---
title: "\"МУК 4.1.600-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению ацетона, метанола и изопропанола в атмосферном воздухе\""
number: "МУК 4.1.600-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-600-96"
---
## "МУК 4.1.600-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению ацетона, метанола и изопропанола в атмосферном воздухе"
# "МУК 4.1.600-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению ацетона, метанола и изопропанола в атмосферном воздухе"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)
> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов (п. п. 155, 237), а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 22.12.2020 N 180).
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности средств индивидуальной защиты" (ТР ТС 019/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 03.03.2020 N 30).
> Документ включен в Перечень документов в области стандартизации (п. п. 150, 211), содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 876).
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности игрушек" (ТР ТС 008/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 798).
> Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков" (ТР ТС 007/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 797).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 31.10.1996.
Утверждаю
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
**С.В.СЕМЕНОВ**
31 октября 1996 года
#### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ АЦЕТОНА, МЕТАНОЛА**
**И ИЗОПРОПАНОЛА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**
Дата введения -
с момента утверждения
1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).
2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.
3. Введены впервые.
Настоящие Методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания определяемых веществ в диапазонах концентраций: ацетона - 0,07 - 4,00 мг/куб. м, метанола - 0,30 - 10,00 мг/куб. м, изопропанола - 0,30 - 10,00 мг/куб. м.
(СН ) СО СН ОН (СН ) СНОН
3 2 3 3 2
ацетон метанол изопропанол
**ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА**
| Вещество | Молек. масса | Т кип., °С | Плотность, г/куб. см | Давление насыщ. паров, мм рт. ст. | Растворимость <*> в воде, в орг. р. |
| Ацетон | 58,08 | 56 | 0,792 | 184,8 | р-м сп., э., хл. |
| Метанол | 32,04 | 64,7 | 0,791 | 95,7 | р-м в различных растворителях |
| Изопропанол | 60,09 | 82,2 | 0,786 | 32,4 | р-м сп., э., бз. |
| <*> Р-м - растворим, сп. - спирт, э. - эфир, хл. - хлороформ, бз. - бензол. |
**ВЕЛИЧИНЫ ПДК ДЛЯ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА, (МГ/КУБ. М)**
| Вещество | Максимально-разовая | Среднесуточная |
| --- | --- | --- |
| Ацетон | 0,35 | 0,35 |
| Метанол | 1,00 | 0,50 |
| Изопропанол | 0,60 | 0,60 |
В воздухе находятся в виде паров.
Ацетон - наркотик, поражающий все отделы центральной нервной системы.
Метанол - сильный нервный, сосудистый яд с резко выраженным кумулятивным эффектом.
Изопропанол - наркотик, раздражает слизистые глаз и верхних дыхательных путей.
## 1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 20% для ацетона и +/- 16% для метанола и изопропанола, при доверительной вероятности 0,95.
## 2. Метод измерений
Измерение концентрации ацетона, метанола, изопропанола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
Концентрирование ацетона, метанола и изопропанола из воздуха осуществляют в поглотители с дистиллированной водой. Растворенные вещества выдувают инертным газом с одновременным улавливанием их на твердый сорбент и последующей термодесорбцией.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы ацетона - 0,5 мкг, метанола и изопропанола - 2,5 мкг.
Определению не мешают другие водорастворимые соединения.
## 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
#### 3.1 Средства измерений
Хроматограф газовый серии "Цвет-100"
с пламенно-ионизационным детектором
Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические, 2 кл., ВЛА-200 ГОСТ 24104-88
Колбы мерные вместимостью 25, 100 куб. см ГОСТ 1770-74Е
Линейка измерительная [ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr)
Лупа измерительная ГОСТ 25706-83
Меры массы, 1 кл. ГОСТ 7328-82
Микрошприц МШ-10 ТУ 2.833.106
Пипетки вместимостью 1, 5 куб. см [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
Реометр для измерения скорости потока газов
Секундомер 3-го кл. точности ГОСТ 5072-79
Термометр ТМ-8 ГОСТ 212-78Е
Электроаспиратор ЭА-1, погрешность +/- 10% ТУ 25-11-1414-78
#### 3.2 Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка из стали
длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм
Аквадистиллятор ТУ 61-1-721-79
Вакуумный насос ВН-461
Поглотительные приборы с пористой
пластиной N 1 ТУ 25-111-1136
Редуктор водородный ТУ 26-05-463-76
Редуктор кислородный ТУ 26-05-235-70
Сорбционные трубки с крепежной втулкой
(см. рис. - не приводится)
#### 3.3 Материалы
Азот сжатый ГОСТ 9293-74
Водород сжатый ГОСТ 3022-77
Воздух сжатый ГОСТ 17433-80
Стекловата или стекловолокно
Резиновая трубка
#### 3.4 Реактивы
Ацетон, ч. ГОСТ 2603-79
Дистиллированная вода МРТУ 6-09688-63
Полиметилсилоксан ПМС-100 ГОСТ 13032-67
Полисорб-1 ТУ 1011-392-69
Силохром С-80, зернением 0,25 - 0,50 мм ТУ 6-09-17-4874
Спирт изопропиловый, х.ч. ТУ 6-09-402-85
Спирт метиловый, х.ч. ГОСТ 6995-77
## 4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
## 5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
## 6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
## 7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
### 7.1. Приготовление растворов
Исходный раствор ацетона, метанола и изопропанола для градуировки (с = 1,0 мг/куб. см). 50 мг вещества вносят в колбу вместимостью 50 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц.
Рабочий раствор ацетона для градуировки (с = 10 мкг/куб. см). 1 куб. см исходного раствора вносят в колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения растворов - 1 месяц.
Рабочие растворы метанола и изопропанола для градуировки (с = 50 мкг/куб. см). 5 куб. см исходного раствора метанола и изопропанола вносят по отдельности в колбы вместимостью 100 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.
### 7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки
Насадкой для хроматографической колонки является полисорб-1. Перед заполнением колонки полисорб-1 выдерживают в течение 3 - 4 ч в ацетоне, высушивают и с помощью вакуумного насоса заполняют колонку. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 40 куб. см/мин. при температуре 150 °С в течение 8 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
Насадка для сорбционных трубок состоит из 5% ПМС-100 на силохроме С-80. Трубки, содержащие по 0,4 г сорбента, кондиционируют при 200 °С в течение 2-х часов в испарителе хроматографа.
### 7.3. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах ацетона, метанола и изопропанола. Она выражает зависимость площади пика соответствующего вещества на хроматограмме (кв. мм) от массы (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 100 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 1
**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ АЦЕТОНА, МЕТАНОЛА**
**И ИЗОПРОПАНОЛА**
| Номер раствора для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем рабочего раствора ацетона (с = 10 мкг/куб. см), куб. см | 1,0 | 2,0 | 5,0 | 10,0 | 20,0 | 50,0 |
| Концентрация ацетона, мкг/куб. см | 0,1 | 0,2 | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 5,0 |
| Масса ацетона в 5 куб. см, мкг | 0,5 | 1,0 | 2,5 | 5,0 | 10,0 | 25,0 |
| Объем рабочего раствора метанола (с = 50 мкг/куб. см), куб. см | 1,0 | 2,0 | 5,0 | 10,0 | 20,0 | 30,0 |
| Концентрация метанола, мкг/куб. см | 0,5 | 1,0 | 2,5 | 5,0 | 10,0 | 15,0 |
| Масса метанола в 5 куб. см, мкг | 2,5 | 5,0 | 12,5 | 25,0 | 50,0 | 75,0 |
| Объем рабочего раствора изопропанола (с = 50 мкг/куб. см), куб. см | 1,0 | 2,0 | 5,0 | 10,0 | 20,0 | 30,0 |
| Концентрация изопропанола, мкг/куб. см | 0,5 | 1,0 | 2,5 | 5,0 | 10,0 | 15,0 |
| Масса изопропанола в 5 куб. см, мкг | 2,5 | 5,0 | 12,5 | 25,0 | 50,0 | 75,0 |
По 5 куб. см каждого градуировочного раствора помещают в поглотители с пористой пластиной и продувают азотом со скоростью 0,5 куб. дм/мин. в течение 15 мин. Извлекаемые из раствора вещества улавливают в сорбционных трубках и анализируют при следующих условиях:
температура термостата колонок 100 °С
температура испарителя 200 °С
расход газа-носителя (азота) 40 куб. см/мин.
расход водорода 40 куб. см/мин.
расход воздуха 400 куб. см/мин.
-12
чувствительность шкалы электрометра 50 х 10 А
скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч
время удерживания метанола 2 мин. 35 сек.
время удерживания ацетона 10 мин. 53 сек.
время удерживания изопропанола 13 мин. 22 сек.
На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков ацетона, метанола и изопропанола и по средним значениям из 5-ти измерений строят градуировочную характеристику для каждого вещества. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.
### 7.4. Отбор проб
Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86 в поглотитель с пористой пластинкой, заполненный 5 куб. см дистиллированной воды, со скоростью 0,5 куб. дм/мин. в течение 15 мин.
## 8. Выполнение измерений
Поглотитель с пробой устанавливают в штатив. К выходному концу поглотителя подсоединяют встык с помощью резинового шланга сорбционную трубку. К входному концу поглотителя подводят трубку с инертным газом, который пропускают через пробу в течение 5-ти мин. со скоростью 50 куб. см/мин.
В испаритель хроматографа вместо газонаправляющей трубки устанавливают втулку для фиксации сорбционной трубки (см. рис.). Сорбционную трубку с адсорбированными примесями вставляют в испаритель, закрывают его и включают секундомер. Анализ проводят в условиях, указанных при построении градуировочной характеристики [(п. 7.3)](#p100061). На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.
## 9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию ацетона, метанола, изопропанола в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
m
С = --,
V
0
где:
m - масса вещества в пробе, найденная по градуировочной
характеристике, мкг;
V - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным
0
условиям, куб. дм;
V x 273 х Р
t
V = ---------------,
0 (273 + t) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;
t
Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Методические указания разработаны Е.А. Комраковой (Нижегородский НИИ гигиены и профпатологии).
---