--- title: "\"МУК 4.1.602-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению беназола п (2-/2'-гидрокси-5'-метилфенил/бензтриазол) в атмосферном воздухе\"" number: "МУК 4.1.602-96" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-602-96" --- ## "МУК 4.1.602-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению беназола п (2-/2'-гидрокси-5'-метилфенил/бензтриазол) в атмосферном воздухе" # "МУК 4.1.602-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению беназола п (2-/2'-гидрокси-5'-метилфенил/бензтриазол) в атмосферном воздухе" (утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 31 октября 1996 года.
Утверждаю
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача
Российской Федерации
**С.В.СЕМЕНОВ** 31 октября 1996 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ**
**БЕНАЗОЛА П (2-/2'-ГИДРОКСИ-5'-МЕТИЛФЕНИЛ/БЕНЗТРИАЗОЛ)**
**В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**
**МУК 4.1.602-96** Дата введения - с момента утверждения 1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России). 2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.
3. Введены впервые.
Настоящие Методические указания устанавливают методику газохроматографического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения содержания в нем беназола П в диапазоне концентраций 0,16 - 1,60 мг/куб. м.
C H N О Мол. масса 225,22
13 11 3 Беназол П - кристаллический порошок бледно-желтого цвета. Температура плавления - не ниже 129 °С. Растворим в ацетоне, бензоле, ксилоле, хлороформе, этиловом спирте. Плохо растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля. Беназол П относится к 4-му классу опасности. Предельно допустимая концентрация для атмосферного воздуха населенных мест - 0,2 мг/куб. м. ## 1. Погрешность измерений Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 16,9%, при доверительной вероятности 0,95. ## 2. Метод измерений Измерение концентрации беназола П выполняют методом газожидкостной хроматографии с электронно-захватным детектированием. Концентрирование беназола П из воздуха осуществляют на фильтр. Десорбцию с фильтра проводят экстрагентом. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг. Определению не мешают о-нитроанилин и п-крезол. ## 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы. #### 3.1 Средства измерений Хроматограф с электронно-захватным детектором Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75 Весы аналитические лабораторные ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е Линейка измерительная [ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr) Лупа измерительная ГОСТ 8309-75 Меры массы ГОСТ 7328-82Е Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8043-74 Посуда стеклянная лабораторная ГОСТ 1770-74Е и [20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) Секундомер СДС, пр-1-2-000 ГОСТ 5072-79 Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °С, цена деления 1 °С ГОСТ 215-73Е Электроаспиратор ЭА-1 #### 3.2 Вспомогательные устройства Хроматографическая колонка из стекла длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм Вакуумный компрессор марки ВН-461М
Дистиллятор ТУ 61-1-721-79
Редуктор кислородный ТУ 26-05-235-70 Ротационный испаритель ИР-1 Фильтродержатель, изготовитель ВО "Изотоп" #### 3.3 Материалы Азот сжатый ГОСТ 9293-74 Стекловата Фильтр типа "синяя лента" #### 3.4 Реактивы Ацетон, ч. д. а. ГОСТ 2603-79 Беназол П Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Силиконовый каучук OV-1, 3% на хроматоне
"Super" (фр. 0,16 - 0,20 мм) готовая насадка для газовой хроматографии Спирт этиловый, х. ч. ТУ 6-09-1710-77 ## 4. Требования безопасности 4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88. 4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора. ## 5. Требования к квалификации операторов К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе. ## 6. Условия измерений При выполнении измерений соблюдают следующие условия: - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%; - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору. ## 7. Подготовка к выполнению измерений Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб. #### 7.1 Приготовление растворов Исходный раствор беназола П для градуировки (р = 100 мкг/куб. см). 10 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают. #### 7.2 Подготовка хроматографической колонки Хроматографическую колонку тщательно промывают дистиллированной водой, этиловым спиртом, ацетоном и высушивают в токе сухого азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят с помощью вакуумного компрессора. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 240 °С в течение 40 - 48 часов до получения стабильной нулевой линии в рабочем режиме. #### 7.3 Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах беназола П. Она выражает зависимость площади пика (кв. мм) от массы вещества (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают.
Таблица 1
**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ БЕНАЗОЛА П**
| Номер раствора для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | Объем исходного раствора (с = 1000 мкг/куб. см), куб. см | 1,25 | 2,5 | 5,0 | 7,5 | 12,5 | | Масса беназола П в 2 куб. мм, мкг | 0,01 | 0,02 | 0,04 | 0,06 | 0,1 | В испаритель хроматографа вводят по 2 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют при следующих условиях: температура термостата колонок 200 °С температура испарителя 250 °С расход газа-носителя (азота) 30 куб. см/мин. -10 чувствительность шкалы электрометра 2 х 10 А скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч время удерживания беназола П 3 мин. 36 сек. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков беназола П и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене реактивов. #### 7.4 Отбор проб Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 1,0 куб. дм/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных фильтра типа "синяя лента", помещенных в фильтродержатели, в течение 15-ти минут. По окончании отбора фильтры вынимают из фильтродержателей, складывают рабочей стороной внутрь и помещают в стеклянные бюксы с крышкой. Срок хранения при комнатной температуре - не более 10 суток. ## 8. Выполнение измерений Адсорбированный на фильтрах беназол П экстрагируют 10 куб. см ацетона дважды в течение 15-ти минут. Экстракты объединяют, сливая в колбу вместимостью 25 куб. см, и отгоняют на ротационном испарителе до объема 0,3 - 0,5 куб. см, затем подсушивают на воздухе до сухого остатка. Последний растворяют в 0,5 куб. см ацетона, аликвоту экстракта объемом 2,0 куб. мм вводят в испаритель газового хроматографа и записывают хроматограмму. На хроматограмме рассчитывают площадь пика беназола П и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе. ## 9. Вычисление результатов измерений Концентрацию беназола П в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле: m х V 1 С = -------, V х V 2 0 где: m - масса беназола П в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг; V - объем анализируемой пробы, куб. мм; 2 V - объем экстракта, куб. мм; 1 V - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, 0 куб. дм; V х 273 х Р t V = ---------------, 0 (273 + t) х 760 где: Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.; t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С; V - объем пробы воздуха, куб. дм. t Методические указания разработаны Ф.М. Фазлиевой, Н.Н. Дрючиной (НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний МЗ Узбекистана, г. Ташкент). ---