--- title: "\"МУК 4.1.3780-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. определение остаточных количеств тетраконазола в капусте белокочанной методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания\"" number: "МУК 4.1.3780-22" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-3780-22" --- ## "МУК 4.1.3780-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. определение остаточных количеств тетраконазола в капусте белокочанной методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания" # "МУК 4.1.3780-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. определение остаточных количеств тетраконазола в капусте белокочанной методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания" (утв. Роспотребнадзором 22.08.2022) Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации **А.Ю.ПОПОВА** 22 августа 2022 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТЕТРАКОНАЗОЛА** **В КАПУСТЕ БЕЛОКОЧАННОЙ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ** **ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ** **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **МУК 4.1.3780-22** Разработаны: ФГБНУ "Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений" (В.Ф. Павлова, Е.А. Лебедева, Плахов Д.А.); ООО "Инновационный центр защиты растений" (Т.Д. Черменская, В.И. Долженко). 2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 22 августа 2022 г. 3. Введены впервые. ### I. Общие положения и область применения 1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии (далее - ГЖХ) для определения массовой концентрации тетраконазола в капусте белокочанной в диапазоне концентраций от 0,05 до 0,5 мг/кг включительно. 1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов, а также могут быть использованы организациями, аккредитованными в установленном порядке на проведение исследований продовольственного сырья, пищевых продуктов. #### 1.3 МУК носят рекомендательный характер. ### II. Физико-химические и токсикологические свойства 2.1. Тетраконазол. (RS)2-(2,4-дихлорфенил)-3-(1H-1,2,4-триазол-1-ил) пропил-1,1,2,2 терафторэтиловый эфир (ИЮПАК) [<1>](#p100015). Брутто-формула: C13H11C12F4N3O. Молекулярная масса 372,1. Химически чистый тетраконазол представляет собой бесцветную вязкую жидкость, разлагается при плюс 240 °C до кипения, давление паров 0,18 mPa, показатель преломления 1,432 (плюс 20 °C). Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода Kow lgP = 3/56 (плюс 20 °C). Растворимость: в воде 156 мг/л (pH 7, плюс 20 °C); хорошо растворим в 1,2-дихлорэтане, ацетоне, метаноле. Стабилен в разбавленных водных растворах с pH (5 - 9). --- <1> В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC). 2.2. Краткая токсикологическая характеристика. ЛД50 для крыс 1248 мг/кг. 2.3. Область применения: фунгицид широкого спектра действия, применяется для борьбы против септориоза, разного вида ржавчины, пиреноспороза, мучнистой росы, окаймленной пятнистости листьев в виде 12,5% водной эмульсии. ### III. Погрешность измерений 3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [табл. 3.1](#p100021) для соответствующих диапазонов концентраций. Таблица 3.1 Метрологические параметры | Анализируемый объект | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Показатель точности (границы относительной погрешности), $\pm \delta$ , % | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , % | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , % | Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % | Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | Капуста | От 0,05 до 0,50 включ. | 25 | 10 | 12,5 | 28 | 35 | Таблица 3.2 Объект анализа, диапазон определяемых концентраций, полнота извлечения тетраконазола, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для n = 20, P = 0,95 | Анализируемый объект, мг/кг | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение полноты извлечения, % | Стандартное отклонение, S, % | Доверительный интервал среднего результата, +/-, % | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | Капуста | 0,05 | От 0,05 до 0,50 включ. | 86,3 | 6,8 | 3,0 | ### IV. Метод измерений 4.1. Определение тетраконазола основано на экстракционном извлечении определяемого компонента из проб капусты белокочанной органическим растворителем, очистке экстракта на сорбенте методом твердофазной экстракции и последующем анализе экстракта методом капиллярной ГЖХ с использованием электронозахватного детектора (далее - ЭЗД). Идентификация тетраконазола проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки. Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования. ### V. Средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы 5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в [таблицах 5.1](#p100055) - [5.3](#p100103). Таблица 5.1 Средства измерений | Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики | | --- | --- | | Хроматограф газовый с ЭЗД. Предел детектирования не более 2·10-14 г/с, относительное среднее квадратическое отклонение (СКО) выходного сигнала, %, не более - по площади и высоте пика - 3, времени удерживания - 0,07 | - | | Весы лабораторные общего назначения, наибольший предел взвешивания 150 г, предел допустимой погрешности 5 мг | ГОСТ Р 53228 | | Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 81/210 г, предел допустимой погрешности 0,1/0,3 мг | ГОСТ Р 53228 | | Дозаторы пипеточные переменного объема от 100 до 1000 мм3 и от 1000 до 5000 мм3 | ГОСТ 28311 | | Колбы мерные на 25 и 100 см3 | ГОСТ 1770 | | Микрошприц МШ-10 на 10 мм3, с ценой деления 0,2 мм3, предел допускаемого СКО случайной составляющей погрешности 1% | - | Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. Таблица 5.2 Реактивы | Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики | | --- | --- | | Ацетонитрил для ВЭЖХ | - | | Азот, особой чистоты, в баллонах с редуктором | ГОСТ 9293 | | Ацетон, особой чистоты | - | | Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная, деионизованная) | ГОСТ Р 52501 | | н-Гексан, химически чистый | - | | Магний сернокислый безводный, 97% | - | | Натрий лимоннокислый трехзамещенный, 2-водный, химически чистый | - | | Натрий лимоннокислый двузамещенный, 1,5-водный, химически чистый | - | | Натрий хлористый, чистый для анализа | ГОСТ 4233 | | Сорбент для твердофазной экстракции на основе силикагеля с привитыми N-пропилэтилендиаминными группами (Primary Secondary Amine (PSA)), площадь поверхности ~ 500 м2/г, средний размер пор 70 А, средний размер частиц 50 мкм | - | | Тетраконазол, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 98,0% | - | | Элюент N 1 для твердофазной экстракции - смесь гексан-ацетон (6:1, по объему) | - | | Элюент N 2 для твердофазной экстракции - смесь гексан-ацетон (2:1, по объему) | - | Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей. Таблица 5.3 Вспомогательные устройства, материалы | Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики | | --- | --- | | Кварцевая капиллярная колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм с толщиной слоя неподвижной фазы, состоящей из (5% фенил)-метилполисилоксана, 0,25 мкм | - | | Вакуумный манипулятор для работы с патронами для твердофазной экстракции | - | | Ванна ультразвуковая с рабочей частотой 35 кГц | - | | Воздушный испаритель, состоящий из термостата (300 Вт, макс. температура плюс 130 °C), газодозатора (макс. давление 0,5 бар) и компрессора (макс. давление 2,4 бар) | - | | Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 10 см3 | [ГОСТ 9737](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93) | | Колбы плоскодонные на шлифе вместимостью 250 см3 | [ГОСТ 9737](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93) | | Морозильная камера, поддерживающая температуру минус 18 °C | - | | Патроны концентрирующие для твердофазной экстракции, заполненные гидрофильным слабокислотным сорбентом на основе силикагеля с постоянной активностью (0,6 г) | - | | Пробирки полипропиленовые центрифужные с крышками объемом 50 и 15 см3 | - | | Пробирки стеклянные 14 x 100 мм | ГОСТ 25336 | | Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар | - | | Устройство перемешивающее с орбитальным движением платформы, 50 - 200 колебаний в минуту, амплитуда 20 мм | - | | Холодильник, обеспечивающий поддержание температуры плюс 0 - 4 °C | - | Примечание: допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками. ### VI. Требования безопасности 6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф и тандемный масс-селективный детектор. 6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004. 6.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), необходимо соблюдать нормы и правила [<2>](#p100138). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор. --- <2> Приказ Ростехнадзора от 15.12.2020 N 536 "Об утверждении федеральных норм и правил в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением" (зарегистрирован Минюстом России 31.12.2020, регистрационный N 61998). 6.4. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы методом капиллярной газожидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений. ### VII. Условия измерений #### 7.1 При выполнении измерений выполняют следующие условия: - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%; - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору. ### VIII. Подготовка к выполнению измерений 8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, подготовка концентрирующего патрона для твердофазной экстракции, приготовление основного и градуировочных растворов, кондиционирование хроматографической колонки, проверка хроматографического поведения тетраконазола на патроне, построение градуировочного графика. Растворители, используемые для анализа, специальной подготовки не требуют. Рекомендуется проверить чистоту применяемых растворителей. При обнаружении примесей, которые могут мешать определению, растворители очищают общепринятыми методами. #### 8.2 Приготовление растворов. 8.3. Приготовление элюента N 1 (смесь гексан-ацетон 6:1): в плоскодонную колбу на 250 см3 вносят 120 см3 н-гексана и 20 см3 ацетона. Используется в день приготовления. 8.4. Приготовление элюента N 2 (смесь гексан-ацетон 2:1): в плоскодонную колбу на 250 см3 вносят 120 см3 н-гексана и 60 см3 ацетона. Используется в день приготовления. #### 8.5 Подготовка концентрирующего патрона для твердофазной экстракции. 8.6. Концентрирующий патрон промывают 3 см3 элюента N 2 и затем 5 см3 гексана со скоростью 1 - 2 капли в секунду. #### 8.7 Кондиционирование колонки. 8.8. Перед началом анализа капиллярную колонку кондиционируют в токе азота при температуре термостата колонок плюс 250 °C до стабилизации нулевой линии. #### 8.9 Приготовление основного и градуировочных растворов. 8.9.1. Основной раствор с концентрацией 100 мкг/см3: точную навеску тетраконазола (0,0100 +/- 0,0001) г помещают в мерную колбу на 100 см3, растворяют в ацетоне и доводят объем до метки тем же растворителем. Градуировочные растворы тетраконазола с концентрациями 0,25, 0,5, 1,0 и 2,5 мкг/см3 готовят методом последовательного разбавления основного раствора по объему, используя гексан. 8.9.2. Раствор N 1 с концентрацией тетраконазола 2,5 мкг/см3: в мерную колбу на 100 см3 пипеточным дозатором вносят 2,5 см3 основного раствора и доводят объем до метки гексаном. 8.9.3. Раствор N 2 с концентрацией тетраконазола 1,0 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеточным дозатором вносят 1,0 см3 основного раствора и доводят объем до метки гексаном. 8.9.4. Раствор N 3 с концентрацией тетраконазола 0,5 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 25 см3 пипеточным дозатором вносят 5 см3 раствора N 1 и доводят объем до метки гексаном. 8.9.5. Раствор N 4 с концентрацией тетраконазола 0,25 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 25 см3 пипеточным дозатором вносят 2,5 см3 раствора N 1 и доводят объем до метки гексаном. 8.9.6. Основной раствор можно хранить в холодильнике при температуре плюс (0 - 4) °C в течение 6 месяцев, градуировочные растворы - в течение 2 недель. 8.9.7. Для внесения в образец при определении полноты извлечения используют соответствующие градуировочные растворы тетраконазола. 8.10. Проверка хроматографического поведения тетраконазола на патроне для твердофазной экстракции. Отбирают 2 см3 стандартного раствора тетраконазола в гексане с концентрацией 1 мкг/см3 и вносят его на подготовленный патрон. Вносят на патрон еще 1 см3 гексана. Промывают патрон 10 см3 смеси гексан-ацетон (6:1). Элюат отбрасывают. Затем промывают 15 см3 смеси гексан-ацетон (2:1), отбирая фракции по 5 см3 в круглодонные колбы. Каждую фракцию упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C, растворяют в 1 см3 гексана и анализируют на содержание тетраконазола. Фракции, содержащие тетраконазол, объединяют, упаривают досуха, остаток растворяют в 1 см3 гексана и вновь анализируют на содержание тетраконазола. Рассчитывают содержание тетраконазола в элюате, определяют полноту вымывания с патрона и необходимый для этого объем элюента. #### 8.11 Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации тетраконазола в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по не менее, чем 4 растворам для градуировки. В инжектор хроматографа микрошприцем вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 9.3](#p100179). Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков вещества, на основании которых строят градуировочную зависимость. Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается не ниже 0,99. #### 8.12 Отбор проб и хранение. Отбор проб производится в соответствии с методическим документом [<3>](#p100172). Пробы до анализа хранят в герметичной п/э упаковке в морозильной камере при температуре не выше минус 18 °C. Перед анализом пробы, не размораживая, измельчают ножом или в гомогенизаторе. --- <3> Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные Минздравом СССР 21.08.1979 N 2051-79. ### IX. Выполнение определения #### 9.1 Экстракция тетраконазола из капусты белокочанной. Навеску капусты (10 г) помещают в полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 50 см3. Далее к навеске добавляют 10 см3 ацетонитрила, тщательно взбалтывают в течение одной минуты. Затем вносят смесь, состоящую из 4 г безводного сульфата магния и 1 г хлористого натрия, 1 г натрия лимоннокислого трехзамещенного 2-водного, 0,5 г натрия лимоннокислого двузамещенного 1,5-водного. Пробирку плотно закрывают и помещают в перемешивающее устройство на 10 мин, затем центрифугируют в течение 10 мин при 4000 об./мин. От верхнего ацетонитрильного слоя отбирают пипеточным дозатором 7 см3, переносят в центрифужную пробирку вместимостью 15 см3, содержащую 150 мг сорбента на основе силикагеля с привитыми пропиламинными группами (PSA) и 900 мг безводного сульфата магния. Пробирку плотно закрывают и помещают в перемешивающее устройство на 10 мин, затем центрифугируют в течение 10 мин при 4000 об./мин. От верхнего слоя пипеточным дозатором отбирают 5 см3 в стеклянную пробирку и упаривают досуха в токе воздуха при температуре не выше плюс 40 °C. Далее проводят очистку экстракта по [п. 9.2](#p100177). #### 9.2 Очистка экстракта на патронах для твердофазной экстракции. К сухому остатку, полученному по [п. 9.1](#p100174) добавляют 1 см3 гексана, тщательно перемешивают, помещают в ультразвуковую ванну на 10 сек. и вносят на подготовленный патрон. Ополаскивают пробирку 1 см3 гексана и также вносят на патрон. Промывают патрон 10 см3 смеси гексан-ацетон (6:1). Элюат отбрасывают. Затем тетраконазол элюируют 6 см3 смеси гексан-ацетон (2:1). Элюат упаривают досуха в токе воздуха при температуре не выше плюс 40 °C. Остаток растворяют в 1 см3 гексана, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин и анализируют на содержание тетраконазола. #### 9.3 Условия хроматографирования. Газовый хроматограф с ЭЗД. Кварцевая капиллярная колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм с толщиной слоя неподвижной фазы, состоящей из (5% фенил)-метилполисилоксана, 0,25 мкм. Температура колонки: программирование от плюс 160 °C (1 мин) до плюс 280 °C со скоростью 20 °C/мин. Температура испарителя плюс 270 °C. Температура детектора - плюс 320 °C. Режим с делением потока 1:30. Расход газа-носителя (азот) через колонку - 2,0 см3/мин, дополнительного газа (азот) к ЭЗД - 30 см3/мин. Хроматографируемый объем 1 мм3. Ориентировочное время удерживания тетраконазола 5,4 мин. ### X. Обработка результатов 10.1. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Содержание тетраконазола в пробе X (мг/кг) вычисляют по формуле: X = C·V·100/P·f, где C - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику в соответствии с величинами площадей хроматографического пика, мкг/см3; f - полнота извлечения тетраконазола, приведенная в [табл. 3.2](#p100037), %; V - объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, см3 (1 см3); P - навеска анализируемого образца (аликвота), г. Содержание остаточных количеств тетраконазола в образце вычисляют как среднее из двух параллельных определений. Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор тетраконазола с концентрацией 0,5 мкг/см3, разбавляют гексаном. ### XI. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 11.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости: $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r,$ где X1, X2 - результаты параллельных определений, мг/кг; r - значение предела повторяемости (приведен в [табл. 3.1](#p100021)). При невыполнении условия выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ. ### XII. Оформление результатов #### 12.1 Результат анализа представляют в виде: $(X_{\text{ср}} \pm \Delta)\text{мг}/\text{кг}$ при вероятности P = 0,95, где Xср - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг; $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг; $\Delta = \delta \times X_{\text{ср}}/100,$ где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (приведена в [табл. 3.1](#p100021)), %. В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: содержание вещества в пробе "менее нижней границы определения", например: менее 0,05 мг/кг*, где * - 0,05 мг/кг - предел определения тетраконазола в капусте. ### XIII. Контроль качества результатов измерений 13.1. Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1 - 6. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику следует проверять перед каждой серией измерений, при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы. Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия: $\frac{|\text{С } - \text{С}_{K}|}{\text{С}} \cdot 100 \leq \lambda_{\text{контр}.},$ где C - аттестованное значение массовой концентрации тетраконазола в градуировочном растворе, CК - результат контрольного измерения массовой концентрации тетраконазола в градуировочном растворе, $\lambda_{\text{контр}.}$ - норматив контроля градуировочного коэффициента, % ( $\lambda_{\text{контр}.} = 10\%$ при P = 0,95). Если расхождение превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов тетраконазола. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. 13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок. Величина добавки Cд должна удовлетворять условию: $\text{С}_{\text{д}} = \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л},X'},$ где $\pm \Delta_{\text{л},X}( \pm \Delta_{\text{л},X'})$ - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой, соответственно), мг/кг; при этом: $\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta,$ где $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг: $\Delta = \delta \times X_{\text{ср}}/100,$ где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (приведена в [табл. 3.1](#p100021)), %. Результат контроля процедуры Kк рассчитывают по формуле: Kк = X'ср - Xср - Cд, где X'ср, Xср, Cд - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по [п. 11.1](#p100191)) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/кг. Норматив контроля K рассчитывают по формуле: $K = \sqrt{\Delta_{\text{л},X'}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}} .$ Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Kк) с нормативом контроля (K). Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию: |Kк| <= K, процедуру анализа признают удовлетворительной. При невыполнении этого условия процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению. 13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости. Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R): $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}|}{(X_{1} + X_{2})} \leq R,$ где X1, X2 - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг; R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций) (приведен в [табл. 3.1](#p100021)), %. ## БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ 1. Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения". 2. Приказ Ростехнадзора от 15.12.2020 N 536 "Об утверждении федеральных норм и правил в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением". 3. Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов от 21.08.1979 N 2051-79. 4. ГОСТ Р ИСО 5725-1 - 6 "Государственный стандарт Российской Федерации. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Части 1 - 6". 5. ГОСТ 12.1.007 "Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности". 6. ГОСТ 12.1.019 "Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты". 7. ГОСТ 12.1.004 "Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования". 8. ГОСТ 12.4.009 "Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание". 9. ГОСТ 12.0.004 "Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения". 10. ГОСТ Р 53228 "Национальный стандарт Российской Федерации. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания". 11. ГОСТ Р 52501 "Национальный стандарт Российской Федерации. Вода для лабораторного анализа. Технические условия". 12. ГОСТ 9293 (ИСО 2435) "Межгосударственный стандарт. Азот газообразный и жидкий. Технические условия". 13. ГОСТ 25336 "Межгосударственный стандарт. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры". 14. ГОСТ 4233 "Межгосударственный стандарт. Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия". 15. [ГОСТ 9737](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93) "Межгосударственный стандарт. Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые". 16. ГОСТ 28311 "Межгосударственный стандарт. Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний". 17. ГОСТ 1770 "Межгосударственный стандарт. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия". ---