--- title: "\"МУК 4.1.601-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению ацетоуксусного эфира в атмосферном воздухе\"" number: "МУК 4.1.601-96" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-601-96" --- ## "МУК 4.1.601-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению ацетоуксусного эфира в атмосферном воздухе" # "МУК 4.1.601-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению ацетоуксусного эфира в атмосферном воздухе" (утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 31 октября 1996 года.
Утверждаю
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача
Российской Федерации
**С.В.СЕМЕНОВ**
31 октября 1996 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ** **АЦЕТОУКСУСНОГО ЭФИРА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ** **МУК 4.1.601-96**
Дата введения -
с момента утверждения 1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России). 2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.
3. Введены впервые.
Настоящие Методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания ацетоуксусного эфира в диапазоне концентраций 0,06 - 6,0 мг/куб. м. С Н О Мол. масса 130,15 6 10 3 Ацетоуксусный эфир (этиловый эфир ацетоуксусной кислоты) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Температура кипения - 180 °С. Температура плавления - 45 °С. Плотность - 1,025 г/куб. см. Хорошо растворяется в воде, хлороформе, пропиленкарбонате. В воздухе находится в виде паров. Обладает наркотическим и раздражающим действием. ОБУВ для атмосферного воздуха населенных мест - 1 мг/куб. м. ## 1. Погрешность измерений Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95. ## 2. Метод измерений Измерение концентрации ацетоуксусного эфира выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование ацетоуксусного эфира из воздуха осуществляют в жидкую поглотительную среду (пропиленкарбонат).
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,024 мкг.
Определению не мешает присутствие ацетона и уксусной кислоты.
## 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы. #### 3.1 Средства измерений Хроматограф газовый с пламенно- ионизационным детектором Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75 Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е Линейка измерительная ГОСТ 427-75 Меры массы ГОСТ 7328-82Е Микрошприц типа МШ-10М ГОСТ 8043-75 Посуда стеклянная лабораторная ГОСТ 1770-74Е, [20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) Секундомер ГОСТ 5072-79 Термометр лабораторный шкальный ГОСТ 215-73Е Электроаспиратор типа ЭА-1 ОСТ 95.10052-84 #### 3.2 Вспомогательные устройства Вакуумный компрессор марки ВН-461М Дистиллятор ТУ 61-1-721-79 Поглотительные приборы Рыхтера ТУ 25-11.1136-75 Редуктор водородный ТУ 26-05-463-76 Редуктор кислородный ТУ 26-05-235-70 Ректификационная колонка длиной 1,5 м и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2, насадка из никелевых спиралек 3 х 3 х 0,1 мм
Хроматографическая колонка из
нержавеющей стали длиной 3 м
и внутренним диаметром 2 мм
#### 3.3 Материалы Азот сжатый ГОСТ 9293-74 Водород сжатый ГОСТ 3022-89 Воздух сжатый ГОСТ 11882-73 Стекловата или стекловолокно Стеклянные заглушки #### 3.4 Реактивы Ацетоуксусный эфир, ч. ГОСТ 9799-79 Ацетон, ч. д. а. ГОСТ 2603-79 Дистиллированная вода ГОСТ 4517-75 Литий металлический Пропиленкарбонат ТУ 6-09-3933-75 Сферохром, фракция 0,315 - 0,500 мкн с 15% полиэтиленгликольадипинатом (ПЭГА) (насадка для хроматографической колонки)
Хлороформ, х. ч. ТУ 06-09-4263-73
## 4. Требования безопасности 4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88. 4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора. ## 5. Требования к квалификации операторов К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе. ## 6. Условия измерений При выполнении измерений соблюдают следующие условия: - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%; - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору. ## 7. Подготовка к выполнению измерений Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб. #### 7.1 Приготовление растворов Исходный раствор ацетоуксусного эфира для градуировки готовят в мерной колбе вместимостью 25 куб. см. В колбу вносят 5 - 10 куб. см пропиленкарбоната и взвешивают, добавляют 4 - 5 капель ацетоуксусного эфира и снова взвешивают. По разности весов определяют массу вещества, объем доводят до метки пропиленкарбонатом и рассчитывают концентрацию ацетоуксусного эфира в растворе. Рабочий раствор ацетоуксусного эфира для градуировки (с = 1000 мкг/куб. см) готовят разбавлением исходного раствора пропиленкарбоната в мерной колбе. Срок хранения - 5 дней. Очистка пропиленкарбоната. Очистку проводят под вакуумом путем ректификации в ректификационной колонке. Основную фракцию отбирают при температуре 61 °С (1 мм рт. ст.) в пределах колебаний +/- 1 °С. В куб помещают пропиленкарбонат и добавляют порошок металлического лития из расчета 1 г лития на 1 куб. дм вещества. #### 7.2 Подготовка хроматографической колонки Хроматографическую колонку перед заполнением насадками промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, гексаном и высушивают в токе газа-носителя. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 30 куб. см/мин. при температуре 180 °С в течение 8 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. #### 7.3 Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах ацетоуксусного эфира. Для этого готовят 5 серий растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 6-ти растворов. В мерные колбы вместимостью 50 куб. см вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки пропиленкарбонатом. Растворы тщательно перемешивают, в испаритель прибора вводят по 3 куб. мм каждого градуировочного раствора. Таблица 1
**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ АЦЕТОУКСУСНОГО ЭФИРА**
| Номер раствора для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | Объем рабочего раствора (с = 1000 мкг/куб. см), куб. см | 0 | 0,4 | 0,8 | 4,0 | 10,0 | 40,0 | | Содержание ацетоуксусного эфира, мкг/куб. мм | 0 | 0,008 | 0,016 | 0,08 | 0,2 | 0,8 | Анализ градуировочных растворов проводят в следующих условиях: температура термостата колонок 120 °С температура детектора 190 °С температура испарителя 180 °С расход газа-носителя (азота) 30 куб. см/мин. расход водорода 30 куб. см/мин. расход воздуха 300 куб. см/мин. скорость движения диаграммной ленты 180 мм/ч -11 чувствительность шкалы электрометра 2 х 10 время удерживания ацетоуксусного эфира 10 мин. После полного выхода ацетоуксусного эфира температуру термостата колонки повышают до 180 °С и выдерживают 20 мин. для полного удаления пропиленкарбоната из колонки. Для подготовки прибора к следующему измерению, температуру термостата колонки вновь понижают до 120 °С и выдерживают колонку в этом режиме в течение 10 мин. На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика ацетоуксусного эфира и по средним значениям из 5-ти серий устанавливают градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (кв. мм) от массы (мкг). Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов. #### 7.4 Отбор проб Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 20 куб. дм/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера, содержащих по 3,0 куб. см пропиленкарбоната каждый, в течение 20 минут. После отбора пробы концы поглотительных сосудов фиксируют стеклянными заглушками. Срок хранения пробы в холодильнике - 7 дней. ## 8. Выполнение измерений После отбора пробы содержимое каждого поглотительного прибора переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, при необходимости объем раствора доводят до 3,0 куб. см пропиленкарбонатом и тщательно перемешивают. Растворы из поглотительных приборов анализируют раздельно. 3,0 куб. мм каждого раствора вводят в испаритель прибора и анализируют в условиях, указанных в [п. 7.3](#p100071). На хроматограмме рассчитывают площадь пика ацетоуксусного эфира и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе. Если во втором поглотительном приборе обнаружено наличие ацетоуксусного эфира, то результаты суммируют. ## 9. Вычисление результатов измерений Концентрацию ацетоуксусного эфира в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле: m х V 1 С = -------, V х V 2 0 где: m - масса ацетоуксусного эфира в I и II поглотительных приборах, найденная по градуировочной характеристике, мкг; V - общий объем пробы, куб. см; 1 V - объем пробы, взятый на анализ, куб. см; 2 V - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным 0 условиям, куб. дм; V х 273 х Р t V = ---------------, 0 (273 + t) х 760 где: V - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм; t Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.; t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Методические указания разработаны В.П. Субботиным, Л.А. Бернштейном, А.П. Парфеновым, Е.И. Пичужкиной (НИО "Экотокс", г. Москва). ---