--- title: "\"МУК 4.1.605-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому определению п-бензохинона в атмосферном воздухе\"" number: "МУК 4.1.605-96" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-605-96" --- ## "МУК 4.1.605-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому определению п-бензохинона в атмосферном воздухе" # "МУК 4.1.605-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому определению п-бензохинона в атмосферном воздухе" (утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 31 октября 1996 года.
Утверждаю
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача
Российской Федерации
**С.В.СЕМЕНОВ** 31 октября 1996 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ П-БЕНЗОХИНОНА**
**В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**
**МУК 4.1.605-96** Дата введения - с момента утверждения 1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России). 2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года. 3. Введены впервые. Настоящие Методические указания устанавливают методику фотометрического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания п-бензохинона в диапазоне концентраций 0,004 - 0,16 мг/куб. м.
С Н О Мол. масса 108,1
6 4 2
п-Бензохинон - желтое кристаллическое вещество, температура плавления - 115,7 °С. Легко возгоняется, летуч с паром. Растворим в горячей воде, спиртах, диэтиловом эфире, ацетоне, хлороформе. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Обладает раздражающим действием. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест отсутствует. ## 1. Погрешность измерений Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 17,4%, при доверительной вероятности 0,95. ## 2. Метод измерений Измерение концентрации п-бензохинона выполняют методом фотометрического анализа. Концентрирование п-бензохинона из воздуха осуществляют на стеклянные гранулы, обработанные раствором гидроксида натрия. Десорбцию вещества проводят дистиллированной водой. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг. Определению не мешают: гидрохинон, хлорорганические соединения, нитросоединения, производные анилина, фенола. ## 3. Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы, реактивы При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы. #### 3.1 Средства измерений Фотоэлектроколориметр Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75 Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е Меры массы ГОСТ 7328-82Е Посуда стеклянная лабораторная ГОСТ 1770-74Е, [20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) Секундомер СДС пр-1-2-000 ГОСТ 5072-79 Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °С, цена деления 1 °С ГОСТ 215-73Е Электроаспиратор, модель 822 ТУ 64-1-862-77 #### 3.2 Вспомогательные устройства Груша резиновая Дистиллятор ТУ 61-1-721-79
Сорбционные трубки тип ст-112
#### 3.3 Материалы Бумага фильтровальная Воздух сжатый ГОСТ 11882-73
Стеклянные заглушки
#### 3.4 Реактивы п-Бензохинон, ч. ТУ 6-09-156-75 Дистиллированная вода ГОСТ 6709-72
Натрия гидроксид, ч. д. а. ГОСТ 4328-77
## 4. Требования безопасности 4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88. 4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора. ## 5. Требования к квалификации операторов К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже старшего лаборанта. ## 6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%; - выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору. ## 7. Подготовка к выполнению измерений Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка сорбционных трубок, установление градуировочной характеристики, отбор проб. #### 7.1 Приготовление растворов Гидроксид натрия, 1 н раствор. 40 г гидроксида натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1 куб. дм, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение длительного времени. Гидроксид натрия, 0,1 н раствор. 50 куб. см 1 н раствора гидроксида натрия вносят в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение длительного времени. Исходный раствор бензохинона для градуировки (с = 1 мг/куб. см). 50 мг бензохинона вносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, доводят до метки 1 н раствором гидроксида натрия и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение длительного времени. Рабочий раствор бензохинона для градуировки (с = 0,05 мг/куб. см). 5 куб. см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см. Раствор устойчив в течение длительного времени. #### 7.2 Подготовка сорбционных трубок Сорбционную трубку погружают в 1 н водный раствор гидроксида натрия до полного смачивания стеклянных гранул. Избыток раствора осторожно выдувают сначала с помощью груши, затем сильной струей сжатого воздуха. Трубку снаружи обтирают фильтровальной бумагой. #### 7.3 Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах бензохинона. Она выражает зависимость величины оптической плотности растворов от массы бензохинона (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем до метки 0,1 н раствором гидроксида натрия и тщательно перемешивают. Таблица 1 | Номер раствора для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | Объем рабочего раствора (с = 0,05 мг/куб. см), куб. см | 0,1 | 0,4 | 0,5 | 2,0 | 4,0 | | Масса бензохинона в 5 куб. см, мкг | 1,0 | 4,0 | 5,0 | 20,0 | 40,0 | Одновременно готовят и нулевую пробу, обрабатывая неэкспонированную сорбционную трубку согласно [п. 8](#p100070). Для построения градуировочной характеристики 5 куб. см каждого градуировочного раствора помещают в кювету с расстоянием между рабочими гранями 1 см и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 480 нм относительно нулевой пробы. По средним результатам из 5-ти измерений строят градуировочную характеристику, которую проверяют 1 раз в квартал или при смене партии реактивов. #### 7.4 Отбор проб Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 10 куб. дм/мин. аспирируют в течение 25 мин. через сорбционную трубку. После отбора концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения проб - 24 часа. ## 8. Выполнение измерений Сорбционную трубку освобождают от заглушек, помещают в пробирку вместимостью 10 куб. см и заливают 5 куб. см дистиллированной воды. С помощью груши 10 - 15 раз прокачивают воду через сорбционную трубку, переводят пробу в раствор. Остатки раствора выдувают и вынимают трубку из пробирки. Содержимое пробирки переливают в кювету с толщиной слоя 1 см и через 10 мин. фотометрируют при длине волны 480 нм относительно нулевой пробы. Массу бензохинона в пробе находят по градуировочной характеристике. ## 9. Вычисление результатов измерений Концентрацию п-бензохинона в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле: m С = --, V 0 где: m - масса п-бензохинона в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг; V - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям 0 куб. дм; V х 273 х Р t V = ---------------, 0 (273 + t) х 760 где: V - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм; t Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.; t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Методические указания разработаны: И.И. Пиленковой и Р.Г. Юрковой (ВНИИ гербицидов и регуляторов роста растений, г. Уфа). ---