---
title: "\"МУК 4.1.603-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению бензилацетата в атмосферном воздухе\""
number: "МУК 4.1.603-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-603-96"
---

## "МУК 4.1.603-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению бензилацетата в атмосферном воздухе"

# "МУК 4.1.603-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению бензилацетата в атмосферном воздухе"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 31 октября 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Первый заместитель Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России -<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача

</div>

Российской Федерации
**С.В.СЕМЕНОВ**
31 октября 1996 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="right">

**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ БЕНЗИЛАЦЕТАТА**<br>
**В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

</div>


<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.603-96**

<a id="p100002"></a>Дата введения -
с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

<div align="center">

3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

</div>


<a id="p100009"></a>Настоящие Методические указания устанавливают газохроматографический количественный химический анализ атмосферного воздуха для определения в нем содержания бензилацетата в диапазоне концентраций 0,003 - 0,3 мг/куб. м.

<div align="center">

<a id="p100010"></a>    С Н  О                          Мол. масса 150,18

</div>

     9 10 2

<a id="p100011"></a>Бензилацетат - бесцветная прозрачная жидкость со специфическим запахом. Температура кипения - 214,9 °С, плотность - 1,057 г/куб. см, летучесть - 1312,15 мг/куб. м. Хорошо растворяется в спиртах, этиловом эфире, хлороформе, ацетоне. Растворимость в воде - 0,02 г/куб. см. В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100012"></a>Бензилацетат обладает раздражающим действием, относится к 3-му классу опасности. ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных пунктов - 0,01 мг/куб. м.


## 1. <a id="p100013"></a>Погрешность измерений


<a id="p100014"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 16, при доверительной вероятности 0,95.


## 2. <a id="p100015"></a>Метод измерений


<a id="p100016"></a>Измерение концентрации бензилацетата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование бензилацетата из воздуха осуществляют на твердый сорбент с последующей термодесорбцией в испарителе прибора.
<a id="p100017"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,004 мкг.
<a id="p100018"></a>Определению мешают: хлороформ, бензол, бензойная кислота, бутиловый, этиловый и метиловый спирты, альдегиды.


## 3. <a id="p100019"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


<a id="p100020"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


#### <a id="p100021"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100022"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
<a id="p100023"></a>Весы аналитические лабораторные ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е
<a id="p100024"></a>Меры массы                                       ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100025"></a>Барометр-анероид М-67                            ТУ 2504-1797-75
<a id="p100026"></a>Линейка измерительная [ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr)
<a id="p100027"></a>Лупа измерительная ГОСТ 8309-75
<a id="p100028"></a>Секундомер СДС, пр-1-2-000                       ГОСТ 5072-79
<a id="p100029"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2;
пределы 0 - 55 °С, цена деления 1 °С             ГОСТ 215-73Е
<a id="p100030"></a>Микрошприц МШ-10М                                ГОСТ 8043-74
<a id="p100031"></a>Электроаспиратор ЭА-1, погрешность +/- 10%,
Госреестр 59997-77                               ТУ 25-11-1414-78
<a id="p100032"></a>Посуда стеклянная лабораторная                   ГОСТ 1770-74Е


#### <a id="p100033"></a>3.2 Вспомогательные устройства


<a id="p100034"></a>Хроматографическая колонка из стекла
длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм
<a id="p100035"></a>Сорбционные трубки из молибденового стекла
длиной 80 мм, внутренним диаметром 2 мм
<a id="p100036"></a>Дистиллятор                                      ТУ 61-1-721-79

<div align="center">

<a id="p100037"></a>Вакуумный компрессор марки ВН-461 М

</div>

<div align="right">

<a id="p100038"></a>Редуктор водородный                              ТУ 26-05-463-76

</div>

<a id="p100039"></a>Редуктор кислородный                             ТУ 26-5-235-70


#### <a id="p100040"></a>3.3 Материалы


<a id="p100041"></a>Азот сжатый ГОСТ 9293-74
<a id="p100042"></a>Воздух сжатый                                    ГОСТ 11882-73
<a id="p100043"></a>Водород сжатый                                   ГОСТ 3022-89
<a id="p100044"></a>Стекловата или стекловолокно

<div align="center">

<a id="p100045"></a>Стеклянные заглушки

</div>



#### <a id="p100046"></a>3.4 Реактивы


<a id="p100047"></a>Ацетон, ч. д. а. ГОСТ 2603-79
<a id="p100048"></a>Апиезон L 15% на хроматоне N-AW-HMDS
зернением 0,125 - 0,160 мм,
(производство "Chemapol")
<a id="p100049"></a>Бензилацетат, ч. д. а.                           МРТУ 6-09-2070-65
<a id="p100050"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72

<div align="center">

<a id="p100051"></a>Гексан, ч.                                       ТУ 6-09-3375-78<br>
<a id="p100052"></a>Силохром II, фракция 0,5 - 0,15 мм<br>
(насадка для сорбционной трубки)

</div>

<a id="p100053"></a>Хлороформ, х. ч.                                 ТУ 06-09-4263-76


## 4. <a id="p100054"></a>Требования безопасности


<a id="p100055"></a>4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
<a id="p100056"></a>4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.


## 5. <a id="p100057"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100058"></a>К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.


## 6. <a id="p100059"></a>Условия измерений


<a id="p100060"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100061"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/-10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст., влажности воздуха не более 80%;
- <a id="p100062"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100063"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100064"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100065"></a>7.1 Приготовление растворов


<a id="p100066"></a>Исходный раствор бензилацетата для градуировки (с = 10 мг/куб. см). 250 мг бензилацетата вносят в колбу вместимостью 25 куб. см, доводят до метки хлороформом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.
<a id="p100067"></a>Рабочий раствор бензилацетата для градуировки (с = 0,1 мг/куб. см). 1 куб. см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят объем до метки хлороформом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.


#### <a id="p100068"></a>7.2 Подготовка хроматографической

<div align="center">

колонки и сорбционной трубки

</div>


<a id="p100069"></a>Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном, высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 40 куб. см/мин. при температуре 180 °С в течение 18 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.
<a id="p100070"></a>Сорбционную трубку заполняют 0,05 г силохрома II. Сорбент фиксируют в трубке с двух сторон стекловатой, помещают в испаритель прибора в верхнюю часть хроматографической колонки (предварительно удалена газонаправляющая трубка) для кондиционирования в условиях анализа проб в течение 30 мин. Трубку хранят в закрытых склянках не более 1 месяца.


#### <a id="p100071"></a>7.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100072"></a>Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах бензилацетата (эффективность сорбции-десорбции силохромом составляет 95%). Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (кв. мм) от массы бензилацетата (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем хлороформом до метки и тщательно перемешивают.

<div align="right">

<a id="p100073"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100074"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ БЕНЗИЛАЦЕТАТА**

</div>



| Номер раствора для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем рабочего раствора (с = 0,1 мг/куб. см), куб. см | 0 | 2 | 3 | 5 | 10 | 20 |
| Содержание бензилацетата, мкг/куб. мм | 0 | 0,004 | 0,006 | 0,010 | 0,020 | 0,040 |


<a id="p100078"></a>    В   испаритель   прибора   вводят   по   1   куб.  мм  каждого
градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:
<a id="p100079"></a>температура термостата колонок                    150 °С
<a id="p100080"></a>температура испарителя                            220 °С
<a id="p100081"></a>расход газа-носителя (азота)                      40 куб. см/мин.
<a id="p100082"></a>расход водорода                                   40 куб. см/мин.
<a id="p100083"></a>расход воздуха                                    400 куб. см/мин.
                                                         -12
<a id="p100084"></a>шкала измерителя тока                             20 х 10    А
<a id="p100085"></a>скорость движения диаграммной ленты               200 мм/ч
<a id="p100086"></a>время удерживания бензилацетата                   4 мин. 47 сек.
<a id="p100087"></a>На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков бензилацетата, по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.


#### <a id="p100088"></a>7.4 Отбор проб


<a id="p100089"></a>Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 0,15 куб. дм/мин. аспирируют через сорбционную трубку в течение 10 - 15 мин. После окончания отбора концы трубки фиксируют заглушками и помешают в чистую пробирку с притертой пробкой. Срок хранения проб - не более 1 суток.


## 8. <a id="p100090"></a>Выполнение измерений


<a id="p100091"></a>После выхода прибора на рабочий режим отвинчивают крышку испарителя и быстро вводят в верхнюю часть хроматографической колонки, находящейся в испарителе, сорбционную трубку с отобранной пробой. Испаритель быстро закрывают крышкой и одновременно включают секундомер. Нулевая линия стабилизируется через 35 секунд.
<a id="p100092"></a>На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют массу бензилацетата в пробе.


## 9. <a id="p100093"></a>Вычисление результатов измерений


<a id="p100094"></a>Концентрацию бензилацетата в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                 m
<a id="p100095"></a>                             С = --,
                                 V
                                  0

    где:
    m  -  масса бензилацетата в пробе, найденная по градуировочной
характеристике, мкг;
    V  - объем пробы   воздуха, приведенный к нормальным условиям,
     0
куб. дм;

                           V  х 273 х Р
                            t
<a id="p100096"></a>                    V  = ---------------,
                     0   (273 + t) х 760

    где:
    Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;
    t - температура воздуха в месте отбора проб, °С;
    V  - объем пробы воздуха, куб. дм.
     t

<a id="p100097"></a>Методические указания разработаны Н.П. Зиновьевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва).



<a id="p100098"></a>

---