--- title: "\"МУК 4.1.596-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому определению солей аммония сернокислого и аммония надсернокислого в атмосферном воздухе по иону аммония\"" number: "МУК 4.1.596-96" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-596-96" --- ## "МУК 4.1.596-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому определению солей аммония сернокислого и аммония надсернокислого в атмосферном воздухе по иону аммония" # "МУК 4.1.596-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому определению солей аммония сернокислого и аммония надсернокислого в атмосферном воздухе по иону аммония" (утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 31 октября 1996 года.
Утверждаю
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
**С.В.СЕМЕНОВ**
31 октября 1996 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОЛЕЙ АММОНИЯ** **СЕРНОКИСЛОГО И АММОНИЯ НАДСЕРНОКИСЛОГО В АТМОСФЕРНОМ** **ВОЗДУХЕ ПО ИОНУ АММОНИЯ**
**МУК 4.1.596-96**
Дата введения - с момента утверждения 1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России). 2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года. 3. Введены впервые. Настоящие Методические указания устанавливают фотометрическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания солей аммония сернокислого и аммония надсернокислого в диапазоне концентраций 0,03 - 0,70 мг/куб. м для аммония сернокислого и 0,01 - 0,10 мг/куб. м для аммония надсернокислого. (NH ) SO Мол. масса 132,15 4 2 4 Аммоний сернокислый (сульфат аммония) - белое кристаллическое вещество, плотность - 1,769 г/куб. см, хорошо растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля. Аммоний сернокислый относится к малотоксичным веществам, вызывает кожно-раздражающее и кожно-резорбтивное действие. ПДКм.р. аммония сернокислого в атмосферном воздухе населенных мест - 0,2 мг/куб. м. (NH ) S O Мол. масса 228,21 4 2 2 8 Аммоний надсернокислый (персульфат аммония) - белое или слегка зеленоватое кристаллическое вещество, плотность - 1,982 г/куб. см, хорошо растворяется в воде, под действием влаги постепенно разлагается. В воздухе находится в виде аэрозоля. Аммоний надсернокислый относится к умеренно токсичным веществам, вызывает кожно-раздражающее и кожно-резорбтивное действие. ПДКм.р. аммония надсернокислого в атмосферном воздухе населенных мест - 0,06 мг/куб. м. ## 1. Погрешность измерений Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 16%, при доверительной вероятности 0,95. ## 2. Метод измерений Измерение концентраций аммония сернокислого и аммония надсернокислого выполняют фотометрированием окрашенного комплекса иона аммония, образованного при взаимодействии с реактивом Несслера. Концентрирование аммония сернокислого и аммония надсернокислого из воздуха осуществляют на фильтры. Десорбцию веществ с фильтра проводят дистиллированной водой. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг. Определению не мешают: железо, цинк, никель, лантан, иттрий, свинец, магний, кальций, барий, титан, цирконий, калий, натрий, алюминий, сульфаты, хлориды, нитраты. Определению мешают: аммониевые соли, сероводород, альдегиды. При совместном присутствии солей аммония сернокислого и надсернокислого определяется их суммарное содержание. ## 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы. #### 3.1 Средства измерений Фотоэлектроколориметр КФК-2 или любой другой ГОСТ 15150-78 Барометр ГОСТ 11582-79 Весы аналитические 2-го класса точности ГОСТ 24104-80 Меры массы ГОСТ 7328-82Е Посуда стеклянная лабораторная ГОСТ 1770-74Е и [20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) Секундомер ГОСТ 5072-79 Термометр лабораторный, цена деления 1 °С ГОСТ 215-73 Электроаспиратор модель 822 ТУ 64-1-862-77 #### 3.2 Вспомогательные устройства Воронка В-36-8-ХУ-1 ГОСТ 25336-82 Дистиллятор ТУ 61-1-721-79 Сушильный шкаф ГОСТ 13474-79 Фильтродержатель плексигласовый или металлический #### 3.3 Материалы Фильтры аэрозольные типа АФА или обеззоленные "Синяя лента" ТУ 6-09-1678-77 #### 3.4 Реактивы Аммоний хлористый, х.ч. ГОСТ 3778-77 Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 Калий-натрий виннокислый, ос.ч. ТУ 6-09-2677-73 Реактив Несслера, ч.д.а. МРТУ 6-09-2089-77 ## 4. Требования безопасности 4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1005-88. 4.2. При выполнении измерений с использованием фотоколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора. ## 5. Требования к квалификации операторов К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика. ## 6. Условия измерений При выполнении измерений соблюдают следующие условия: - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%; - выполнение измерений на фотоколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору. ## 7. Подготовка к выполнению измерений Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб. #### 7.1 Приготовление растворов Исходный раствор аммония хлористого для градуировки (с = 0,1 мг/куб. см) 0,2965 г аммония хлористого, предварительно высушенного до постоянной массы при 100 - 105 °С, растворяют в дистиллированной воде. Раствор переносят в колбу вместимостью 1 куб. дм и доводят объем раствора водой до метки. Рабочий раствор аммония хлористого для градуировки (с = 1,0 мкг/куб. см) 5 куб. см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленный. Калий-натрий виннокислый 20% раствор 20 г калий-натрий виннокислого растворяют в 80 куб. см дистиллированной воды, тщательно перемешивают. #### 7.2 Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы аммония, устанавливают по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 8-и растворов. Растворы готовят в колбах вместимостью 25 куб. см в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ АММОНИЯ В ПЕРЕСЧЕТЕ**
**НА АММОНИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ И АММОНИЙ НАДСЕРНОКИСЛЫЙ**
| Номер раствора для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | Объем рабочего раствора (с = 1,0 мкг/куб. см), куб. см | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 6 | 8 | 10 | | Объем дистиллированной воды, куб. см | 20 | 19 | 18 | 17 | 16 | 14 | 12 | 10 | | Содержание аммония, мкг | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 6 | 8 | 10 | Во все колбы прибавляют 1,0 куб. см 20% раствора калий-натрий виннокислого, 0,5 куб. см реактива Несслера и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы в колбах перемешивают и через 5 мин. замеряют оптическую плотность в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 30 мм при длине волны 390 - 440 нм относительно воды. Градуировочную характеристику устанавливают на средних значениях оптической плотности, вычисленных из результатов измерений 5-ти серий растворов для градуировки. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов. #### 7.3 Отбор проб Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 20 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр в течение 10 - 20 мин. Срок хранения отобранных на фильтр проб, в герметичной упаковке, для определения аммония сернокислого - 7 суток, аммония надсернокислого - сутки. ## 8. Выполнение измерений Фильтр с отобранной пробой помещают в воронку и устанавливают в мерную колбу вместимостью 25 куб. см. Фильтр обрабатывают дистиллированной водой по 3 куб. см 5 - 6 раз (десорбция 95%). К фильтрату приливают 1,0 куб. см 20% раствора калий-натрий виннокислого, 0,5 куб. см реактива Несслера и доводят до метки дистиллированной водой. Далее проводят анализ в условиях, указанных в [п. 7.2](#p100050). Массу аммония (мкг) в пробе находят с помощью градуировочной характеристики. ## 9. Вычисление результатов измерений Концентрацию аммония сернокислого и аммония надсернокислого (мг/куб. м) вычисляют по формуле: m х К С = -----, V 0 где: m - масса аммония, найденная по градуировочной характеристике, мкг; К - коэффициент пересчета аммония на соответствующие соли: (NH ) SO К = 3,66, 4 2 4 (NH ) S O К = 6,32; 4 2 2 8 V - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, 0 куб. дм; V х 273 х P t V = ---------------, 0 (273 + t) х 760 где: Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст; t - температура воздуха в местах отбора проб, °С; V - объем пробы воздуха, куб. дм. t Методические указания разработаны Е.М. Ройзенблат, К.П. Ивановой, Э.И. Деховия (ВНИИ Реактивэлектрон, г. Донецк). ---