p100069"></a>7.4 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100070"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты хроматографического пика от содержания N-винилпирролидона, устанавливают по 6 сериям растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 5 растворов. В мерные колбы вместимостью 25 куб. см вносят рабочие растворы для градуировки в соответствии с таблицей 1 и доводят объем до метки этиловым спиртом. Растворы перемешивают. Готовят в день проведения измерений.

<div align="right">

<a id="p100071"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100072"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ N-ВИНИЛПИРРОЛИДОНА**

</div>



<a id="p100073"></a>

| Номер раствора для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем рабочего раствора (С = 3 мг/куб. см), куб. см | 0,2 | 0,25 | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 2,5 |
| Содержание N-винилпирролидона в 2-х куб. мм (мкг) | 0,024 | 0,03 | 0,06 | 0,12 | 0,24 | 0,3 |


<a id="p100076"></a>1 куб. см каждого градуировочного раствора наносят на поглотительный фильтр АФА-ХП-20. Затем фильтр помещают в колбу вместимостью 25 куб. см и последовательно обрабатывают 3 раза по 5 куб. см этиловым спиртом. Спиртовой экстракт порциями по 5 куб. см упаривают в мерном пальчике (V = 10 куб. см) в токе азота до объема 1 куб. см. Затем 2 куб. мм экстракта вводят в испаритель хроматографа и проводят газохроматографический анализ в следующих условиях:

<a id="p100077"></a>Температура термостата колонок                   142 °С;
<a id="p100078"></a>Температура испарителя                           180 °С;
<a id="p100079"></a>Температура детектора (ДПИ)                      250 °С;
<a id="p100080"></a>Расход газа-носителя (азота)                     30 куб. см/мин.;
<a id="p100081"></a>Расход водорода                                  30 куб. см/мин.;
<a id="p100082"></a>Расход воздуха                                   300 куб. см/мин.;
                                                        -12
<a id="p100083"></a>Диапазон измерения входного тока                 0 - 1,1    А;
<a id="p100084"></a>Коэффициент деления выходного сигнала            16;
<a id="p100085"></a>Скорость движения пера в самописце               0,1 см/мин.;
<a id="p100086"></a>Время удерживания N-винилпирролидона на          5 мин. 12 сек.
колонке с сорбентом "Хроматон-N-AW-DMDS"
с неподвижной жидкой фазой "5%-ный
Carbowax-20М"

<a id="p100087"></a>На полученных хроматограммах измеряют высоты пиков N-винилпирролидона и приводят их к одной шкале измерителя тока. Для установления градуировочной характеристики вычисляют средние значения результатов параллельных измерений для 5-ти серий градуировочных растворов. Градуировку проверяют один раз в неделю путем анализа одного из градуировочных растворов 1 - 6.


#### <a id="p100088"></a>7.5 Отбор проб


<a id="p100089"></a>Воздух со скоростью 20 куб. дм/мин. протягивают через фильтр АФА-ХП-20 через аспиратор "Красногвардеец", модель 822. Для выполнения анализа необходимо отобрать 500 куб. дм воздуха. Анализ проводят в день отбора пробы.


## 8. <a id="p100090"></a>Выполнение измерений


<a id="p100091"></a>Фильтр с отобранной пробой обрабатывают спиртом, а затем анализируют на газовом хроматографе, как указано в [п. 7.4](#p100069) настоящей методики. Концентрацию N-винилпирролидона в воздухе (мг/куб. м) определяют по градуировочной характеристике.


## 9. <a id="p100092"></a>Вычисление результатов измерений


<a id="p100093"></a>Концентрацию N-винилпирролидона в воздухе рассчитывают по формуле:

                               m х V
                                    р
<a id="p100094"></a>                           С = -------,
                               V  х V
                                а    0

    где:
    m  -  масса  N-винилпирролидона,  найденная  по градуировочной
характеристике в объеме раствора, взятого на анализ, мкг;
    V  - объем раствора, взятого на анализ, куб. см;
     а
    V  - общий объем раствора пробы, куб. см;
     р
    V   -  объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям,
     0
куб. дм.

                              273 х  V
                                      t
<a id="p100095"></a>                     V  = ------------------,
                      0   (273 + t) х 101080

    где:
    Р - атмосферное давление при отборе пробы, Па;
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    V  - объем воздуха в месте отбора пробы при температуре t, °С,
     t
куб. дм.

<div align="center">

<a id="p100096"></a>Результат анализа представляют в виде С +/- 0,25С.

</div>



## 10. <a id="p100097"></a>Оперативный контроль точности



#### <a id="p100098"></a>10.1 Контроль градуировочной характеристики


<a id="p100099"></a>Контроль градуировочной характеристики производят по 5-ти сериям измерений градуировочных растворов [(п. 7.4)](#p100069).
<a id="p100100"></a>Погрешность контрольных измерений признают удовлетворительной, если:

                    Н    - Н
                     max    min
<a id="p100101"></a>                    ----------- х 100% <= 14,3%.

<div align="center">

                         _<br>
                         Н

</div>



#### <a id="p100102"></a>10.2 Оперативный контроль точности


<a id="p100103"></a>Алгоритм проведения ВОК точности проводится с использованием метода добавок.
<a id="p100104"></a>Погрешность контрольных измерений признается удовлетворительной, если:

                          _    _   _

| К = | Х - Х - С | <= К . |
| --- | --- | --- |

                  факт     g        g      норм

<a id="p100106"></a>    Для внутреннего оперативного контроля:

                                         _______
                         0,84           /_2   _2
<a id="p100107"></a>                 К     = ---- х сигма \/ Х  + Х ,
                  норм   100                   g

    где:
    _
    Х  - проба с добавкой;
     g
    _
    Х - проба без добавки;
    _
    С   -  величина  добавки,  т.к.  величина  погрешности во всем
     g
диапазоне измерений постоянна.
<a id="p100108"></a>Контрольные измерения проводятся после выполнения анализа первой и четвертой пробы.
<a id="p100109"></a>Контроль погрешности измерений проводят регулярно, через 20 - 25 измерений и обязательно после замены реактивов.



<a id="p100110"></a>

---