---
title: "\"МУК 4.1.785-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение альфа-пирролидона в атмосферном воздухе. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.785-99"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-785-99"
---
## "МУК 4.1.785-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение альфа-пирролидона в атмосферном воздухе. Методические указания"
# "МУК 4.1.785-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение альфа-пирролидона в атмосферном воздухе. Методические указания"
(утв. Минздравом России 14.10.1999)
> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 14 октября 1999 года.
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
14 октября 1999 года
#### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ**
**АЛЬФА-ПИРРОЛИДОНА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**
**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.785-99**
с момента утверждения
1. Разработаны к.х.н. А.А. Кленкиным (Ростовский государственный строительный университет), с.н.с. А.П. Белянкиной (Ростовский государственный медицинский университет).
2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 14 октября 1999 г.
3. Введены впервые.
Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ атмосферного воздуха для определения содержания в нем альфа-пирролидона в диапазоне 0,064 - 0,800 мг/куб. м.
| 2 | | 2 |
| --- | --- | --- |
H C\ /C=O
2 \ /
\ /
N
H М. м. - 85,05
Альфа-пирролидон - бесцветная жидкость. Т - 245 °С,
кип.
плотность - 1,12. Т - 23,5 °С. Растворяется в воде и
плавл.
органических растворителях. Альфа-пирролидон обладает
общетоксическим действием. Относится к 4 классу опасности.
ПДК альфа-пирролидона для атмосферного воздуха - 0,08 мг/куб. м.
1. Нормы погрешности измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Измерение концентраций альфа-пирролидона выполняется методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование вещества из атмосферы осуществляется на фильтр АФА-ХП-2. Нижний предел измерения в объеме пробы - 0,064 мг/куб. м. Определению не мешают: N-винилпирролидон, гамма-бутиролактон, бутиндиол, бутандион, формальдегид и ацетон. Длительность анализа - 40 мин.
3.
Средства измерений, вспомогательные устройства,
Альфа-пирролидон ТУ 64-9-08-87
Спирт этиловый, х.ч. [ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr)
Сорбент "Хроматон-N-АW-DMPS" с неподвижной
жидкой фазой "5%-ный Carbowax-20М"
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72.
4. Требования к безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5.
Требования к квалификации операторов
4
перегоняют с дефлегматором, отбирая фракцию с Т = 79 °С.
кип.
#### 7.2 Приготовление растворов
Приготовление исходного стандартного раствора альфа-пирролидона для градуировки: в мерную колбу вместимостью 25 куб. см вносят 10 куб. см спирта и взвешивают, затем добавляют несколько капель альфа-пирролидона и вновь взвешивают. Раствор в колбе доводят спиртом до метки и вычисляют массу альфа-пирролидона в 1 куб. см раствора. Рабочие растворы для градуировки готовят из исходного раствора (С = 4 мг/куб. см) соответствующим разбавлением. В ряд мерных колб вместимостью 25 куб. см последовательно вносят: 0,2; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 куб. см исходного раствора альфа-пирролидона, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения растворов - 1 сутки.
#### 7.3 Подготовка хроматографа
Стальную хроматографическую колонку длиной 3 м перед заполнением промывают горячей водой, дистиллированной водой, спиртом и высушивают в токе газа-носителя. Заполнение колонки производят под вакуумом. Ее заполняют 5%-ным Carbowax-20М на хроматоне N-АW-DMDS. Концы колонки закрывают стекловатой слоем 1 см, помещают в термостат хроматографа и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 20 куб. см/мин. при температуре 180 °С в течение 12 час. После охлаждения колонку подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
#### 7.4 Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты хроматографического пика от концентрации альфа-пирролидона, устанавливают по 6 сериям растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 5 растворов. В мерные колбы вместимостью 25 куб. см вносят рабочие растворы для градуировки в соответствии с таблицей 1 и доводят объем до метки этиловым спиртом. Растворы перемешивают. Готовят в день проведения измерений.
**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛЬФА-ПИРРОЛИДОНА**
| Номер раствора для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем рабочего стандартного раствора (С = 4 мг/куб. см), куб. см | 0,20 | 0,25 | 0,50 | 1,0 | 2,0 | 2,5 |
| Содержание альфа-пирролидона в 2-х куб. мм раствора, мкг | 0,064 | 0,080 | 0,160 | 0,320 | 0,640 | 0,800 |
1 куб. см каждого градуировочного раствора наносят на поглотительный фильтр АФА-ХП-20. Затем фильтр помещают в колбу вместимостью 25 куб. см и последовательно 3 раза обрабатывают по 5 куб. см этилового спирта. Спиртовой экстракт порциями по 5 куб. см упаривают в мерной пробирке (V = 10 куб. см) в токе азота до объема 1 куб. см. Затем 2 куб. мм экстракта вводят в испаритель хроматографа и проводят газохроматографический анализ в следующих условиях:
Температура термостата 170 °С;
Температура испарителя 180 °С;
Температура детектора (ДПИ) 250 °С;
Расход газа-носителя (азота) 30 куб. см/мин.;
Расход водорода 30 куб. см/мин.;
Расход воздуха 300 куб. см/мин.;
Диапазон измерения входного тока 0 - 1,10 А;
Коэффициент деления выходного сигнала 32;
Скорость движения пера самописца 0,15 см/мин.;
Время удерживания альфа-пирролидона на колонке 4 мин. 10 сек.
с сорбентом "Хроматон-N-АW-PMDS" с неподвижной
жидкой фазой "5%-ный Carbowax-20"
На полученных хроматограммах измеряют высоты пиков альфа-пирролидона и приводят их к одной шкале измерителя тока. Для установления градуировочной характеристики вычисляют средние значения результатов параллельных измерений для 5 серий градуировочных растворов. Градуировку проверяют один раз в неделю путем анализа одного из градуировочных растворов 1 - 6.
#### 7.5 Отбор проб
Воздух со скоростью 20 куб. дм/мин. протягивают через фильтр АФА-ХП-20 через аспиратор "Красногвардеец", модель 822. Для выполнения анализа необходимо отобрать 500 куб. дм воздуха. Анализ проводят в день отбора пробы.
8. Выполнение измерений
Фильтр с отобранной пробой обрабатывают спиртом, а затем анализируют на газовом хроматографе, как указано в [п. 7.4](#p100066) настоящей методики. Концентрацию альфа-пирролидона в воздухе (мг/куб. м) определяют по градуировочной характеристике.
9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию альфа-пирролидона в воздухе рассчитывают по формуле:
m х V
р
С = -------,
V х V
а 0
где:
С - концентрация альфа-пирролидона в воздухе, мг/куб. м;
m - масса альфа-пирролидона, найденная по градуировочной
характеристике в объеме раствора, взятого на анализ, мкг;
V - объем раствора, взятого на анализ, куб. см;
а
V - общий объем раствора пробы, куб. см;
р
V - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям,
0
куб. дм (0 °С, 101080 Па).
273 х Р х V
t
V = ------------------,
0 (273 + t) х 101080
где:
Р - атмосферное давление при отборе пробы, Па;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
V - объем воздуха в месте отбора пробы при температуре t, °C,
t
куб. дм.
Результат анализа представляют в виде С +/- 0,25С.
10.
Оперативный контроль точности
#### 10.1 Контроль градуировочной характеристики
Контроль градуировочной характеристики производят по 5-ти
Н - Н
mах min
сериям градуировочных растворов [(п. 7.4)](#p100066). Величина ----------- не
_
Н
должна превышать погрешность построения градуировочного графика,
т.е. должно обязательно выполняться условие:
Н - Н
mах min
----------- х 100% <= 12,1%.
_
Н
#### 10.2 Оперативный контроль точности
Алгоритм проведения ВОК точности проводится с использованием метода добавок.
Погрешность контрольных измерений признается удовлетворительной, если:
| К = факт | _ _ _ Х - Х - С g g | <= К . норм. |
| --- | --- | --- |
Для внутреннего оперативного контроля:
_______
0,84 /_2 _2
К = ---- х сигма \/ Х + Х ,
норм. 100 g
где:
_
Х - проба с добавкой;
g
_
Х - проба без добавки;
сигма - величина добавки, т.к. величина погрешности во всем
диапазоне измерений постоянна.
Контрольные измерения проводятся после выполнения анализа первой и четвертой пробы.
Контроль погрешности измерений проводят регулярно, через 20 - 25 измерений и обязательно после замены реактивов.
---