--- title: "\"МУК 4.1.592-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению 2-аллилоксиэтилового спирта в атмосферном воздухе\"" number: "МУК 4.1.592-96" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-592-96" --- ## "МУК 4.1.592-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению 2-аллилоксиэтилового спирта в атмосферном воздухе" # "МУК 4.1.592-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению 2-аллилоксиэтилового спирта в атмосферном воздухе" (утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 31 октября 1996 года.
Утверждаю
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации **С.В.СЕМЕНОВ** 31 октября 1996 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ**
**2-АЛЛИЛОКСИЭТИЛОВОГО СПИРТА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**
**МУК 4.1.592-96** Дата введения - с момента утверждения 1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России). 2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года. 3. Введены впервые. Настоящие Методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания 2-аллилоксиэтилового спирта в диапазоне концентраций 0,01 - 5,0 мг/куб. м. С Н О Мол. масса 102,1 5 10 2 2-аллилоксиэтиловый спирт - бесцветная жидкость, температура кипения - 160 °С, хорошо растворим в воде, ацетоне, спиртах и других органических растворителях. В воздухе находится в виде паров. 2-аллилоксиэтиловый спирт относится к 2-му классу опасности. ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных мест - 0,07 мг/куб. м, ПДКс.с. - 0,01 мг/куб. м. ## 1. Погрешность измерений Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 20%, при доверительной вероятности 0,95. ## 2. Метод измерений Измерение концентрации 2-аллилоксиэтилового спирта выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование 2-аллилоксиэтилового спирта из воздуха осуществляют на твердый сорбент с последующей термодесорбцией в испарителе прибора. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,02 мкг. Определению не мешают ароматические углеводороды, алифатические спирты. ## 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы. #### 3.1 Средства измерений Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75 Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е Линейка измерительная [ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr) Лупа измерительная ГОСТ 8309-75 Меры массы ГОСТ 7328-82Е Микрошприц МШ-10 ТУ 2.833-106 Посуда стеклянная лабораторная ГОСТ 1770-74Е, [20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) Секундомер 3-го кл. точности ГОСТ 5072-79 Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, пределы 0 - 55 °С, цена деления 1 °С ГОСТ 215-73Е Шприц медицинский вместимостью 100 куб. см ТУ 64-1-1279-80 Электроаспиратор типа ЭА-1 ТУ 25-11-1414-78 #### 3.2 Вспомогательные устройства Баня водяная типа БКЛ ТУ 79-231-77 Вакуумный компрессор марки ВН-461М ТУ 26-06-459-69 Дистиллятор ТУ 61-1-721-79 Печь муфельная типа ПМ-8 ТУ 79-337-72 Редуктор водородный ТУ 26-05-463-73 Редуктор кислородный ТУ 26-05-235-70 Сорбционные трубки из стекла или нержавеющей стали длиной 123 мм и внутренним диаметром 4 мм (см. рис. - не приводится) Сушильный шкаф ГОСТ 13474-70 Хроматографическая колонка из стекла длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм Чашки фарфоровые ГОСТ 9147-73 #### 3.3 Материалы Азот сжатый ГОСТ 9293-74 Водород сжатый ГОСТ 3922-80 Воздух сжатый ГОСТ 11882-73 Стекловата Стеклянные заглушки #### 3.4 Реактивы 2-аллилоксиэтиловый спирт с содержанием основного вещества 99% Ацетон, ч.д.а. ГОСТ 2603-79
Дистиллированная вода ГОСТ 6709-72
Гексан, ч. ТУ 6-09-3375-78 Хромосорб-101 (или полисорб-1) зернением 0,25 - 0,31 мм с нанесенной жидкой фазой OV-17 в количестве 5% весовых (насадка для сорбционной трубки) Хромосорб W-HP зернением 0,25 - 0,30 мм с нанесенной жидкой фазой ПЭГ-1540
в количестве 15% весовых (насадка для
хроматографической колонки) ## 4. Требования безопасности 4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88. 4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора. ## 5. Требования к квалификации операторов К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе. ## 6. Условия измерений При выполнении измерений соблюдают следующие условия: - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%; - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору. ## 7. Подготовка к выполнению измерений Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, подготовка измерительной аппаратуры, установление градуировочной характеристики, отбор проб. ### 7.1. Приготовление растворов Исходный раствор 2-аллилоксиэтилового спирта для градуировки (р = 10 мг/мл). 250 мг спирта вносят в колбу вместимостью 25 куб. см, доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Срок хранения в холодильнике - не более 1 месяца. Рабочие градуировочные растворы спирта готовят из исходного раствора разбавлением ацетоном. В мерные колбы вместимостью 25 куб. см пипеткой на 5,0 куб. см вносят 2,5 куб. см; пипеткой 2,0 куб. см вносят 2,0 - 1,25 - 0,5 куб. см; пипеткой на 1,0 куб. см вносят 0,4 - 0,25 куб. см исходного раствора. Доводят объем в колбах до метки ацетоном и перемешивают. Концентрация спирта в растворах соответствует 1,0 - 0,8 - 0,5 - 0,2 - 0,16 - 0,1 мг/куб. см. ### 7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном и высушивают в токе азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Заполненную колонку подключают к испарителю хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 куб. см мин. в течение 12 ч при постоянном повышении температуры до 180 °С. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. При отсутствии готового сорбента для хроматографической колонки его готовят самостоятельно. В круглодонную колбу помещают 20 - 30 г хромосорба-101 и добавляют силиконовую жидкость OV-17 в виде раствора в ацетоне. Количество ацетона должно быть таким, чтобы весь адсорбент был покрыт раствором с небольшим избытком. Смесь осторожно нагревают на водяной бане при непрерывном помешивании до полного удаления растворителя и сыпучего состояния насадки. Работу проводят в вытяжном шкафу. Аналогичным способом готовят насадку для хроматографической колонки, состоящей из хромосорба W-HP с неподвижной жидкой фазой ПЭГ-1540 в количестве 15% от веса носителя, и насадку для сорбционной трубки. Сорбционную трубку заполняют насадкой слоем 1 см, фиксируют концы стекловатой и кондиционируют в испарителе прибора в течение 4 ч при температуре 200 °С и скорости потока азота 30 куб. см/мин. ### 7.3. Подготовка измерительной аппаратуры В испаритель хроматографа устанавливают фторопластовую втулку для фиксации сорбционной трубки (см. рис. - не приводится). На линию газа-носителя перед испарителем устанавливают запорный кран (или дроссель) и прикрепляют его к боковой стенке блока термостата колонок. ### 7.4. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на стандартных растворах 2-аллилоксиэтилового спирта. Она выражает зависимость высоты пика (мм) от массы спирта (мкг) и строится по 5-ти сериям рабочих растворов для градуировки. В испаритель прибора вводят 2 куб. мм каждого рабочего раствора и анализируют в следующих условиях: температура термостата колонок 140 °С температура детектора 180 °С
температура испарителя 200 °С
расход газа-носителя (азот) 30 куб. см/мин. расход водорода 30 куб. см/мин. расход воздуха 300 - 350 куб. см/мин. -12 чувствительность шкалы электрометра 8 х 10 А скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч время удерживания спирта 14 мин. время удерживания ацетона 2 мин. На хроматограмме рассчитывают высоту пика 2-аллилоксиэтилового спирта и по средним значениям из 5-ти измерений устанавливают градуировочную характеристику. Массу спирта в рабочем растворе для градуировки рассчитывают по формуле: -3 m = С х V х 10 , где: m - масса спирта в градуировочном растворе, мг; С - концентрация соответствующего рабочего раствора для градуировки, мг/куб. см; V - объем раствора, используемый для анализа, куб. мм. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов. ### 7.5. Отбор проб Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 0,5 куб. дм/мин. аспирируют через сорбционную трубку, в течение 20 мин. После окончания отбора сорбционные трубки с концов фиксируют заглушками. Срок хранения проб - не более 5-ти суток в сухом месте при температуре не выше 30 °С. ## 8. Выполнение измерений После выхода прибора на рабочий режим (контролируется по дрейфу нулевой линии и уровню флуктуационных шумов) на входе в испаритель перекрывают поток газа-носителя. Через 20 - 30 сек. снимают с испарителя гайку с прокладкой, вводят в него сорбционную трубку с пробой до упора и быстро закрывают испаритель гайкой с прокладкой. Открывают поток газа-носителя и записывают хроматограмму пробы. Нулевая линия стабилизируется через 1 - 1,5 мин. По окончании записи хроматограммы вновь перекрывают поток, выдержав промежуток, открывают испаритель, извлекают сорбционную трубку и вводят новую пробу. Быстро закрывают испаритель и записывают хроматограмму. Эффективность десорбции составляет 100%. Перекрывание потока газа-носителя и выдерживание интервала проводят с целью предупреждения резкого падения давления на колонке, приводящего к нарушению плотности набивки колонки, что снижает ее эффективность. На хроматограмме рассчитывают высоту пика спирта и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе. ## 9. Вычисление результатов измерений Концентрацию спирта в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле: m С = ---, V 0 где: m - масса спирта в пробе, найденная по градуировочному графику, мг; V - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным 0 условиям, куб. м; V х 273 х P t V = ---------------, 0 (273 + t) x 760 где: V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, куб. м; t Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.; t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Методические указания разработаны М.И. Афанасьевым, Ю.А. Буйволовым, Н.К. Вулых. (Институт глобального климата и экологии Росгидромета и РАМН, г. Москва). ---