--- title: "\"МУК 4.1.604-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению бензилбензоата в атмосферном воздухе\"" number: "МУК 4.1.604-96" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-604-96" --- ## "МУК 4.1.604-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению бензилбензоата в атмосферном воздухе" # "МУК 4.1.604-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению бензилбензоата в атмосферном воздухе" (утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 31 октября 1996 года.
Утверждаю
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача
Российской Федерации **С.В.СЕМЕНОВ** 31 октября 1996 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ БЕНЗИЛБЕНЗОАТА**
**В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**
**МУК 4.1.604-96** Дата введения -
с момента утверждения
1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России). 2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года. 3. Введены впервые. Настоящие Методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания бензилбензоата в диапазоне концентраций 0,1 - 4,0 мг/куб. м. С Н О Мол. масса 212,25 14 12 2 Бензилбензоат - бесцветная, прозрачная, маслянистая жидкость или бесцветные кристаллы со слабым ароматическим запахом, острого и жгучего вкуса. Температура кипения - 324 °С, температура плавления - 21 °С, плотность - 1,118 г/куб. см. Легко растворим в метиловом и этиловом спиртах, диэтиловом, петролейном эфирах, хлороформе, ацетоне, уксусной кислоте, бензоле, ксилоле и жирных маслах. Не растворим в воде и глицерине. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Бензилбензоат обладает слабовыраженным кожно-резорбтивным действием, умеренным раздражающим действием на слизистые. Относится к 3-му классу опасности. ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных мест - 0,13 мг/куб. м. ## 1. Погрешность измерений Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 16%, при доверительной вероятности 0,95. ## 2. Метод измерений Измерения концентрации бензилбензоата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование из воздуха осуществляют на фильтр. Десорбцию с фильтра проводят этиловым спиртом.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.
Определению не мешают: диметилформамид, бензилхлорид, бензойная кислота. ## 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы. #### 3.1 Средства измерений Хроматограф газовый с пламенно- ионизационным детектором Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75 Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е Колбы грушевидные для отгонки растворителя ГОСТ 10394-72 Линейка измерительная [ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr) Лупа измерительная ГОСТ 8309-75 Меры массы ГОСТ 7328-82Е Микрошприц типа МШ-10М ГОСТ 8043-74 Посуда стеклянная лабораторная ГОСТ 1770-74Е и [20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) Секундомер СДС пр-1-2-000 ГОСТ 5072-79 Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °С, цена деления 1 °С ГОСТ 215-73Е Электроаспиратор ЭА-1, погрешность +/- 10%, Госреестр N 5997-77 ТУ 25-11-1414-78 #### 3.2 Вспомогательные устройства Баня водяная ТУ 61-1-2850-76 Вакуумный компрессор марки ВН-461М ТУ 26-06-459-69 Дистиллятор ТУ 61-1-721-79 Редуктор водородный ТУ 26-05-463-76 Редуктор кислородный ТУ 26-05-235-70 Фильтродержатель Хроматографическая колонка из стекла длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм #### 3.3 Материалы Аргон сжатый ГОСТ 10157-79 Водород сжатый ГОСТ 3022-89 Воздух сжатый ГОСТ 11882-73
Стекловата или стекловолокно
Фильтры АФА-ХА-20 ТУ 957181-76 #### 3.4 Реактивы Бензилбензоат ФС-42-1444-82 Дистиллированная вода ГОСТ 6709-72 Спирт этиловый, х. ч. ТУ 6-09-1710-77 FFAP, 10% на хроматоне N-AW, фр. 0,16 - 0,2 мм, готовая насадка для хроматографической колонки, производство
фирмы "Chemapol" (Чехия)
## 4. Требования безопасности 4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88. 4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора. ## 5. Требования к квалификации операторов К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе. ## 6. Условия измерений При выполнении измерений соблюдают следующие условия: - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%; - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору. ## 7. Подготовка к выполнению измерений Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб. #### 7.1 Приготовление растворов Исходный раствор бензилбензоата для градуировки (с = 1 мг/куб. см). 50 мг бензилбензоата вносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц в холодильнике. #### 7.2 Подготовка хроматографической колонки Хроматографическую колонку тщательно промывают дистиллированной водой, этиловым спиртом, высушивают в токе инертного газа. С помощью вакуумного компрессора ее заполняют готовой насадкой (10% FFAP на хроматоне N-AW), закрывают концы тампонами из стекловаты и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 45 куб. см/мин. в режиме программирования температуры со скоростью 2 °С/мин. до 250 °С. При температуре 250 °С выдерживают 12 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. #### 7.3 Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на растворах бензилбензоата. Она выражает зависимость высоты пика (мм) от массы бензилбензоата (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор в соответствии с табл. 1, доводят объем этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают. Таблица 1
**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ БЕНЗИЛБЕНЗОАТА**
| Номер раствора для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | Объем исходного раствора (с = 1 мг/куб. см), куб. см | 0,125 | 0,25 | 0,5 | 1,25 | 2,5 | 5,0 | | Масса бензилбензоата в 1 куб. мм, мкг | 0,005 | 0,010 | 0,020 | 0,050 | 0,100 | 0,200 | В испаритель хроматографа вводят 1 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют при следующих условиях: температура термостата колонок 190 °С температура испарителя 220 °С температура детектора 200 °С расход газа-носителя (аргона) 45 куб. см/мин. расход водорода 30 куб. см/мин. расход воздуха 300 куб. см/мин. скорость движения диаграммной ленты 600 мм/ч время удерживания бензилбензоата 5 мин. 30 сек. На полученной хроматограмме измеряют высоту пиков бензилбензоата и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов. #### 7.4 Отбор проб Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух аспирируют через 2 последовательно соединенных фильтра АФА-ХА-20 со скоростью 5 куб. дм/мин. в течение 10 мин. По окончании отбора фильтры вынимают из фильтродержателей и помещают в стеклянные бюксы. Срок хранения пробы - 12 суток при температуре +4 °С в темном месте. ## 8. Выполнение измерений Фильтры с пробой заливают 10 куб. см этилового спирта и выдерживают 15 - 20 мин. Затем фильтры отжимают, экстракт сливают в грушевидную колбу и упаривают на водяной бане при температуре 90 - 95 °С до объема приблизительно 0,5 куб. см. Экстракт переносят в мерный цилиндр вместимостью 5 куб. см, туда же сливают несколько капель этилового спирта после ополаскивания колбы и доводят общий объем экстракта этиловым спиртом до 1 куб. см. В испаритель хроматографа вводят 1 куб. мм экстракта и записывают хроматограмму. На хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочной характеристике определяют массу бензилбензоата в пробе. ## 9. Вычисление результатов измерений Концентрацию бензилбензоата в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле: m х V 1 С = -------, V х V 2 0 где: m - масса бензилбензоата в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг; V - общий объем экстракта, куб. мм; 1 V - объем анализируемой пробы, куб. мм; 2 V - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным 0 условиям, куб. дм; V х 273 х Р t V = ---------------, 0 (273 + t) х 760 где: V - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм; t Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.; t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Методические указания разработаны И.И. Наконечным, О.Е. Любаревым, С.В. Кушир (НИИ Медико-экологических проблем МЗ и МП РФ). ---