---
title: "\"МУК 4.1.618-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по хромато-масс-спектрометрическому определению летучих органических веществ в атмосферном воздухе\""
number: "МУК 4.1.618-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-618-96"
---

## "МУК 4.1.618-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по хромато-масс-спектрометрическому определению летучих органических веществ в атмосферном воздухе"

# "МУК 4.1.618-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по хромато-масс-спектрометрическому определению летучих органических веществ в атмосферном воздухе"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов (п. п. 156, 167, 209, 231, 250, 264, 282), а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 22.12.2020 N 180).
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности средств индивидуальной защиты" (ТР ТС 019/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 03.03.2020 N 30).
> Документ включен в пункты 148, 163, 196, 206, 221, 232, 245 Перечня документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 876).
> Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков" (ТР ТС 007/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 797).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 31.10.1996.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Первый заместитель Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**С.В.СЕМЕНОВ**

</div>

31 октября 1996 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЛЕТУЧИХ**
**ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.618-96**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения -

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Настоящие Методические указания устанавливают методику хромато-масс-спектрометрического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания летучих органических веществ в диапазоне концентраций 0,001 - 0,2 мг/куб. м для стирола, ацетофенона и нафталина и 0,01 - 4,0 мг/куб. м для других веществ.
<a id="p100010"></a>Физико-химические свойства веществ и их гигиенические нормативы представлены в табл. 1.

<a id="p100011"></a>Таблица 1

<a id="p100012"></a>**ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ВЕЩЕСТВ И ГИГИЕНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ**


<table>
<colgroup><col width="13%"><col width="9%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="9%"><col width="31%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="8%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Вещество</td><td rowspan="2">Формула</td><td rowspan="2">Мол. масса</td><td rowspan="2">Т. кип., °С</td><td rowspan="2">Плотн., г/куб. см</td><td rowspan="2">Масс-спектры</td><td colspan="2">ПДК, мг/куб. м</td><td rowspan="2">Класс опасн.</td></tr>
<tr><td>м.р.</td><td>с.с.</td></tr>
<tr><td>Ацетон</td><td>С Н О 3 6</td><td>58,08</td><td>56,2</td><td>0,791</td><td>43 58 42 27 39 29 26 44 100 33 7 6 4 4 4 4</td><td>0,35</td><td>0,35</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Этилацетат</td><td>С Н О 4 8 2</td><td>88,10</td><td>77,2</td><td>0,901</td><td>43 29 45 61 27 70 42 88 100 21 14 12 11 8 6 5</td><td>0,1</td><td>0,1</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Метилметакрилат</td><td>С Н О 5 8 2</td><td>100,12</td><td>100</td><td>0,936</td><td>41 69 39 43 100 56 29 71 100 80 38 36 34 17 15 15</td><td>0,1</td><td>0,01</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Изобутанол</td><td>С Н О 4 10</td><td>74,12</td><td>108</td><td>0,805</td><td>43 42 33 41 31 27 39 74 100 56 55 51 40 23 13 10</td><td>0,1</td><td>0,1</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Бутанол</td><td>С Н О 4 10</td><td>74,12</td><td>117,5</td><td>0,809</td><td>31 56 41 43 27 42 39 74 100 84 61 60 53 32 17 1</td><td>0,1</td><td>0,1</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Бутилацетат</td><td>С Н О 6 12 2</td><td>116,16</td><td>126,5</td><td>0,882</td><td>43 56 41 27 29 73 61 28 100 38 18 15 14 13 12 10</td><td>0,1</td><td>0,1</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Циклогексанон</td><td>С Н О 6 10</td><td>98,15</td><td>156,7</td><td>0,948</td><td>55 42 98 41 27 39 69 70 100 26 31 31 30 26 25 21</td><td>1,4</td><td>1,4</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Ацетофенон</td><td>С Н О 8 8</td><td>120,15</td><td>202,3</td><td>1,026</td><td>105 77 51 120 43 50 106 78 100 81 30 27 17 13 8 8</td><td>0,003</td><td>0,003</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Пентаналь</td><td>С Н О 5 10</td><td>86,14</td><td>103,4</td><td>0,809</td><td>44 58 29 41 57 43 27 39 100 50 41 30 30 28 20 11</td><td>0,03</td><td>-</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Гексаналь</td><td>С Н О 6 12</td><td>100,16</td><td>131</td><td>0,835</td><td>44 56 41 42 57 27 29 71 100 86 74 67 54 41 38 27</td><td>0,02</td><td>-</td><td>2</td></tr>
<tr><td>Гептаналь</td><td>С Н О 7 14</td><td>114,19</td><td>155</td><td>0,823</td><td>44 43 70 41 55 29 57 27 100 78 71 61 51 44 43 40</td><td>0,01</td><td>-</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Октаналь</td><td>С Н О 8 16</td><td>128,22</td><td>163,4</td><td>0,821</td><td>43 29 41 44 57 55 56 84 100 91 90 72 63 51 51 46</td><td>0,02</td><td>-</td><td>2</td></tr>
<tr><td>Нонаналь</td><td>С Н О 9 18</td><td>142,18</td><td>190</td><td>0,828</td><td>43 44 58 57 41 59 72 87 100 99 83 72 60 51 50 41</td><td>0,02</td><td>-</td><td>2</td></tr>
<tr><td>Деканаль</td><td>С Н О 10 20</td><td>156,27</td><td>208</td><td>0,828</td><td>57 43 41 55 42 44 70 82 100 94 86 83 54 53 50 49</td><td>0,02</td><td>-</td><td>2</td></tr>
<tr><td>Бензальдегид</td><td>С Н О 7 6</td><td>106</td><td>179</td><td>1,050</td><td>77 106 105 51 50 78 52 74 100 93 92 47 28 19 12 9</td><td>0,04</td><td>-</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Гексан</td><td>С Н 6 14</td><td>86,18</td><td>68,7</td><td>0,659</td><td>57 43 41 29 56 27 42 86 100 77 72 54 49 45 40 14</td><td>60</td><td>-</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Гексен-1</td><td>С Н 6 12</td><td>84,16</td><td>63,5</td><td>0,673</td><td>41 56 42 55 43 27 39 84 100 90 73 61 59 57 45 30</td><td>0,4</td><td>0,085</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Гептен-1</td><td>С Н 7 14</td><td>98,19</td><td>96,6</td><td>0,697</td><td>41 56 29 55 42 27 39 98 100 87 71 60 53 48 43 17</td><td>0,35</td><td>0,065</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Циклогексан</td><td>С Н 6 12</td><td>84,16</td><td>81,4</td><td>0,778</td><td>56 84 41 55 42 39 69 27 100 73 62 34 29 24 23 23</td><td>1,4</td><td>1,4</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Бензол</td><td>С Н 6 6</td><td>78,0</td><td>80,0</td><td>0,879</td><td>78 52 51 77 50 39 79 76 100 19 18 15 15 13 7 6</td><td>1,5</td><td>0,1</td><td>2</td></tr>
<tr><td>Толуол</td><td>С Н 7 8</td><td>92,0</td><td>110,0</td><td>0,867</td><td>91 92 39 65 63 51 90 93 100 75 15 12 8 8 6 5</td><td>0,6</td><td>0,6</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Ксилол (м + п)</td><td>С Н 8 10</td><td>106,1</td><td>138,3</td><td>0,861</td><td>91 106 105 77 51 39 92 27 100 63 28 14 14 14 8 8</td><td>0,2</td><td>0,2</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Ксилол (о)</td><td>С Н 8 10</td><td>106,1</td><td>144,4</td><td>0,880</td><td>91 106 105 77 51 39 92 27 100 63 28 14 14 14 8 8</td><td>0,2</td><td>0,2</td><td>2</td></tr>
<tr><td>Этилбензол</td><td>С Н 8 10</td><td>106,1</td><td>136,2</td><td>0,867</td><td>91 106 51 92 77 65 39 78 100 33 11 8 8 8 8 7</td><td>0,02</td><td>0,02</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Стирол</td><td>С Н 8 8</td><td>104,15</td><td>145,2</td><td>0,906</td><td>104 103 78 51 77 105 52 50 100 40 30 26 18 9 9 8</td><td>0,04</td><td>0,002</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Метилстирол</td><td>С Н 9 10</td><td>118</td><td>162</td><td>0,914</td><td>118 117 103 78 77 115 51 100 74 56 35 28 24 24</td><td>0,04</td><td>0,04</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Изопропилбензол</td><td>С Н 9 12</td><td>120,19</td><td>152,4</td><td>0,862</td><td>105 120 77 79 51 106 103 100 26 13 11 11 9 7</td><td>0,014</td><td>0,014</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Пропилбензол</td><td>С Н 9 12</td><td>120,19</td><td>159</td><td>0,862</td><td>91 120 92 65 39 78 51 105 100 23 11 9 7 6 5 4</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>1-метил-3- этилбензол</td><td>С Н 9 12</td><td>120,19</td><td>161,3</td><td>0,869</td><td>105 120 106 91 77 39 79 51 100 31 9 9 9 8 6 6</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>1-метил-4- этилбензол</td><td>С Н 9 12</td><td>120,19</td><td>161,99</td><td>0,861</td><td>105 120 106 91 77 39 79 51 100 31 9 9 9 8 6 6</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>1-метил-2- этилбензол</td><td>С Н 9 12</td><td>120,19</td><td>165</td><td>0,881</td><td>105 120 106 91 77 39 79 51 100 31 9 9 9 8 6 6</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>1,3,5-триметилбензол</td><td>С Н 9 12</td><td>120,19</td><td>164,7</td><td>0,865</td><td>105 120 119 77 39 106 91 100 58 15 11 10 9 9</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>1,2,4-триметилбензол</td><td>С Н 9 12</td><td>120,19</td><td>169,3</td><td>0,876</td><td>105 120 119 77 39 106 91 100 58 15 11 10 9 9</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>1,2,3-триметилбензол</td><td>С Н 6 12</td><td>120,19</td><td>176,1</td><td>0,894</td><td>105 120 119 77 39 109 91 100 58 15 11 10 9 9</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>Бутилбензол</td><td>С Н 10 14</td><td>134,22</td><td>183,3</td><td>0,860</td><td>91 92 134 65 105 39 27 100 58 27 10 9 8 6</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>Нафталин</td><td>С Н 10 8</td><td>128,17</td><td>218</td><td>0,963</td><td>128 129 127 51 64 126 102 100 10 10 10 8 6 6</td><td>0,003</td><td>0,003</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Альфа-Пинен</td><td>С Н 10 16</td><td>136,24</td><td>157</td><td>0,862</td><td>93 92 91 77 39 79 121 100 29 24 21 19 18 13</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>Лимонен</td><td>С Н 10 16</td><td>136,24</td><td>177</td><td>0,841</td><td>68 93 67 39 79 94 136 53 100 55 44 31 23 22 21 20</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>Сероуглерод</td><td>СS 2</td><td>76,14</td><td>46,2</td><td>1,261</td><td>76 32 44 78 77 46 100 20 17 8 1 0,3</td><td>0,03</td><td>0,005</td><td>2</td></tr>
<tr><td>Диметилдисульфид</td><td>С Н S 2 4 2</td><td>94,19</td><td>109,7</td><td>1,057</td><td>94 45 79 46 47 15 48 61 100 60 56 36 25 18 13 12</td><td>0,7</td><td>-</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Хлороформ</td><td>СНСl 3</td><td>119,37</td><td>61,3</td><td>1,498</td><td>83 85 47 35 87 49 37 118 100 64 31 15 10 10 5 2</td><td>-</td><td>0,03</td><td>2</td></tr>
<tr><td>Четыреххлористый углерод</td><td>ССl 4</td><td>153,81</td><td>76,8</td><td>1,632</td><td>117 119 121 47 82 35 84 100 97 31 29 24 24 16</td><td>4</td><td>0,7</td><td>2</td></tr>
<tr><td>1,2-дихлорэтан</td><td>С Н Сl 2 4 2</td><td>98,25</td><td>83,7</td><td>1,258</td><td>27 62 49 63 64 98 51 100 100 92 56 31 30 24 18 14</td><td>3</td><td>1</td><td>2</td></tr>
<tr><td>1,1,1-трихлорэтан</td><td>С Н Сl 2 3 4</td><td>133,29</td><td>74,1</td><td>1,323</td><td>97 99 61 117 119 63 101 100 64 48 19 18 16 10</td><td>2</td><td>0,2</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Тетрахлорэтилен</td><td>С Сl 2 4</td><td>112,6</td><td>132,0</td><td>1,107</td><td>166 164 129 131 168 94 47 100 78 65 62 47 30 26</td><td>0,5</td><td>0,06</td><td>2</td></tr>
<tr><td>Хлорбензол</td><td>С Н 6 5</td><td>112,6</td><td>132,0</td><td>1,107</td><td>112 77 114 51 50 38 113 100 50 32 16 15 8 7</td><td>0,1</td><td>0,1</td><td>3</td></tr>
</table>


<a id="p100060"></a>Примечание: в колонке "Масс-спектры" в верхней строке - масса ионов, в нижней - их относительные погрешности.


## 1. <a id="p100061"></a>Погрешность измерений


<a id="p100062"></a>Методика обеспечивает выполнения измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95.


## 2. <a id="p100063"></a>Метод измерений


<a id="p100064"></a>Измерение концентрации летучих органических веществ основано на концентрировании их из воздуха на твердый полимерный сорбент, последующей термической десорбции, криогенном фокусировании в капилляре, газохроматографическом разделении на стеклянной капиллярной колонке с идентификацией по масс-спектрам.
<a id="p100065"></a>Нижний предел измерения углеводородов в анализируемом объеме пробы - 0,006 мкг, кислородсодержащих соединений - 0,009 мкг, галогенсодержащих - 0,01 мкг, серосодержащих - 0,012 мкг.
<a id="p100066"></a>Определению не мешает присутствие бутана, бутенов, пентана, циклопентана, метилгексанов, метилгептанов и др. летучих органических веществ.


## 3. <a id="p100067"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


<a id="p100068"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


#### <a id="p100069"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100070"></a>Хромато-масс-спектрометр                           ЛКБ-2091
Компьютерная система, обеспечивающая сбор
и хранение всех масс-спектров в процессе
проведения хроматографического анализа
Газодиффузионный генератор ГПС-3                   ГОСТ 12297-84
ГСО в ампулах N 092-Э22, 092-Э23, 092-Э24,
**092-Э27, 092-Э28, 092-Э29, 092-Э31, 092-Э32**
Барометр-анероид М-67                              ТУ 2504-1797-75
Линейка измерительная [ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr)
Лупа измерительная ГОСТ 8309-75
Секундомер СДС пр-1-2-000                          ГОСТ 5072-79
Посуда стеклянная лабораторная                     ГОСТ 1770-74Е,
 [20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2;
пределы 0 - 100 °С, цена деления 0,1 °С            ГОСТ 215-73Е
Электроаспиратор М-822, погрешность +/- 10%        ТУ 64-1-862-77


#### <a id="p100071"></a>3.2 Вспомогательные устройства


<a id="p100072"></a>Стеклянная капиллярная хроматографическая
колонка длиной 50 м, внутренним диаметром
0,36 мм, покрытая неподвижной фазой SЕ-30
с толщиной пленки 0,25 мкм
Трубчатая электропечь длиной 160 мм и
диаметром 13 мм
Сорбционные трубки из молибденового стекла
длиной 200 мм и внутренними диаметрами:
толстая - 8 мм и тонкая - 5,6 мм
Накидные гайки с прокладками из витона
(диаметр отверстия 6,3 мм)
U-образный стеклянный капилляр длиной
140 мм и диаметром 0,7 мм
Толстостенный стеклянный капилляр длиной
200 мм, наружным диаметром 6,3 мм и
внутренним диаметром 0,5 мм
Стеклянный сосуд Дьюара высотой 80 мм и
внутренним диаметром 25 мм
Цилиндрический контейнер из дюралюминия
с навинчивающейся крышкой длиной 250 мм
и внутренним диаметром 35 мм
Эксикатор


#### <a id="p100073"></a>3.3 Материалы


<a id="p100074"></a>Азот жидкий
Гелий газообразный в баллоне                       ТУ 51-940-80
Заглушки из фторопласта для сорбционных

<div align="center">

трубок

</div>

Стекловата силанизированная


#### <a id="p100075"></a>3.4 Реактивы


<a id="p100076"></a>Тенакс GC зернением 0,2 - 0,25 мм фирмы
"Alltech Associates", США

<div align="center">

Уголь активированный

</div>

Силикагель КСК, крупнозернистый


## 4. <a id="p100077"></a>Требования безопасности


<a id="p100078"></a>4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
<a id="p100079"></a>4.2. При выполнении измерений с использованием хромато-масс-спектрометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.


## 5. <a id="p100080"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100081"></a>К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на хромато-масс-спектрометре и владеющих техникой эксплуатации генераторов газодиффузионного типа.


## 6. <a id="p100082"></a>Условия измерений


<a id="p100083"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100084"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
- <a id="p100085"></a>выполнение измерений на хромато-масс-спектрометре проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100086"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100087"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление сорбционных трубок, подготовка хроматографической системы, приготовление градуировочных парогазовых смесей, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100088"></a>7.1 Приготовление сорбционных трубок


<a id="p100089"></a>Сорбционную трубку заполняют полимерным сорбентом тенакс, закрывают концы тампонами из стекловаты, помещают в нагретую до 300 °С трубчатую электропечь и выдерживают в токе гелия при скорости 15 куб. см/мин. в течение 24 часов. По окончании кондиционирования трубки с заглушенными концами помещают для хранения в промытый и тщательно просушенный эксикатор, на дно которого насыпан слой сухого силикагеля КСК, а по бокам расположены марлевые мешочки с активированным углем.


#### <a id="p100090"></a>7.2 Подготовка хроматографической системы


<a id="p100091"></a>На крышке термостата газового хроматографа устанавливают штатив с вертикально закрепленной на нем трубчатой электропечью, внутри которой помещают толстостенный стеклянный капилляр, к которому подводят газ-носитель гелий. Выход капилляра, с помощью накидных гаек с прокладками из витона, соединяют с U-образным стеклянным капилляром, который, в свою очередь, подсоединяют непосредственно к стеклянной капиллярной хроматографической колонке. После того, как газовая линия хроматографической системы проверена на отсутствие утечек гелия, закрывают дверцу термостата хроматографа и проводят кондиционирование хроматографической колонки в токе гелия, поднимая температуру термостата со скоростью 6 град./мин. до 250 °С. Колонку выдерживают при этой температуре в течение суток. После охлаждения термостата хроматографа до комнатной температуры выход колонки подсоединяют к молекулярному сепаратору масс-спектрометра и записывают нулевую линию. При отсутствии заметных флуктуаций система готова к работе.


#### <a id="p100092"></a>7.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100093"></a>Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных паровоздушных смесях бензола (толуола), получаемых на газодиффузионном генераторе ПГС-3. Она выражает зависимость площади пика бензола (безразмерные компьютерные единицы) от массы соединения (мкг) и строится по 4 сериям концентраций в диапазоне 0,01 - 0,5 мкг в пробе. Каждая точка градуировочного графика является результатом не менее 4-х измерений одной и той же концентрации. Выходящий из генератора паровоздушный поток объемом 50 куб. см отбирают на тонкую трубку с тенаксом. Объемная скорость воздуха определяется производительностью ампулы с ГСО (мкг/мин.), указанной в сертификате на ГСО, и создаваемой концентрацией. Для количественного определения других летучих органических соединений в воздухе рассчитывают их градуировочные поправочные коэффициенты по отношению к бензолу (толуолу), показывающие во сколько раз сигнал детектора полного ионного тока масс-спектрометра, отнесенный к единице массы бензола (толуола), отличается от сигнала детектора на единицу массы соединения (выбранные в качестве опорных веществ бензол или толуол всегда присутствуют в воздухе). При отсутствии стандартных образцов идентифицированных соединений градуировочные поправочные коэффициенты определяют с помощью их эталонов (не менее 98%). Для этого в условиях хроматографического анализа в прибор вводят микрошприцем, предварительно нагретым до 60 - 70 °С, одинаковые объемы насыщенных паров бензола (толуола) и эталонов анализируемых веществ. Массовое количество m (мкг), содержащееся в объеме V (куб. мм) паровоздушной пробы вещества, определяют по формуле:

                           М     Р      273
<a id="p100094"></a>                m = 1,29 х -- х --- х ------- х V,
                           29   760   273 + t

<a id="p100095"></a>где:
<a id="p100096"></a>Р - давление насыщенного пара вещества при температуре отбора, мм рт. ст.;
<a id="p100097"></a>М - молекулярная масса соединения;
<a id="p100098"></a>V - объем воздушной пробы, куб. мм.
<a id="p100099"></a>Градуировку детектора полного ионного тока хромато-масс-спектрометра проводят при следующих условиях:
<a id="p100100"></a>температура хроматографической   в течение 5 минут комнатная, а
колонки                          затем программируемая до 240 °С
                                 со скоростью 6 °С/мин.
температура термодесорбции       280 - 300 °С
расход газа-носителя             1,6 куб. см/мин.
шкала усилителя детектора        2 В
полного ионного тока
ионизирующее напряжение в        25 эВ
момент записи хроматографа
ионизирующее напряжение в        70 эВ
момент записи масс-спектра
ток эмиссии                      50 мкА
ускоряющее напряжение            3500 В
температура ионного источника    270 °С
температура сепаратора           200 °С
диапазон сканируемых масс        25 - 236 а. е. м. (ат. ед. массы)
скорость сканирования            250 масс/сек.
магнитного поля магнита
<a id="p100101"></a>Находящийся внутри термостата и соединенный с хроматографической колонкой U-образный стеклянный капилляр погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Затем, ослабив обжимные гайки, из холодной электропечи вынимают постоянно находящийся в ней толстостенный стеклянный капилляр и вместо него в направлении, обратном пробоотбору, герметично закрепляют сорбционную трубку. В пространство между наружной стенкой сорбционной трубки и внутренней стенкой электропечи помещают термопару от испарителя хроматографа для контроля за температурой термодесорбции. Через 2 - 3 минуты после вытеснения воздуха из сорбционной трубки включают электропечь, которая постепенно (за 8 - 10 мин.) нагревается от комнатной температуры до 300 °С. Эту температуру выдерживают еще 1 - 2 минуты, затем нагрев отключают. В течение этого времени газ-носитель полностью освобождает трубку от сконцентрированного в ней вещества и переносит его в U-образный замороженный капилляр. По завершении термодесорбции и криогенного фокусирования жидкий азот убирают и U-образный капилляр на 10 - 15 секунд погружают в стаканчик с налитой в него кипящей водой, в результате чего вещество поступает в капиллярную хроматографическую колонку. После появления хроматографического пика нагрев термостата хроматографа отключают, охлаждают хроматографическую колонку до комнатной температуры и извлекают охлажденную сорбционную трубку из электропечи, вставляя вместо нее толстостенный стеклянный капилляр. Градуировку проверяют 1 раз в полгода либо сразу после ремонта хромато-масс-спектрометра или генератора ГПС-3.


#### <a id="p100102"></a>7.4 Отбор проб


<a id="p100103"></a>Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Отбор проб воздуха осуществляют на толстые сорбционные трубки. Для этого через трубку с помощью аспиратора прокачивают 6 куб. дм воздуха со скоростью 0,2 куб. дм/мин. На трубке обозначают стрелкой направление пробоотбора, а также фиксируют температуру воздушной среды и атмосферное давление. Трубки заглушают пробками из фторопласта и помещают в металлический контейнер, предназначенный для транспортирования. Срок хранения пробы при +4 °С - не более 2 недель.


## 8. <a id="p100104"></a>Выполнение измерений


<a id="p100105"></a>Перед тем, как проводить анализ на хромато-масс-спектрометре, пробу с толстой сорбционной трубки переводят на тонкую трубку, для чего подсоединяют их друг к другу, помещают первую трубку в предварительно нагретую до 280 - 300 °С и расположенную вне прибора электропечь и в течение 10 минут пропускают через них гелий со скоростью 10 куб. см/мин. После этого тонкую трубку отсоединяют от толстой и проводят с ней операции, описанные в [п. 7.3.](#p100092) Из массива масс-спектров, записанных компьютером в процессе магнитного сканирования, формируют хроматограмму полного ионного тока, по которой проводят идентификацию обнаруженных соединений. Идентификация состоит в сравнении записанных масс-спектров со стандартными (см. [табл.](#p100012)). Для подтверждения масс-спектрометрической информации при идентификации ароматических соединений используют также индексы удерживания этих веществ на неполярной фазе.


## 9. <a id="p100106"></a>Обработка результатов измерений


<a id="p100107"></a>Количественную оценку каждого идентифицированного вещества проводят после компьютерного интегрирования хроматограммы полного ионного тока. На хроматограмме в первую очередь находят пик бензола (толуола) и определяют его концентрацию в атмосферном воздухе (мг/куб. м) по формуле:

                                 m
<a id="p100108"></a>                             С = --,
                                 V
                                  0

    где:
    m  -  масса  бензола  в  пробе,  найденная  по  градуировочной
характеристике, мкг;
    V  - объем  отобранного  воздуха,  приведенный  к   нормальным
     0
условиям, куб. дм;
                                   V  х 273 х Р
                                    t
<a id="p100109"></a>                             V  = ---------------,
                              0   (273 + t) х 760

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;
     t
    Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100110"></a>Концентрации остальных веществ рассчитывают умножением концентрации бензола на соответствующий градуировочный поправочный коэффициент.



<a id="p100111"></a>

---