---
title: "\"МУК 4.1.3612-20. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций диклосулама в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3612-20"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-3612-20"
---

## "МУК 4.1.3612-20. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций диклосулама в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3612-20. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций диклосулама в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 30.07.2020)


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
30 июля 2020 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИКЛОСУЛАМА В ВОЗДУХЕ**
**РАБОЧЕЙ ЗОНЫ, АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ**
**И СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ ОПЕРАТОРОВ МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3612-20**

1. <a id="p100005"></a>Разработаны ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора (В.Н. Ракитский, Н.Е. Федорова, Л.Г. Бондарева).
2. <a id="p100006"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 30 июля 2020 г.
3. <a id="p100007"></a>Введены впервые.


### <a id="p100008"></a>I. Общие положения и область применения


<a id="p100009"></a>1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации диклосулама в диапазоне 0,002 - 0,04 мг/м3, 0,00067 - 0,0133 мг/м3 и 0,1 - 2,0 мкг/смыв, соответственно.
<a id="p100010"></a>1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также могут быть использованы организациями, осуществляющими контроль качества и безопасности объектов окружающей среды, а также условий безопасности труда работающих.

#### <a id="p100011"></a>1.3 МУК носят рекомендательный характер.



### <a id="p100012"></a>II. Физико-химические свойства


<a id="p100013"></a>2.1. Диклосулам - 2',6'-дихлоро-5-этокси-7-фтор[1,2,4]триазол[1,5-c]пиримидин-2-сульфанилид <1>. Брутто-формула - C<sub>13</sub>H<sub>10</sub>Cl<sub>2</sub>FN<sub>5</sub>O<sub>3</sub>S. Молекулярная масса 406,22.

<a id="p100014"></a>

---

<a id="p100015"></a><1> В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).

<a id="p100016"></a>Химически чистое вещество представляет собой порошок без запаха. Давление пара (25 °C) 6,67·10-10 мПа. Растворимость в воде (20 °C, мг/дм3) 6,32. Растворимость в органических растворителях (20 °C, мг/дм3): ацетон - 7970, дихлорметан - 2170, этилацетат - 1450, метанол - 813.
<a id="p100017"></a>2.2. Диклосулам является гербицидом химического класса триазолпиримидинов системного и профилактического действия.


### <a id="p100018"></a>III. Погрешность измерений


<a id="p100019"></a>3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [табл. 3.1](#p100021), для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100020"></a>Таблица 3.1

<a id="p100021"></a>Метрологические параметры


| <a id="p100022"></a>Анализируемый объект | <a id="p100023"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/м3, мкг/смыв | <a id="p100024"></a>Показатель точности (граница относительной погрешности), $\pm \delta$ , %, P = 0,95 | <a id="p100025"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100026"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , % | <a id="p100027"></a>Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % | <a id="p100028"></a>Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100029"></a>Атмосферный воздух | <a id="p100030"></a>0,00067 - 0,01330 | <a id="p100031"></a>14 | <a id="p100032"></a>2,4 | <a id="p100033"></a>3,4 | <a id="p100034"></a>7 | <a id="p100035"></a>10 |
| <a id="p100036"></a>Воздух рабочей зоны | <a id="p100037"></a>0,002 - 0,040 | <a id="p100038"></a>14 | <a id="p100039"></a>2,4 | <a id="p100040"></a>3,4 | <a id="p100041"></a>7 | <a id="p100042"></a>10 |
| <a id="p100043"></a>Смывы с кожных покровов | <a id="p100044"></a>0,1 - 2,0 | <a id="p100045"></a>10 | <a id="p100046"></a>2,7 | <a id="p100047"></a>3,8 | <a id="p100048"></a>8 | <a id="p100049"></a>11 |


<a id="p100050"></a>3.2. Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (n = 20) приведены в [табл. 3.2](#p100052).

<a id="p100051"></a>Таблица 3.2

<a id="p100052"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное
отклонение, доверительный интервал среднего
результата для всего диапазона измерений (n = 20)


<table>
<colgroup><col width="17%"><col width="17%"><col width="18%"><col width="15%"><col width="13%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100053"></a>Анализируемый объект</td><td colspan="5"><a id="p100054"></a>Метрологические параметры, P = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td><a id="p100055"></a>Предел обнаружения, мг/м3, мкг/смыв</td><td><a id="p100056"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/м3, мкг/смыв</td><td><a id="p100057"></a>Полнота извлечения вещества, %</td><td><a id="p100058"></a>Стандартное отклонение, %</td><td><a id="p100059"></a>Доверительный интервал среднего результата, +/-, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100060"></a>Атмосферный воздух</td><td><a id="p100061"></a>0,00067</td><td><a id="p100062"></a>0,00067 - 0,01330</td><td><a id="p100063"></a>94,2</td><td><a id="p100064"></a>2,2</td><td><a id="p100065"></a>1,7</td></tr>
<tr><td><a id="p100066"></a>Воздух рабочей зоны</td><td><a id="p100067"></a>0,002</td><td><a id="p100068"></a>0,002 - 0,040</td><td><a id="p100069"></a>94,2</td><td><a id="p100070"></a>2,2</td><td><a id="p100071"></a>1,7</td></tr>
<tr><td><a id="p100072"></a>Смывы с кожных покровов</td><td><a id="p100073"></a>0,1</td><td><a id="p100074"></a>0,1 - 2,0</td><td><a id="p100075"></a>96,5</td><td><a id="p100076"></a>2,7</td><td><a id="p100077"></a>3,5</td></tr>
</table>



### <a id="p100078"></a>IV. Метод измерений


<a id="p100079"></a>4.1. Метод основан на определении диклосулама с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
<a id="p100080"></a>4.2. Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на бумажные фильтры высокой плотности, экстракцию проводят ацетоном. Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.
<a id="p100081"></a>4.3. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров 94,2%, с поверхности кожи - 96,5%.


### <a id="p100082"></a>V. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


<a id="p100083"></a>5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в [табл. 5.1](#p100085) - [5.3](#p100137).

<a id="p100084"></a>Таблица 5.1

<a id="p100085"></a>Средства измерений


| <a id="p100086"></a>Наименование средств измерения | <a id="p100087"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100088"></a>1 | <a id="p100089"></a>2 |
| <a id="p100090"></a>Жидкостный хроматограф с быстросканирующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором, термостатом колонки | <a id="p100091"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| <a id="p100092"></a>Приборы/прибор для измерения атмосферного давления, температуры и влажности воздуха | <a id="p100093"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| <a id="p100094"></a>Весы аналитические с пределом допустимой погрешности не более 0,0001 г | <a id="p100095"></a>ГОСТ Р 53228 |
| <a id="p100096"></a>Меры массы | <a id="p100097"></a>ГОСТ OIML R 111-1 |
| <a id="p100098"></a>Пробоотборное устройство 2-канальное с диапазонами расхода 0,2 - 1,0 дм3/мин и 5,0 - 1,0 дм3/мин | <a id="p100099"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| <a id="p100100"></a>Термометр лабораторный шкальный, пределы измерения от -35 °C до +55 °C | <a id="p100101"></a>ГОСТ 28498 |
| <a id="p100102"></a>Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 100, 500 и 1000 см3 | <a id="p100103"></a>ГОСТ 1770 |
| <a id="p100104"></a>Мерные колбы вместимостью 25, 100, 500 и 1000 см3 | <a id="p100105"></a>ГОСТ 1770 |
| <a id="p100106"></a>Пипетки мерные объемом 1, 2, 5 и 10 см3 | <a id="p100107"></a>ГОСТ 29227 |


<a id="p100108"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

<a id="p100109"></a>Таблица 5.2

<a id="p100110"></a>Реактивы


| <a id="p100111"></a>Наименование реактивов | <a id="p100112"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100113"></a>1 | <a id="p100114"></a>2 |
| <a id="p100115"></a>Аналитический стандартный образец диклосулама | <a id="p100116"></a>CAS N 145701-21-9 с содержанием основного компонента не менее 95% |
| <a id="p100117"></a>Ацетонитрил для хроматографии | <a id="p100118"></a>химически чистый |
| <a id="p100119"></a>Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная) | <a id="p100120"></a>ГОСТ Р 52501 |
| <a id="p100121"></a>Кислота ортофосфорная химически чистая 85%-я | <a id="p100122"></a>ГОСТ 6552 |
| <a id="p100123"></a>Калий углекислый (карбонат калия, поташ) химически чистый | <a id="p100124"></a>[ГОСТ 4221](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76) |
| <a id="p100125"></a>Ацетон особой чистоты | <a id="p100126"></a>ГОСТ 2603 |
| <a id="p100127"></a>Калий марганцовокислый | <a id="p100128"></a>ГОСТ 20490 |
| <a id="p100129"></a>Натрий углекислый (карбонат натрия) химически чистый | <a id="p100130"></a>ГОСТ 83 |
| <a id="p100131"></a>Спирт этиловый (этанол) ректификованный | <a id="p100132"></a>ГОСТ 5962 |
| <a id="p100133"></a>Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора) | <a id="p100134"></a>химически чистый |


<a id="p100135"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

<a id="p100136"></a>Таблица 5.3

<a id="p100137"></a>Вспомогательные устройства, материалы


| <a id="p100138"></a>Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов | <a id="p100139"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100140"></a>1 | <a id="p100141"></a>2 |
| <a id="p100142"></a>Аппарат для встряхивания или орбитальный шейкер, диапазон регулировки оборотов 50 - 200 об/мин, орбита до 10 мм | <a id="p100143"></a>- |
| <a id="p100144"></a>Баня ультразвуковая с рабочей частотой 35 кГц | <a id="p100145"></a>- |
| <a id="p100146"></a>Бумажные фильтры высокой плотности обеззоленные (фильтры) | <a id="p100147"></a>ГОСТ 12026 |
| <a id="p100148"></a>Бязь хлопчатобумажная белая | <a id="p100149"></a>- |
| <a id="p100150"></a>Колбы круглодонные (для упаривания) на шлифе вместимостью 150 см3 | <a id="p100151"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100152"></a>Линейка измерительная | <a id="p100153"></a>ГОСТ 427 |
| <a id="p100154"></a>Мембраны микропористые капроновые, размер пор 0,45 мкм | <a id="p100155"></a>- |
| <a id="p100156"></a>Набор для фильтрации растворителей через мембрану | <a id="p100157"></a>- |
| <a id="p100158"></a>Насос водоструйный | <a id="p100159"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100160"></a>Пинцет медицинский нержавеющий | <a id="p100161"></a>[ГОСТ 21241](https://bukva.ai/docs/trebovaniya-gost-21241-89) |
| <a id="p100162"></a>Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой | <a id="p100163"></a>- |
| <a id="p100164"></a>Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 | <a id="p100165"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100166"></a>Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар | <a id="p100167"></a>- |
| <a id="p100168"></a>Стаканы химические с носиком вместимостью 150 см3 | <a id="p100169"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100170"></a>Стекловата | <a id="p100171"></a>- |
| <a id="p100172"></a>Стеклянные палочки | <a id="p100173"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100174"></a>Хроматографическая колонка стальная длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми алкильными группами C-8 или C-18, зернением 5 мкм | <a id="p100175"></a>- |


<a id="p100176"></a>Примечание: допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


### <a id="p100177"></a>VI. Требования безопасности


<a id="p100178"></a>6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.
<a id="p100179"></a>6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100180"></a>6.3. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.


### <a id="p100181"></a>VII. Условия измерений



#### <a id="p100182"></a>7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- <a id="p100183"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100184"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### <a id="p100185"></a>VIII. Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100186"></a>8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка салфеток для отбора проб, отбор проб.

##### <a id="p100187"></a>8.1.1 Очистка растворителей.

<a id="p100188"></a>8.1.2. Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют; непосредственно перед использованием ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия). Хранят в емкости из темного стекла.
<a id="p100189"></a>8.1.3. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

#### <a id="p100190"></a>8.2 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ.

<a id="p100191"></a>8.2.1. Приготовление раствора ортофосфорной кислоты с массовой долей 0,2% (0,2%-й раствор). В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 500 см3 бидистиллированной или деионизованной воды, 2 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают доводят до метки бидистиллированной или деионизованной водой и еще раз тщательно перемешивают.
<a id="p100192"></a>8.2.2. Приготовление подвижной фазы. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 500 см3 ацетонитрила и 500 см3 0,2%-го раствора ортофосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют и дегазируют.
<a id="p100193"></a>Подвижную фазу хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.
<a id="p100194"></a>8.3. Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ. Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по [п. 8.2.2](#p100192)) при скорости подачи растворителя 1,0 см3/мин до установления стабильной базовой линии.

#### <a id="p100195"></a>8.4 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения.

<a id="p100196"></a>8.4.1. Исходный раствор диклосулама для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г диклосулама, растворяют в 50 - 60 см3 ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.
<a id="p100197"></a>Раствор хранят в холодильнике при температуре + (4 - 6) °C не более трех месяцев.
<a id="p100198"></a>8.4.2 Рабочий раствор N 1 диклосулама для градуировки и внесения (концентрация 10,0 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10,0 см3 исходного градуировочного раствора с концентрацией 100,0 мкг/см3 [(п. 8.4.1)](#p100196), доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают, получают рабочий растворы N 1 с концентрацией диклосулама 10,0 мкг/см3.
<a id="p100199"></a>Раствор хранят в холодильнике при температуре + (4 - 6) °C не более месяца.
<a id="p100200"></a>Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом "внесено - найдено" и контроля качества результатов измерений методом добавок.
<a id="p100201"></a>8.4.3. Рабочие растворы N 2 - 6 диклосулама для градуировки (концентрация 0,1 - 1,0 мкг/см3). В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10 см3 рабочего раствора N 1 с концентрацией 10,0 мкг/см3 [(п. 8.4.2)](#p100198), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по [п. 8.2.2](#p100192), тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 6 с концентрациями диклосулама 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0 мкг/см3.
<a id="p100202"></a>Растворы хранят в холодильнике при температуре + (4 - 6) °C не более 30 суток.
<a id="p100203"></a>8.5. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую линейную зависимость площади пика от концентрации диклосулама в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки.
<a id="p100204"></a>В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования, указанных ниже. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков диклосулама, на основании которых строят градуировочную зависимость.
<a id="p100205"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
<a id="p100206"></a>Измерения проводят не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание диклосулама в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,05 до 1,0 мкг/см3.
<a id="p100207"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

<a id="p100208"></a> $A = \frac{(X - C) \cdot 100}{C} \leq B$ , где

<a id="p100209"></a>X - концентрация диклосулама в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;
<a id="p100210"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора диклосулама, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100211"></a>B - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 10% при P = 0,95).
<a id="p100212"></a>8.6. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха. Диаметр фильтра высокой плотности должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.
<a id="p100213"></a>Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями 25 - 30 см3, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

#### <a id="p100214"></a>8.7 Подготовка салфеток для проведения смыва.

<a id="p100215"></a>8.7.1. Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5% (5%-й раствор). Навеску (25,0 +/- 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в деионизированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.
<a id="p100216"></a>8.7.2. Подготовка салфеток для проведения смыва. Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 x 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.


### <a id="p100217"></a>IX. Отбор и условия хранения проб


<a id="p100218"></a>9.1. Воздушная среда. Отбор проб воздуха рабочей зоны осуществляют в соответствии с методическими документами <2>.

<a id="p100219"></a>

---

<a id="p100220"></a><2> ГОСТ 12.1.005 "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и - Р 2.2.2006 "Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда". Приложение 9 (обязательное) "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", пункт 2 "Контроль соответствия максимальным ПДК".

<a id="p100221"></a>Воздух с объемным расходом 5 дм3/мин аспирируют через фильтры. Для определения вещества на уровне предела обнаружения (0,002 мг/м3) необходимо отобрать 50 дм3 воздуха (воздух рабочей зоны).
<a id="p100222"></a>9.2. Отбор проб атмосферного воздуха осуществляют в соответствии с методическим документом <3>.

<a id="p100223"></a>

---

<a id="p100224"></a><3> ГОСТ 17.2.3.01 "Охрана природы (ССОП). Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов".

<a id="p100225"></a>Атмосферный воздух с объемным расходом 5 дм3/мин аспирируют через фильтры. Для определения разовых концентраций на уровне предела обнаружения (0,00067 мг/м3) в атмосферном воздухе необходимо отобрать 150 дм3 воздуха. Экспонированные фильтры помещают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения экспонированных проб воздуха, помещенных в полиэтиленовые пакеты в холодильнике при плюс (4 - 6) °C не более 15 суток.
<a id="p100226"></a>Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре не выше минус 18 °C.
<a id="p100227"></a>9.3. Смывы с кожных покровов. Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими средствами индивидуальной защиты участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).
<a id="p100228"></a>До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы.
<a id="p100229"></a>Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см3 в стеклянную емкость с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.
<a id="p100230"></a>Срок хранения экспонированных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в холодильнике при плюс (4 - 6) °C не более 7 дней.
<a id="p100231"></a>Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре не выше минус 18 °C.


### <a id="p100232"></a>X. Выполнение измерений


<a id="p100233"></a>10.1. Воздушная среда. Экспонированные фильтры переносят в химический стакан вместимостью 100 см3, заливают 20 см3 ацетона, помещают в ультразвуковую ванну на 10 минут. Растворитель сливают, фильтры еще дважды обрабатывают новыми порциями растворителя объемом 20 см3, выдерживая в ультразвуковой ванне по 5 минут.
<a id="p100234"></a>Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 (пробы воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха) подвижной фазы, подготовленной по [п. 8.2.2](#p100192), тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 10.3](#p100240).
<a id="p100235"></a>Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию диклосулама в хроматографируемом растворе.
<a id="p100236"></a>10.2. Смывы с кожных покровов. Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.
<a id="p100237"></a>Объединенный раствор упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы (подготовленной по [п. 8.2.2](#p100192)) и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 10.3](#p100240).
<a id="p100238"></a>Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика диклосулама и с помощью градуировочного графика определяют концентрацию вещества в хроматографируемом растворе.
<a id="p100239"></a>Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,0 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой (не более чем в 50 раз).

#### <a id="p100240"></a>10.3 Условия хроматографирования.

<a id="p100241"></a>Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:
- <a id="p100242"></a>жидкостный хроматограф с быстросканирующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором и термостатом колонки;
- <a id="p100243"></a>хроматографическая колонка стальная длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращено-фазным сорбентом с привитыми алкильными группами (C-18 или C-8) для удерживания гидрофильных соединений, зернением 5 мкм; рабочая длина волны 254 нм; температура колонки 25 °C.
- <a id="p100244"></a>подвижная фаза: ацетонитрил - 0,2%-я ортофосфорная кислота (50 : 50 по объему);
- <a id="p100245"></a>скорость потока элюента 1,0 см3/мин;
- <a id="p100246"></a>объем вводимой пробы 20 мм3;
- <a id="p100247"></a>линейный диапазон детектирования 1 - 20 нг.


### <a id="p100248"></a>XI. Обработка результатов анализа



#### <a id="p100249"></a>11.1 Воздушная среда. Концентрацию вещества в пробе воздуха (X), мг/м3, рассчитывают по формуле:


<a id="p100250"></a> $X = \frac{C \cdot W}{V_{t}}$ , где

<a id="p100251"></a>C - концентрация диклосулама в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;
<a id="p100252"></a>W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
<a id="p100253"></a>Vt - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура: 20 °C - воздух рабочей зоны и 0 °C - атмосферный воздух), дм3:

<a id="p100254"></a> $V_{t} = \frac{R \cdot P \cdot ut}{273 + T}$ , где

<a id="p100255"></a>T - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °C;
<a id="p100256"></a>P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст;
<a id="p100257"></a>u - расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;
<a id="p100258"></a>t - длительность отбора пробы, мин;
<a id="p100259"></a>R - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны и 0,357 для атмосферного воздуха.

#### <a id="p100260"></a>11.2 Смывы с кожных покровов. Концентрацию вещества в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:


<a id="p100261"></a>X = C·W, где

<a id="p100262"></a>C - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;
<a id="p100263"></a>W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3.
<a id="p100264"></a>*Примечание.* Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.


### <a id="p100265"></a>XII. Оформление результатов измерений



#### <a id="p100266"></a>12.1 Результат количественного анализа представляют в виде:

<a id="p100267"></a>Результат количественного анализа представляют в виде:

<a id="p100268"></a> $(X \pm \Delta)\text{мг}/\text{м}^{3},\text{мкг}/\text{смыв}$ , где

<a id="p100269"></a>X - результат определения, мг/м3, мкг/смыв;
<a id="p100270"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/м3 (мкг/смыв):

<a id="p100271"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100}$ , где

<a id="p100272"></a> $\delta$ - граница относительной погрешности методики [(табл. 3.1)](#p100021), %.
<a id="p100273"></a>Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
<a id="p100274"></a>Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "Содержание диклосулама в пробе воздуха рабочей зоны менее 0,002 мг/м3; в пробе атмосферного воздуха менее 0,00067 мг/м3; в пробе смыва менее 0,1 мкг/смыв" <4>.

<a id="p100275"></a>

---

<a id="p100276"></a><4> 0,002 мг/м3; 0,00067 мг/м3; 0,1 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 50 дм3 воздуха рабочей зоны, при отборе 150 дм3 атмосферного воздуха, в пробе смыва (фиксированная площадь смыва 200 см2), соответственно.


### <a id="p100277"></a>XIII. Контроль качества результатов измерений


<a id="p100278"></a>13.1. Организация контроля качества результатов определения осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6).
<a id="p100279"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.
<a id="p100280"></a>Величина добавки Cд должна удовлетворять условию:

<a id="p100281"></a> $C_{\text{д}} \geq \Delta_{\text{л}.X} + \Delta_{\text{л}.X\prime}$ , где

<a id="p100282"></a> $\pm \Delta_{\text{л}.X}( \pm \Delta_{\text{л}.X\prime})$ - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/дм3, при этом:

<a id="p100283"></a> $\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta$ , где

<a id="p100284"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/дм3;

<a id="p100285"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot \overline{X}}{100}$ , где

<a id="p100286"></a> $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 3.1](#p100021)), %.
<a id="p100287"></a>Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле:

<a id="p100288"></a> $\text{К}_{\text{к}} = \overline{X}\prime - \overline{X} - C_{\text{д}}$ , где

<a id="p100289"></a> $\overline{X}\prime$ , $\overline{X}$ , Cд - среднее арифметическое результатов определений содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/дм3;
<a id="p100290"></a>Норматив контроля К рассчитывают по формуле

<a id="p100291"></a> $\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л}.X\prime}^{2} + \Delta_{\text{л}.X}^{2}}$ 

<a id="p100292"></a>Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).
<a id="p100293"></a>Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

<a id="p100294"></a>|Кк| <= К, (1),

<a id="p100295"></a>процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100296"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100294) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении [условия (1)](#p100294) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

#### <a id="p100297"></a>13.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

<a id="p100298"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R):

<a id="p100299"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq R$ , где

<a id="p100300"></a>X<sub>1</sub>, X<sub>2</sub> - результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/дм3;
<a id="p100301"></a>R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 3.1](#p100021)), %.






## <a id="p100302"></a>Библиографические ссылки


1. <a id="p100303"></a>ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100304"></a>2 ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
3. <a id="p100305"></a>ГОСТ 29227 "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".
4. <a id="p100306"></a>ГОСТ 28498 "Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний".
5. <a id="p100307"></a>ГОСТ 1770 "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
6. <a id="p100308"></a>ГОСТ OIML R 111-1 "Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования".
7. <a id="p100309"></a>ГОСТ 6552 "Кислота ортофосфорная. Технические условия".
8. <a id="p100310"></a>ГОСТ Р 52501 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
9. <a id="p100311"></a>ГОСТ 20490 "Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия".
10. <a id="p100312"></a>[ГОСТ 4221](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76) "Реактивы. Калий углекислый. Технические условия".
11. <a id="p100313"></a>ГОСТ 83 "Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия".
12. <a id="p100314"></a>ГОСТ 5962 "Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия".
13. <a id="p100315"></a>ГОСТ 25336 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".
14. <a id="p100316"></a>[ГОСТ 21241](https://bukva.ai/docs/trebovaniya-gost-21241-89) "Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний".
15. <a id="p100317"></a>ГОСТ 12026 "Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия".
16. <a id="p100318"></a>ГОСТ 427 "Линейки измерительные металлические. Технические условия".
17. <a id="p100319"></a>ГОСТ 12.1.007 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
18. <a id="p100320"></a>ГОСТ 12.1.019 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
19. <a id="p100321"></a>ГОСТ 12.1.004 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования".
20. <a id="p100322"></a>ГОСТ 12.4.009 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
21. <a id="p100323"></a>ГОСТ 17.2.3.01 "Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов".
22. <a id="p100324"></a>ГОСТ 12.1.005 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
23. <a id="p100325"></a>ГОСТ 12.0.004 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Организация обучения безопасности труда. Общие положения".
24. <a id="p100326"></a>Р 2.2.2006-05 Гигиена труда. Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда. Приложение 9 (обязательное) "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", пункт 2 "Контроль соответствия максимальным ПДК".
25. <a id="p100327"></a>ГОСТ 17.2.3.01 "Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов".
26. <a id="p100328"></a>ГОСТ 12.1.005 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ).



<a id="p100329"></a>

---