МУК 4.1.596-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотометрическому определению солей аммония сернокислого и аммония надсернокислого в атмосферном воздухе по иону аммония

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

31 октября 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОЛЕЙ АММОНИЯ СЕРНОКИСЛОГО И АММОНИЯ НАДСЕРНОКИСЛОГО В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ ПО ИОНУ АММОНИЯ

Дата введения — с момента утверждения

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

Настоящие Методические указания устанавливают фотометрическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания солей аммония сернокислого и аммония надсернокислого в диапазоне концентраций 0,03 — 0,70 мг/куб. м для аммония сернокислого и 0,01 — 0,10 мг/куб. м для аммония надсернокислого.

    (NH ) SO                          Мол. масса 132,15
       4 2  4

Аммоний сернокислый (сульфат аммония) — белое кристаллическое вещество, плотность — 1,769 г/куб. см, хорошо растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Аммоний сернокислый относится к малотоксичным веществам, вызывает кожно-раздражающее и кожно-резорбтивное действие. ПДКм.р. аммония сернокислого в атмосферном воздухе населенных мест — 0,2 мг/куб. м.

(NH ) S O Мол. масса 228,21 4 2 2 8

Аммоний надсернокислый (персульфат аммония) — белое или слегка зеленоватое кристаллическое вещество, плотность — 1,982 г/куб. см, хорошо растворяется в воде, под действием влаги постепенно разлагается. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Аммоний надсернокислый относится к умеренно токсичным веществам, вызывает кожно-раздражающее и кожно-резорбтивное действие. ПДКм.р. аммония надсернокислого в атмосферном воздухе населенных мест — 0,06 мг/куб. м.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 16%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентраций аммония сернокислого и аммония надсернокислого выполняют фотометрированием окрашенного комплекса иона аммония, образованного при взаимодействии с реактивом Несслера. Концентрирование аммония сернокислого и аммония надсернокислого из воздуха осуществляют на фильтры. Десорбцию веществ с фильтра проводят дистиллированной водой.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 1,0 мкг.

Определению не мешают: железо, цинк, никель, лантан, иттрий, свинец, магний, кальций, барий, титан, цирконий, калий, натрий, алюминий, сульфаты, хлориды, нитраты. Определению мешают: аммониевые соли, сероводород, альдегиды. При совместном присутствии солей аммония сернокислого и надсернокислого определяется их суммарное содержание.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

3.1 Средства измерений

Фотоэлектроколориметр КФК-2 или любой другой        ГОСТ 15150-78
Барометр                                            ГОСТ 11582-79

Весы аналитические 2-го класса точности ГОСТ 24104-80

Меры массы                                          ГОСТ 7328-82Е
Посуда стеклянная лабораторная                      ГОСТ 1770-74Е

и 20292-74Е

Секундомер                                          ГОСТ 5072-79
Термометр лабораторный, цена деления 1 °С           ГОСТ 215-73
Электроаспиратор модель 822                         ТУ 64-1-862-77

3.2 Вспомогательные устройства

Воронка В-36-8-ХУ-1 ГОСТ 25336-82

Дистиллятор                                         ТУ 61-1-721-79
Сушильный шкаф                                      ГОСТ 13474-79

Фильтродержатель плексигласовый или металлический

3.3 Материалы

Фильтры аэрозольные типа АФА или обеззоленные «Синяя лента» ТУ 6-09-1678-77

3.4 Реактивы

Аммоний хлористый, х.ч. ГОСТ 3778-77 Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72

Калий-натрий виннокислый, ос.ч.                  ТУ 6-09-2677-73
Реактив Несслера, ч.д.а.                         МРТУ 6-09-2089-77

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием фотоколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 — 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
• выполнение измерений на фотоколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1 Приготовление растворов

Исходный раствор аммония хлористого для градуировки (с = 0,1 мг/куб. см)

0,2965 г аммония хлористого, предварительно высушенного до постоянной массы при 100 — 105 °С, растворяют в дистиллированной воде. Раствор переносят в колбу вместимостью 1 куб. дм и доводят объем раствора водой до метки.

Рабочий раствор аммония хлористого для градуировки (с = 1,0 мкг/куб. см)

5 куб. см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленный.

Калий-натрий виннокислый 20% раствор

20 г калий-натрий виннокислого растворяют в 80 куб. см дистиллированной воды, тщательно перемешивают.

7.2 Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы аммония, устанавливают по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 8-и растворов. Растворы готовят в колбах вместимостью 25 куб. см в соответствии с табл. 1.

Номер раствора для градуировки	1	2	3	4	5	6	7	8
Объем рабочего раствора (с = 1,0 мкг/куб. см), куб. см	0	1	2	3	4	6	8	10
Объем дистиллированной воды, куб. см	20	19	18	17	16	14	12	10
Содержание аммония, мкг	0	1	2	3	4	6	8	10

Во все колбы прибавляют 1,0 куб. см 20% раствора калий-натрий виннокислого, 0,5 куб. см реактива Несслера и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы в колбах перемешивают и через 5 мин. замеряют оптическую плотность в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 30 мм при длине волны 390 — 440 нм относительно воды.

Градуировочную характеристику устанавливают на средних значениях оптической плотности, вычисленных из результатов измерений 5-ти серий растворов для градуировки. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.3 Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 20 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр в течение 10 — 20 мин. Срок хранения отобранных на фильтр проб, в герметичной упаковке, для определения аммония сернокислого — 7 суток, аммония надсернокислого — сутки.

8. Выполнение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в воронку и устанавливают в мерную колбу вместимостью 25 куб. см. Фильтр обрабатывают дистиллированной водой по 3 куб. см 5 — 6 раз (десорбция 95%). К фильтрату приливают 1,0 куб. см 20% раствора калий-натрий виннокислого, 0,5 куб. см реактива Несслера и доводят до метки дистиллированной водой. Далее проводят анализ в условиях, указанных в п. 7.2.

Массу аммония (мкг) в пробе находят с помощью градуировочной характеристики.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию аммония сернокислого и аммония надсернокислого (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                            m х К

С = -----, V 0

где:
m  -  масса     аммония,     найденная    по    градуировочной

характеристике, мкг; К — коэффициент пересчета аммония на соответствующие соли:

    (NH ) SO                 К = 3,66,
       4 2  4

    (NH ) S O                К = 6,32;

   4 2 2 8

V  - объем  пробы  воздуха, приведенный к нормальным условиям,
 0

куб. дм;

                         V  х 273 х P
                          t

                       V  = ---------------,
                        0   (273 + t) х 760

где:
Р - атмосферное    давление   при   отборе    пробы   воздуха,

мм рт. ст; t — температура воздуха в местах отбора проб, °С; V — объем пробы воздуха, куб. дм. t

Методические указания разработаны Е.М. Ройзенблат, К.П. Ивановой, Э.И. Деховия (ВНИИ Реактивэлектрон, г. Донецк).

---