--- title: "\"МУК 4.1.599-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению ацетальдегида в атмосферном воздухе\"" number: "МУК 4.1.599-96" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-599-96" --- ## "МУК 4.1.599-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению ацетальдегида в атмосферном воздухе" # "МУК 4.1.599-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению ацетальдегида в атмосферном воздухе" (утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 880). > Документ был включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности средств индивидуальной защиты" (ТР ТС 019/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 878). > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 31 октября 1996 года.
Утверждаю
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации **С.В.СЕМЕНОВ** 31 октября 1996 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ АЦЕТАЛЬДЕГИДА**
**В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**
**МУК 4.1.599-96** Дата введения - с момента утверждения 1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России). 2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года. 3. Введены впервые. Настоящие Методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания ацетальдегида в диапазоне концентраций 0,008 - 0,1 мг/куб. м. С Н О Мол. масса 44,05 2 4 Ацетальдегид - бесцветная жидкость с удушающим запахом. Температура кипения - 20,16 °С, плотность - 0,7780 г/куб. см. Смешивается во всех отношениях с водой и большинством органических растворителей. Ацетальдегид раздражает слизистые оболочки, вызывает пневмонию и отек легких. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест - 0,01 мг/куб. м. ## 1. Погрешность измерений Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 23,4%, при доверительной вероятности 0,95. ## 2. Метод измерений Измерение концентрации ацетальдегида выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование ацетальдегида из воздуха осуществляют в поглотители Рыхтера, заполненные дистиллированной водой.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.
Определению не мешают: формальдегид, метилформиат, метилацетат, уксусная и муравьиная кислоты, диметиловый эфир. ## 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы. #### 3.1 Средства измерений Хроматограф газовый с пламенно- ионизационным детектором Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75 Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е Линейка масштабная [ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr) Лупа измерительная ГОСТ 8309-75 Меры массы ГОСТ 7328-82Е Микрошприц типа МШ-10М ГОСТ 8043-75 Посуда стеклянная лабораторная ГОСТ 1770-74Е, [20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) Секундомер СДС пр-1-2-000 ГОСТ 5072-79 Термометр лабораторный шкальный ГОСТ 215-73Е Цилиндр мерный вместимостью 50 куб. см ГОСТ 1770-74 Шприц медицинский вместимостью 2 или 5 куб. см ТУ 64-1-378-83 #### 3.2 Вспомогательные устройства Аспиратор М-822 Баня водяная Вакуумный насос ТУ 26-06-459-69 Дистиллятор ТУ 61-1-721-79 Поглотительный сосуд Рыхтера 3Р Редуктор водородный ТУ 26-05-463-76 Редуктор кислородный ТУ 26-05-235-70 Стеклянный флакон вместимостью 30 куб. см с навинчивающейся пластмассовой крышкой с отверстием 3 мм и вставкой из самоуплотняющейся резины ТУ 64-2-109-72
Сушильный шкаф ТУ 16-531-639-78
Холодильник бытовой или любой другой ТУ 27-04-481-75 Хроматографическая колонка из стекла или нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм #### 3.3 Материалы Азот сжатый ГОСТ 9293-74 Водород сжатый ГОСТ 3022-89 Воздух сжатый ГОСТ 11882-73 Лед Стекловата или стекловолокно Стеклянные заглушки #### 3.4 Реактивы Ацетальдегид, ч. (свежеперегнанный, хранят в холодильнике)
Ацетон, х.ч. ГОСТ 2603-79
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 Натрий сернокислый безводный [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) 1,2,3-трис(бетацианэтокси)пропан - неподвижная жидкая фаза Хлороформ, х.ч. ТУ 06-09-06-800-76 Хромосорб-Р (0,20 - 0,25 мм) - твердый носитель (производство США) Этиловый спирт техн. ГОСТ 18300-87 ## 4. Требования безопасности 4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88. 4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора. ## 5. Требования к квалификации операторов К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе. ## 6. Условия измерений При выполнении измерений соблюдают следующие условия: - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%; - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору. ## 7. Подготовка к выполнению измерений Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб. #### 7.1 Приготовление растворов Исходный раствор ацетальдегида для градуировки (с = 0,2 мг/куб. см). 100 мг ацетальдегида вносят в колбу вместимостью 500 куб. см, объем доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - не более двух недель в холодильнике. Градуировочные растворы с массой ацетальдегида 20 - 40 - 80 - 160 - 320 и 400,0 мкг готовят соответствующим разбавлением 0,1 - 0,2 - 0,4 - 0,8 - 1,6 и 2,0 куб. см исходного раствора ацетальдегида в стеклянных флаконах с навинчивающейся пробкой. Срок хранения - 1 день. #### 7.2 Подготовка хроматографической колонки Насадка для хроматографической колонки состоит из 20% 1,2,3-трис(бетацианэтокси)пропана, нанесенного на хромосорб-Р. Для этого в фарфоровой чашке взвешивают 3,0 г 1,2,3-трис(бетацианэтокси)пропана и растворяют в 75 куб. см хлороформа. В полученный раствор вносят 15,0 г хромосорба-Р. Непрерывно помешивая содержимое чашки, выпаривают хлороформ на водяной бане до сыпучего состояния сорбента. Перед заполнением готовой насадкой хроматографическую колонку промывают органическими растворителями (ацетон, этиловый спирт) и высушивают. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят с помощью вакуумного насоса. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют при постепенном повышении температуры от 50 до 160 °С со скоростью 1 °С/мин. При 50 и 160 °С колонки выдерживают по 4 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. #### 7.3 Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах. Она выражает зависимость высоты пика на хроматограмме (мм) от массы ацетальдегида (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Для этого в стеклянные флаконы с навинчивающейся пробкой помещают 5 градуировочных растворов по 20 куб. см и добавляют в каждый по 5 г сульфата натрия. Склянки закрывают сначала пробкой из самоуплотняющейся резины, а затем навинчивающейся пластмассовой пробкой и термостатируют в водяной бане при 55 +/- 1 °С 45 мин. Нагретым шприцем отбирают по 5 куб. см равновесной паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа на анализ при следующих условиях:
температура термостата колонок 70 °С
температура испарителя 130 °С расход газа-носителя (азота) 40 куб. см/мин. расход водорода 30 куб. см/мин. расход воздуха 300 куб. см/мин. скорость движения диаграммной ленты 20 мм/мин. время удерживания ацетальдегида 2 мин. 5 сек. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика ацетальдегида и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов. #### 7.4 Отбор проб Отбор проб воздуха проводится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 10 куб. дм/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера 3Р, содержащих по 10 куб. см воды в каждом, в течение 25 мин. При температуре окружающего воздуха выше +5 °С их охлаждают смесью льда с водой. После отбора пробы концы поглотительных сосудов фиксируют стеклянными заглушками. Срок хранения пробы - не более 1-х суток. ## 8. Выполнение измерений После отбора пробы воздуха содержимое обоих поглотителей сливают вместе в стеклянный флакон вместимостью 30 куб. см и добавляют 5 г сульфата натрия. Далее пробу обрабатывают в соответствии с [п. 7.3](#p100045). На хроматограмме рассчитывают высоту пика и по градуировочной характеристике определяют массу ацетальдегида в пробе. ## 9. Вычисление результатов измерений Концентрацию ацетальдегида в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле: М С = --, V 0 где: М - масса ацетальдегида в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг; V - объем пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям, 0 куб. дм: V х 273 х P t V = ---------------, 0 (273 + t) х 760 где: V - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм; t Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. 1 - колба круглодонная на 1000 куб. см ГОСТ 25336-82,
2 - цилиндр (пробирка) 2 - 5 ГОСТ 1770-74, 3 - холодильник
ГОСТ 25336-82, 4 - колбонагреватель, 5 - насадка HI
- 29/32-14/23-14/23 (изгиб И < 75°2К-29/32-14/23ТО)
ГОСТ 25336-82, 6 - пробка (термометр) Рис. 1. Установка для перегонки
(Рисунок не приводится) Методические указания разработаны В.Ф. Федониной (Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров ВНИПИМ, г. Тула). ---