--- title: "\"МУК 4.1.591-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению адамантана в атмосферном воздухе\"" number: "МУК 4.1.591-96" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-591-96" --- ## "МУК 4.1.591-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению адамантана в атмосферном воздухе" # "МУК 4.1.591-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению адамантана в атмосферном воздухе" (утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 31 октября 1996 года.
Утверждаю
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации **С.В.СЕМЕНОВ** 31 октября 1996 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ АДАМАНТАНА**
**В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**
**МУК 4.1.591-96** Дата введения - с момента утверждения 1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России). 2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года. 3. Введены впервые. Настоящие Методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания адамантана в диапазоне концентраций 0,0066 - 0,22 мг/куб. м. С Н Мол. масса 136,24 10 16 3,7 Адамантан (трицикло[3, 3, 1, 1 ]декан) кристаллический
порошок светло-кремового цвета со слабым камфарным запахом.
Температура плавления - 269 °С. Растворим в гексане, диметилформамиде, изопропиловом спирте, четыреххлористом углероде; практически нерастворим в воде. Возгоняется. Агрегатное состояние
в воздухе - пары и аэрозоль.
Адамантан обладает общетоксическим действием. Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) - 0,0075 мг/куб. м. ## 1. Погрешность измерений Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 17%, при доверительной вероятности 0,95. ## 2. Метод измерений Измерение концентрации адамантана выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование адамантана из воздуха осуществляют на фильтр АФА-ВП-20 и 15% ПФМС-4 на силикагеле С-4. Десорбцию с фильтра и хроматографической насадки проводят четыреххлористым углеродом.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,004 мкг.
Определению не мешает четыреххлористый углерод, бромадамантан. ## 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы. #### 3.1 Средства измерений Хроматограф газовый с пламенно- ионизационным детектором Аспирационное устройство, модель 822 ТУ 64-1-862-77 Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75 Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е Линейка масштабная ГОСТ 222-19-76 Лупа измерительная ГОСТ 9309-75 Меры массы, 1 кл. ГОСТ 7328-73 Микрошприц МШ-10 ТУ 2.833-106 Посуда стеклянная лабораторная ГОСТ 1770-74Е, [20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), 8313-76 Секундомер 2 кл. точности ГОСТ 5072-72 Термометр лабораторный шкальный ГОСТ 215-73Е #### 3.2 Вспомогательные устройства Вакуумный компрессор марки ВН-461М ТУ 26-06-459-69 Дистиллятор ТУ 61-1-721-79 Испаритель ротационный ИР-1М ТУ 25-11-917-76
Редуктор водородный ТУ 26-05-463-76
Редуктор кислородный ТУ 26-05-235-70 Сорбционные стеклянные трубки длиной 8 см и внутренним диаметром 6 мм Фильтродержатели, изготовитель ВО "Изотоп" Хроматографическая колонка из стекла или стали длиной 1 м и внутренним диаметром 2,5 - 4,0 мм #### 3.3 Материалы Водород сжатый ГОСТ 3922-80 Воздух сжатый ГОСТ 11882-73 Гелий сжатый марки В ТУ 51-940-80
Стекловата
Стеклянные заглушки Фильтр АФА-ВП-20, изготовитель ВО "Изотоп" #### 3.4 Реактивы Адамантан, х.ч. ТУ 6-02-7-39-78 Ацетон, х.ч. ГОСТ 2603-79 Дистиллированная вода ГОСТ 6709-72
Полиметилфенилсилоксан (ПФМС-4) 15%
на силикагеле С-4 (насадка для сорбционных трубок) Силикон OV-17 3% на хроматоне N-AW-DMCS зернением 0,10 - 0,125 мм (насадка для хроматографической колонки) Хлороформ, х.ч. ГОСТ 20015-74 Четыреххлористый углерод ТУ 6-09-2663-77 ## 4. Требования безопасности 4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88. 4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора. ## 5. Требования к квалификации операторов К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе. ## 6. Условия измерений При выполнении измерений соблюдают следующие условия: - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%; - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору. ## 7. Подготовка к выполнению измерений Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб. #### 7.1 Приготовление растворов Исходный раствор адамантана для градуировки (с = 200 мкг/куб. см). 0,020 г адамантана вносят в колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Срок хранения в склянке с притертой пробкой - 3 дня. #### 7.2 Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, хлороформом и высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 60 куб. см/мин. при температуре 200 °С в течение 7 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. Сорбционную трубку заполняют 1,4 - 1,5 г сорбента, фиксируют концы стекловатой и закрывают заглушками. Трубку хранят в закрытой емкости не более 2-х недель. #### 7.3 Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6-ти градуировочных растворов, готовят в пробирках с притертыми пробками вместимостью 10 куб. см. В пробирки вносят 0,05 - 0,1 - 0,2 - 0,4 - 0,8 - 1,6 куб. см исходного раствора адамантана, что соответствует его концентрации 1 - 2 - 4 - 8 - 16 - 32 мкг/куб. см. Объем каждого градуировочного раствора доводят до метки четыреххлористым углеродом и тщательно перемешивают. 5 куб. см каждого градуировочного раствора наносят на фильтры и помещают в колбы, добавляют 1,4 - 1,5 г сорбента для сорбционных трубок. 15 - 20 мин. растворы взбалтывают, отжимают фильтр и фильтруют. Фильтраты испаряют на ротационном испарителе до 1 куб. см. В испаритель прибора вводят по 4 куб. мм каждого раствора, что соответствует массе адамантана 0,004 - 0,008 - 0,016 - 0,032 - 0,064 - 0,128 мкг и анализируют в следующих условиях: температура термостата колонок 90 °С температура детектора 180 °С температура испарителя 240 °С расход газа-носителя (гелий) 60 куб. см/мин. расход водорода 20 куб. см/мин. расход воздуха 200 куб. см/мин. скорость движения диаграммой ленты 240 мм/ч время удерживания адамантана 3 мин. На хроматограмме рассчитывают площади пиков адамантана и по средним значениям из 5-ти измерений устанавливают градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (кв. мм) от массы (мкг) адамантана. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов. #### 7.4 Отбор проб Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 5 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, последовательно соединенный с сорбционной трубкой, в течение 30-и мин. После окончания отбора фильтр складывают рабочей стороной внутрь, сорбционные трубки с концов фиксируют заглушками. Срок хранения проб - не более 2-х дней. ## 8. Выполнение измерений Фильтр с пробой и сорбент из сорбционной трубки помещают в колбу, добавляют 5 куб. см четыреххлористого углерода, взбалтывают 15 - 20 мин. и далее обрабатывают согласно [п. 7.3](#p100043). На хроматограмме рассчитывают площадь пика адамантана и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе. ## 9. Вычисление результатов измерений Концентрацию адамантана в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле: m х V 1 С = ------- х V , V 0 2 где: m - масса адамантана в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг; V - общий объем пробы, куб. мм; 1 V - объем пробы, взятой на анализ, куб. мм; 2 V - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным 0 условиям, куб. дм.: V х 273 х P t V = ---------------, 0 (273 + t) х 760 где: V - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм; t Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.; t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Методические указания разработаны Н.И. Юрченко, В.К. Ермаковой, Н.Н Каргиной (ВНЦ БАВ, г. Старая Купавна). ---