МУК 4.1.605-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому определению п-бензохинона в атмосферном воздухе

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

С. В. Семенов 31 октября 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.605-96

Дата введения — с момента утверждения

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

Настоящие Методические указания устанавливают методику фотометрического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания п-бензохинона в диапазоне концентраций 0,004 — 0,16 мг/куб. м.

п-Бензохинон — желтое кристаллическое вещество, температура плавления — 115,7 °С. Легко возгоняется, летуч с паром. Растворим в горячей воде, спиртах, диэтиловом эфире, ацетоне, хлороформе. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает раздражающим действием. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест отсутствует.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 17,4%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации п-бензохинона выполняют методом фотометрического анализа. Концентрирование п-бензохинона из воздуха осуществляют на стеклянные гранулы, обработанные раствором гидроксида натрия. Десорбцию вещества проводят дистиллированной водой.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 1 мкг.

Определению не мешают: гидрохинон, хлорорганические соединения, нитросоединения, производные анилина, фенола.

3. Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1 Средства измерений

Фотоэлектроколориметр

Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е

Меры массы                                         ГОСТ 7328-82Е
Посуда стеклянная лабораторная                     ГОСТ 1770-74Е,

20292-74Е

Секундомер СДС пр-1-2-000 ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2;

пределы 0 - 55 °С, цена деления 1 °С               ГОСТ 215-73Е
Электроаспиратор, модель 822                       ТУ 64-1-862-77

3.2 Вспомогательные устройства

Груша резиновая

Дистиллятор ТУ 61-1-721-79

3.3 Материалы

Бумага фильтровальная

Воздух сжатый ГОСТ 11882-73

3.4 Реактивы

п-Бензохинон, ч. ТУ 6-09-156-75

Дистиллированная вода ГОСТ 6709-72

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже старшего лаборанта.

6. Условия измерений

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 — 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
• выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка сорбционных трубок, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1 Приготовление растворов

Гидроксид натрия, 1 н раствор. 40 г гидроксида натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1 куб. дм, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение длительного времени.

Гидроксид натрия, 0,1 н раствор. 50 куб. см 1 н раствора гидроксида натрия вносят в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение длительного времени.

Исходный раствор бензохинона для градуировки (с = 1 мг/куб. см). 50 мг бензохинона вносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, доводят до метки 1 н раствором гидроксида натрия и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение длительного времени.

Рабочий раствор бензохинона для градуировки (с = 0,05 мг/куб. см). 5 куб. см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см. Раствор устойчив в течение длительного времени.

7.2 Подготовка сорбционных трубок

Сорбционную трубку погружают в 1 н водный раствор гидроксида натрия до полного смачивания стеклянных гранул. Избыток раствора осторожно выдувают сначала с помощью груши, затем сильной струей сжатого воздуха. Трубку снаружи обтирают фильтровальной бумагой.

7.3 Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах бензохинона. Она выражает зависимость величины оптической плотности растворов от массы бензохинона (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем до метки 0,1 н раствором гидроксида натрия и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Номер раствора для градуировки	1	2	3	4	5
Объем рабочего раствора (с = 0,05 мг/куб. см), куб. см	0,1	0,4	0,5	2,0	4,0
Масса бензохинона в 5 куб. см, мкг	1,0	4,0	5,0	20,0	40,0

Одновременно готовят и нулевую пробу, обрабатывая неэкспонированную сорбционную трубку согласно п. 8. Для построения градуировочной характеристики 5 куб. см каждого градуировочного раствора помещают в кювету с расстоянием между рабочими гранями 1 см и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 480 нм относительно нулевой пробы. По средним результатам из 5-ти измерений строят градуировочную характеристику, которую проверяют 1 раз в квартал или при смене партии реактивов.

7.4 Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

Воздух со скоростью 10 куб. дм/мин. аспирируют в течение 25 мин. через сорбционную трубку. После отбора концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения проб — 24 часа.

8. Выполнение измерений

Сорбционную трубку освобождают от заглушек, помещают в пробирку вместимостью 10 куб. см и заливают 5 куб. см дистиллированной воды. С помощью груши 10 — 15 раз прокачивают воду через сорбционную трубку, переводят пробу в раствор. Остатки раствора выдувают и вынимают трубку из пробирки. Содержимое пробирки переливают в кювету с толщиной слоя 1 см и через 10 мин. фотометрируют при длине волны 480 нм относительно нулевой пробы. Массу бензохинона в пробе находят по градуировочной характеристике.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию п-бензохинона в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                             m

С = --, V 0

где:
m - масса п-бензохинона в пробе, найденная  по  градуировочной

характеристике, мкг; V — объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям 0 куб. дм;

                      V  х 273 х Р
                       t

                    V  = ---------------,
                     0   (273 + t) х 760

где:
V  - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;
 t
Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Методические указания разработаны: И.И. Пиленковой и Р.Г. Юрковой (ВНИИ гербицидов и регуляторов роста растений, г. Уфа).

---