---
title: "\"МУК 4.1.598-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению ароматических, серосодержащих, галогенсодержащих веществ, метанола, ацетона и ацетонитрила в атмосферном воздухе\""
number: "МУК 4.1.598-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-598-96"
---

## "МУК 4.1.598-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению ароматических, серосодержащих, галогенсодержащих веществ, метанола, ацетона и ацетонитрила в атмосферном воздухе"

# "МУК 4.1.598-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению ароматических, серосодержащих, галогенсодержащих веществ, метанола, ацетона и ацетонитрила в атмосферном воздухе"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов (п. п. 471, 480, 537, 552, 572, 1016, 1026, 1079, 1095, 1104, 1115, 1232, 1294, 1314, 1405, 1424, 1435, 1445, 1461, 1477), а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков" (ТР ТС 007/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 14.03.2023 N 31).
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов (п. п. 154, 166, 236, 263, 281, 295), а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 22.12.2020 N 180).
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности средств индивидуальной защиты" (ТР ТС 019/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 03.03.2020 N 30).
> Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 876).
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности игрушек" (ТР ТС 008/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 798).
> Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков" (ТР ТС 007/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 797).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 31.10.1996.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Первый заместитель Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Заместитель Главного<br>
государственного санитарного

</div>

врача Российской Федерации
**С.В.СЕМЕНОВ**
31 октября 1996 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ**

<div align="right">

**АРОМАТИЧЕСКИХ, СЕРОСОДЕРЖАЩИХ, ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ,**<br>
**МЕТАНОЛА, АЦЕТОНА И АЦЕТОНИТРИЛА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

</div>


<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.598-96**

<a id="p100002"></a>Дата введения -
с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Настоящие Методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания:
- <a id="p100010"></a>ароматических соединений в диапазоне концентраций 0,001 - 0,05 мг/куб. м;
- <a id="p100011"></a>серосодержащих соединений в диапазоне концентраций 0,001 - 0,05 мг/куб. м;
- <a id="p100012"></a>галогенсодержащих соединений в диапазоне концентраций 0,001 - 0,05 мг/куб. м;
- <a id="p100013"></a>метанола в диапазоне концентраций 0,1 - 3,0 мг/куб. м;
- <a id="p100014"></a>ацетона в диапазоне концентраций 0,1 - 3,0 мг/куб. м;
- <a id="p100015"></a>ацетонитрила в диапазоне концентраций 0,1 - 3,0 мг/куб. м.
<a id="p100016"></a>Свойства веществ и гигиенические нормативы представлены в табл. 1.

<a id="p100017"></a>Таблица 1

<a id="p100018"></a>**СВОЙСТВА ВЕЩЕСТВ И ИХ ГИГИЕНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ**


<table>
<colgroup><col width="27%"><col width="9%"><col width="7%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Вещество Формула</td><td rowspan="2">Молекулярная масса</td><td rowspan="2">Т. кип., °С</td><td rowspan="2">Плотность, г/куб. см</td><td colspan="3">Растворимость, (г/л)</td><td colspan="2">ПДК, мг/куб. м</td><td rowspan="2">Класс опасности</td></tr>
<tr><td>вода</td><td>этанол</td><td>эфир</td><td>м.р.</td><td>с.с.</td></tr>
<tr><td>Метанол СН ОН 3</td><td>32,04</td><td>64,6</td><td>0,793</td><td>бесконечность</td><td>бесконечность</td><td>бесконечность</td><td>1,0</td><td>0,5</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Ацетон С Н О 3 6</td><td>58,08</td><td>56,2</td><td>0,791</td><td>бесконечность</td><td>бесконечность</td><td>бесконечность</td><td>0,35</td><td>0,35</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Ацето- СН СN нитрил 3</td><td>41,05</td><td>81,6</td><td>0,783</td><td>бесконечность</td><td>бесконечность</td><td>бесконечность</td><td></td><td>0,1</td><td>3</td></tr>
<tr><td colspan="10">Ароматические соединения</td></tr>
<tr><td>Бензол С Н 6 6</td><td>78,0</td><td>80,0</td><td>0,879</td><td>0,72</td><td>бесконечность</td><td>бесконечность</td><td>1,5</td><td>0,1</td><td>2</td></tr>
<tr><td>Толуол С Н 7 8</td><td>92,0</td><td>110,0</td><td>0,867</td><td>0,57</td><td>бесконечность</td><td>бесконечность</td><td>0,6</td><td>0,6</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Хлорбензол С Н Cl 6 5</td><td>112,0</td><td>132,0</td><td>1,107</td><td>0,49</td><td>бесконечность</td><td>бесконечность</td><td>0,1</td><td>0,1</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Этилбензол С Н С Н 6 4 2 5</td><td>106,2</td><td>136,2</td><td>0,867</td><td>0,14</td><td>бесконечность</td><td>бесконечность</td><td>0,02</td><td>0,02</td><td>-</td></tr>
<tr><td>+м-Ксилол С Н (СН ) 6 4 3 2</td><td>106,1</td><td>138,3</td><td>0,861</td><td>Н.Р.</td><td>Л.Р.</td><td>Л.Р.</td><td>0,2</td><td>0,2</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Стирол С Н С Н 6 5 2 3</td><td>104,15</td><td>145,2</td><td>0,906</td><td>Т.Р.</td><td></td><td></td><td>0,04</td><td>0,002</td><td>3</td></tr>
<tr><td>о-Ксилол С Н (СН ) 6 4 3 2</td><td>106,1</td><td>144,4</td><td>0,880</td><td>Н.Р.</td><td>Л.Р.</td><td>Л.Р.</td><td>0,2</td><td>0,2</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Анилин С Н NH 6 5 2</td><td>93,14</td><td>93,1</td><td>1,022</td><td>34,0</td><td></td><td></td><td>0,05</td><td>0,03</td><td>2</td></tr>
<tr><td>Нитро- С Н NO бензол 6 5 2</td><td>123,0</td><td>210,9</td><td>1,200</td><td>1,9</td><td>Л.Р.</td><td>Л.Р.</td><td>0,008</td><td>0,008</td><td>-</td></tr>
<tr><td>Фенол С Н ОН 6 5</td><td>98,0</td><td>182,0</td><td>1,054</td><td>67,0</td><td>бесконечность</td><td>Л.Р.</td><td>0,01</td><td>0,003</td><td>2</td></tr>
<tr><td colspan="10">Серосодержащие соединения</td></tr>
<tr><td>Этилмер- С Н SH каптан 2 5</td><td>62,13</td><td>34,7</td><td>0,862</td><td>15,0</td><td>Р.</td><td>Р.</td><td>-</td><td>-</td><td>2</td></tr>
<tr><td>Диметил- (СН )S сульфид 3</td><td>62,13</td><td>36,0</td><td>0,845</td><td>Н.Р.</td><td>Р.</td><td>Р.</td><td>0,07</td><td>-</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Диметил- (СН S) дисульфид 3 2</td><td>94,69</td><td>109,7</td><td>1,057</td><td>Н.Р.</td><td>бесконечность</td><td>бесконечность</td><td>0,7</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td colspan="10">Галогенсодержащие соединения</td></tr>
<tr><td>1,1-ди- СН CCl хлорэтилен 2 2</td><td>96,94</td><td>31,7</td><td>1,25</td><td>Н.Р.</td><td>бесконечность</td><td>бесконечность</td><td>8,0</td><td>-</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Дихлор- СН Cl метан 2 2</td><td>84,93</td><td>40,1</td><td>1,336</td><td>20,2</td><td>бесконечность</td><td>бесконечность</td><td>8,0</td><td>-</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Хлороформ СНСl 3</td><td>119,37</td><td>61,26</td><td>1,498</td><td>8,2</td><td>бесконечность</td><td>бесконечность</td><td>-</td><td>0,03</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Четырех- ССl хлористый 4 углерод</td><td>153,81</td><td>76,8</td><td>1,632</td><td>0,8</td><td>бесконечность</td><td>бесконечность</td><td>4,0</td><td>0,7</td><td>2</td></tr>
<tr><td>Трихлор- CHClCCl этилен 2</td><td>131,38</td><td>88,9</td><td>1,440</td><td>1,1</td><td>бесконечность</td><td>бесконечность</td><td>4,0</td><td>1,0</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Тетрахлор- CCl CCl этилен 2 2</td><td>165,82</td><td>121,2</td><td>2,983</td><td>М.Р.</td><td>бесконечность</td><td>бесконечность</td><td>0,5</td><td>0,06</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Бромоформ СНВr 3</td><td>252,75</td><td>150,5</td><td>2,891</td><td>20,3</td><td>бесконечность</td><td>бесконечность</td><td>-</td><td>0,05</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Хладон 114B2BrFCCBrF2 (1,2-дибром-1,1-2,2- тетрафторэтан)</td><td>260,0</td><td>47,6</td><td>2,142</td><td>0,02</td><td>бесконечность</td><td>бесконечность</td><td>1000</td><td>-</td><td>-</td></tr>
</table>



## 1. <a id="p100047"></a>Погрешность измерений


<a id="p100048"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений, при доверительной вероятности 0,95, с погрешностями, значения которых представлены в табл. 2.

<a id="p100049"></a>Таблица 2

<a id="p100050"></a>**НОРМЫ ПОГРЕШНОСТЕЙ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ**


| Вещество | Норма погрешности, % |
| --- | --- |
| Метанол | 18,5 |
| Ацетон | 20,7 |
| Ацетонитрил | 18,5 |
| Фенол | 19,8 |
| Ароматические соединения | 19,5 |
| Серосодержащие соединения | 21,7 |
| Галогенсодержащие соединения | 19,7 |



## 2. <a id="p100059"></a>Метод измерений


<a id="p100060"></a>Измерения концентраций выполняют методом газовой хроматографии с использованием:
- <a id="p100061"></a>пламенно-ионизационного детектора (ПИД) для ароматических углеводородов, хлорбензола, метанола и ацетона;
- <a id="p100062"></a>пламенно-фотометрического детектора (ПФД) для серосодержащих соединений;
- <a id="p100063"></a>азотно-фосфорного детектора (NPД) для азотосодержащих ароматических соединений и ацетонитрила;
- <a id="p100064"></a>детектора по захвату электронов (ЭЗД) для галогенсодержащих соединений.
<a id="p100065"></a>Концентрирование соединений из воздуха осуществляют на твердый сорбент. Термодесорбцию проводят в испарителе прибора. Для ПИД, NPД, ПФД нижний предел обнаружения в объеме пробы - 0,0015 мкг, для ЭЗД нижний предел измерения в объеме пробы - 0,0008 мкг.
<a id="p100066"></a>Определению не мешают: нормальные углеводороды, этиловый, пропиловый, бутиловый спирты.


## 3. <a id="p100067"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


<a id="p100068"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


#### <a id="p100069"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100070"></a>Хроматограф с набором детекторов:
**ПИД, ПФД, NРД, ЭЗД**
Барометр анероид М-67                              ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические лабораторные ВЛА-22 ГОСТ 24104-80Е
Линейка измерительная [ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr)
Лупа измерительная ГОСТ 8309-75
Меры массы                                         ГОСТ 7328-82Е
Микрошприц МШ-10                                   ГОСТ 8043-74
Посуда мерная стеклянная                           ГОСТ 1770-74Е,
 [20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
Секундомер СДС пр-1-2-000                          ГОСТ 5072-79
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,
пределы 0 - 100 °С, цена деления 1 °С              ГОСТ 215-73Е
Электроаспиратор М-822,
погрешность +/- 10%                                ТУ 64-1-862-77


#### <a id="p100071"></a>3.2 Вспомогательные устройства


<a id="p100072"></a>Хроматографическая колонка из кварцевого стекла
длиной 25 м, внутренним диаметром 0,3 мм

<div align="center">

с жидкой фазой SE-54 (толщина пленки 5 мк)

</div>

Сорбционная трубка из нержавеющей стали,
длиной 82 мм, внутренним диаметром 4 мм
и толщиной стенки 1 мм
Четырехходовой кран, соединенный
с дополнительной съемной крышкой испарителя
Дистиллятор                                        ТУ 61-1-721-79
Редуктор водородный                                ТУ 26-05-463-76
Редуктор кислородный                               ТУ 26-05-235-70
Уплотняющее кольцо
Эксикатор


#### <a id="p100073"></a>3.3 Материалы


<a id="p100074"></a>Азот сжатый, ос.ч. ГОСТ 9293-74
Водород сжатый                                     ГОСТ 3022-89

<div align="center">

Воздух сжатый                                      ГОСТ 11888-73

</div>

Стекловата или стекловолокно
Сетка из нержавеющей стали
Стеклянные заглушки
Хлопчатобумажные перчатки


#### <a id="p100075"></a>3.4 Реактивы


<a id="p100076"></a>Анилин, х.ч. [ГОСТ 5819-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-5819-78)
Ацетон, ч.д.а. ГОСТ 2768-84
Бензол, х.ч. [ГОСТ 5955-75](https://bukva.ai/docs/gost-5955-75)
Метанол, х.ч.                                      ГОСТ 6995-77
Нитробензол, х.ч.                                  ГОСТ 9728-79

<div align="center">

Трихлорэтилен, х.ч.                                ГОСТ 9976-83

</div>

Стирол, х.ч. ГОСТ 10003-90
Углерод четыреххлористый, х.ч. [ГОСТ 20288-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20288-74)
Фенол, х.ч.                                        ГОСТ 23519-79Е
Хладон 114В2 ГОСТ 15899-79
Хлорбензол, х.ч.                                   ГОСТ 646-73
Этилбензол, х.ч.                                   ГОСТ 9385-77
Толуол, х.ч.                                       ГОСТ 5789-78
1,2-Дихлорэтан, х.ч.                               ТУ 6-09-2661-78
Дихлорметан, х.ч.                                  ТУ 6-09-2662-77
Дихлорэтилен, ч.                                   ТУ 6-09-2901-78
о-Ксилол, х.ч.                                     ТУ 6-09-915-76
м-Ксилол, х.ч.                                     ТУ 6-09-4556-77
п-Ксилол, х.ч.                                     ТУ 6-09-4609-78
Октан, х.ч.                                        ТУ 6-09-661-76
Тетрахлорэтилен, бромоформ, диметилсульфид,
диметилдисульфид, ацетонитрил -
реагенты для хроматографии
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Полимерный сорбент Тенакс CG
фирмы Altech Associates (США)


## 4. <a id="p100077"></a>Требования безопасности


<a id="p100078"></a>4.1. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов, используемые в настоящей методике.
<a id="p100079"></a>4.2. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
<a id="p100080"></a>4.3. При съеме разогретой крышки испарителя на руки надеть хлопчатобумажные перчатки.


## 5. <a id="p100081"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100082"></a>К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.


## 6. <a id="p100083"></a>Условия измерений


<a id="p100084"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100085"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
- <a id="p100086"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100087"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100088"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционных трубок, подготовка газовой линии, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100089"></a>7.1 Приготовление растворов


<a id="p100090"></a>Исходный раствор N 1 этилмеркаптана, диметилсульфида, диметилдисульфида, ароматических и галогенсодержащих соединений для градуировки (с = 10 мг/куб. см)
<a id="p100091"></a>250 мг каждого соединения вносят в колбу вместимостью 25 куб. см, доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.
<a id="p100092"></a>Исходный раствор N 2 метанола, ацетона, дихлорметана, ацетонитрила для градуировки (с = 10 мг/куб. см)
<a id="p100093"></a>250 мг каждого соединения вносят в колбу вместимостью 25 куб. см, доводят до метки октаном. Срок хранения - 1 месяц.
<a id="p100094"></a>Рабочие растворы N 3 этилбензола, стирола, анилина, нитробензола, фенола, хлороформа, тетрахлорэтилена, бромоформа, этилмеркаптана, диметилсульфида и диметилдисульфида для градуировки (с = 0,1 мг/куб. см)
<a id="p100095"></a>1 куб. см исходного раствора (N 1) помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.


#### <a id="p100096"></a>7.2 Подготовка хроматографической колонки

и сорбционной трубки

<a id="p100097"></a>Хроматографическую капиллярную колонку, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азот) с расходом 2,5 куб. см/мин. в течение 18 ч при температуре 250 °С. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.
<a id="p100098"></a>Сорбционную трубку заполняют 180 мг тенакс CG, активированного предварительно в течение 2-х часов при температуре 280 °С. Сорбент фиксируют в трубке с двух сторон стекловатой и сеткой из нержавеющей стали. Кондиционируют в токе газа-носителя (азот) с расходом 10 куб. см/мин. при температуре 250 °С в течение 6-ти часов. Трубки хранят в эксикаторе в течение двух недель.


#### <a id="p100099"></a>7.3 Подготовка газовой линии к анализу


<a id="p100100"></a>В схему газовой линии прибора подключают четырехходовой кран, один конец которого соединен с линией газа-носителя, второй - с верхом корпуса испарителя, третий - заглушен, четвертый выход соединяют с дополнительной съемной крышкой испарителя.
<a id="p100101"></a>В дополнительной крышке испарителя устанавливают уплотняющее кольцо, герметизирующее сорбционную трубку во внутреннем объеме испарителя.
<a id="p100102"></a>В первом положении крана газ-носитель поступает в испаритель через верх его корпуса и далее в капиллярную колонку, во втором положении - через дополнительную крышку, сорбционную трубку и также в капиллярную колонку.
<a id="p100103"></a>В среднем положении крана поток газа-носителя прерывается и не поступает в испаритель и колонку.


#### <a id="p100104"></a>7.4 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100105"></a>Градуировочные характеристики устанавливают на градуировочных растворах ароматических, серосодержащих, галогенсодержащих соединений, метанола, ацетона и ацетонитрила (эффективность сорбции-десорбции на сорбенте Тенакс составляет 95%) методом абсолютной градуировки. Они выражают зависимость площади пика на хроматограмме (кв. мм) от массы каждого соединения (мкг) и строятся по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 100 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят раствор (N 3) для градуировки в соответствии с табл. 3, доводят объем ацетоном до метки и тщательно перемешивают.

<a id="p100106"></a>Таблица 3

<div align="center">

<a id="p100107"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛБЕНЗОЛА, СТИРОЛА, АНИЛИНА,**<br>
**НИТРОБЕНЗОЛА, ФЕНОЛА, ХЛОРОФОРМА, ТЕТРАХЛОРЭТИЛЕНА,**<br>
**БРОМОФОРМА, ЭТИЛМЕРКАПТАНА, ДИМЕТИЛСУЛЬФИДА**<br>
**И ДИМЕТИЛДИСУЛЬФИДА**

</div>



| Номер раствора для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем рабочего раствора N 3 (с = 0,1 мг/куб. см), куб. см. | 1,0 | 3,0 | 6,0 | 10,0 | 50,0 |
| Содержание вещества, мкг/куб. мм | -3 1 х 10 | -3 3 х 10 | -3 6 х 10 | -3 10 х 10 | -3 50 х 10 |


<a id="p100111"></a>Градуировочные растворы бензола, толуола, хлорбензола, четыреххлористого углерода, трихлорэтилена готовят в мерных колбах вместимостью 100 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор (N 1) для градуировки в соответствии с табл. 4, доводят ацетоном до метки и тщательно перемешивают.

<div align="right">

<a id="p100112"></a>Таблица 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100113"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА, ХЛОРБЕНЗОЛА,**<br>
**ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА, ТРИХЛОРЭТИЛЕНА, ХЛАДОНА 114В2**

</div>



| Номер раствора для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем исходного раствора N 1 (с = 10 мг/куб. см), куб. см | 1 | 3 | 6 | 10 | 30 |
| Содержание вещества, мкг/куб. мм | 0,1 | 0,3 | 0,6 | 1,0 | 3,0 |


<a id="p100117"></a>Градуировочные растворы метанола, ацетона, дихлорметана, ацетонитрила готовят в мерных колбах вместимостью 100 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор (N 2) для градуировки в соответствии с [табл. 5](#p100123), доводят октаном до метки и тщательно перемешивают. В испаритель прибора вводят по 2, 5, 10 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:
- <a id="p100118"></a>температура термостата колонки программируется от 50 °С (7 мин. изотерма) до 250 °С со скоростью 5 град./мин.;
- <a id="p100119"></a>температура испарителя - 250 °С;
- <a id="p100120"></a>температура детектора - 250 °С;
- <a id="p100121"></a>расход газа-носителя (азота) - 2 куб. см/мин.

<div align="right">

<a id="p100122"></a>Таблица 5

</div>


<div align="center">

<a id="p100123"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТАНОЛА, АЦЕТОНА,**<br>
**ДИХЛОРМЕТАНА И АЦЕТОНИТРИЛА**

</div>



| Номер раствора для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем исходного раствора N 2 (с = 10 мг/куб. см), куб. см | 1 | 3 | 6 | 10 | 30 |
| Содержание вещества, мкг/куб. мм | 0,1 | 0,3 | 0,6 | 1,0 | 3,0 |


                                                       -12
<a id="p100127"></a>    Шкала измерителя тока усилителя ПИД и NРД - 10 х 10    А.
                                                  -11
<a id="p100128"></a>    Шкала измерителя тока усилителя ЭЗД - 256 х 10    А.
<a id="p100129"></a>Шкала загрубления усилителя ПФД - 8.
<a id="p100130"></a>Сброс газа-носителя в испаритель - 5 куб. см/мин.
<a id="p100131"></a>Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч.
<a id="p100132"></a>Время удерживания компонентов:
<a id="p100133"></a>Метанол - 2'08", ацетонитрил - 2'55", этилмеркаптан - 3'20", ацетон - 3'23", 1,1-дихлорэтилен - 4'06", хладон 114В2 - 4'08", дихлорметан - 4'18", хлороформ - 7'54", ССl4 - 10'18", бензол - 10'18", трихлорэтилен - 12'18", толуол - 15'54", тетрахлорэтилен - 18'12", хлорбензол - 20'03", этилбензол - 20'18", п-, м-ксилолы - 20'47", стирол - 20'48", о-ксилол - 22'24", анилин - 25'22", нитробензол - 31'01".
<a id="p100134"></a>На полученных хроматограммах рассчитывают площади пиков компонентов и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочные характеристики. Градуировку проводят 1 раз в квартал и при смене реактивов. Для определения всего перечня соединений используют 4 сорбционные трубки (по одной для каждого детектора).


#### <a id="p100135"></a>7.5 Отбор проб


<a id="p100136"></a>Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 0,2 куб. дм/мин. аспирируют через каждую сорбционную трубку в течение 10 мин. После окончания отбора концы трубок фиксируют заглушками и помещают в чистые пробирки с притертыми пробками. Срок хранения проб - не более 1-х суток.


## 8. <a id="p100137"></a>Выполнение измерений


<a id="p100138"></a>При выходе прибора на режим вставляют трубку в уплотняющее кольцо съемной крышки испарителя, прерывают поток газа-носителя этим краном. Отвинчивая крышку на испарителе, быстро вводят в испаритель трубку, закрывают испаритель дополнительной крышкой и одновременно включают секундомер. Через 10 сек. поворачивают кран-переключатель, и газ-носитель через крышку испарителя направляют через трубку в хроматографическую колонку.
<a id="p100139"></a>На хроматограмме рассчитывают площадь каждого пика и по градуировочному графику определяют массу вещества в пробе.


## 9. <a id="p100140"></a>Вычисление результатов измерений


<a id="p100141"></a>Концентрацию каждого вещества в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                 m
<a id="p100142"></a>                             С = --,
                                 V
                                  0

    где:
    m - масса  вещества  в пробе,   найденная   по  градуировочной
характеристике, мкг;
    V  - объем пробы воздуха,  приведенный к стандартным условиям,
     0
куб. дм;

                             V  х 273 х Р
                              t
<a id="p100143"></a>                      V  = ---------------,
                       0   (273 + t) х 760

    где:
    V  - объем пробы воздуха, куб. дм;
     t
    Р - атмосферное давление в месте отбора проб, мм рт. ст.;
    t - температура воздуха в месте отбора проб, °С.

<a id="p100144"></a>Методические указания разработаны А.Г. Малышевой, (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва) и Е.Е. Сотниковым (Всероссийский центр медицины катастроф "Защита", г. Москва).



<a id="p100145"></a>

---