МУК 4.1.3612-20. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций диклосулама в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания
Актуально на 09.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.3612-20. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций диклосулама в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания". МУК 4.1.3612-20. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-3612-20
(утв. Роспотребнадзором 30.07.2020)
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 30 июля 2020 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИКЛОСУЛАМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ, АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ И СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ ОПЕРАТОРОВ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.3612-20
1. Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (В.Н. Ракитский, Н.Е. Федорова, Л.Г. Бондарева).
2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 30 июля 2020 г.
I. Общие положения и область применения
1.1. Настоящие методические указания (далее — МУК) устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации диклосулама в диапазоне 0,002 — 0,04 мг/м3, 0,00067 — 0,0133 мг/м3 и 0,1 — 2,0 мкг/смыв, соответственно.
1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также могут быть использованы организациями, осуществляющими контроль качества и безопасности объектов окружающей среды, а также условий безопасности труда работающих.
1.3 МУК носят рекомендательный характер.
II. Физико-химические свойства
2.1. Диклосулам — 2',6'-дихлоро-5-этокси-7-фтор[1,2,4]триазол[1,5-c]пиримидин-2-сульфанилид <1>. Брутто-формула — C13H10Cl2FN5O3S. Молекулярная масса 406,22.
<1> В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).
Химически чистое вещество представляет собой порошок без запаха. Давление пара (25 °C) 6,67·10-10 мПа. Растворимость в воде (20 °C, мг/дм3) 6,32. Растворимость в органических растворителях (20 °C, мг/дм3): ацетон — 7970, дихлорметан — 2170, этилацетат — 1450, метанол — 813.
2.2. Диклосулам является гербицидом химического класса триазолпиримидинов системного и профилактического действия.
III. Погрешность измерений
3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 3.1, для соответствующих диапазонов концентраций.
3.2. Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (n = 20) приведены в табл. 3.2.
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (n = 20)
IV. Метод измерений
4.1. Метод основан на определении диклосулама с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
4.2. Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на бумажные фильтры высокой плотности, экстракцию проводят ацетоном. Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.
4.3. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 1 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров 94,2%, с поверхности кожи — 96,5%.
V. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в табл. 5.1 - 5.3.
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
|---|---|
| 1 | 2 |
| Аналитический стандартный образец диклосулама | CAS № 145701-21-9 с содержанием основного компонента не менее 95% |
| Ацетонитрил для хроматографии | химически чистый |
| Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная) | ГОСТ Р 52501 |
| Кислота ортофосфорная химически чистая 85%-я | ГОСТ 6552 |
| Калий углекислый (карбонат калия, поташ) химически чистый | ГОСТ 4221 |
| Ацетон особой чистоты | ГОСТ 2603 |
| Калий марганцовокислый | ГОСТ 20490 |
| Натрий углекислый (карбонат натрия) химически чистый | ГОСТ 83 |
| Спирт этиловый (этанол) ректификованный | ГОСТ 5962 |
| Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора) | химически чистый |
Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.
Вспомогательные устройства, материалы
| Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
|---|---|
| 1 | 2 |
| Аппарат для встряхивания или орбитальный шейкер, диапазон регулировки оборотов 50 — 200 об/мин, орбита до 10 мм | - |
| Баня ультразвуковая с рабочей частотой 35 кГц | - |
| Бумажные фильтры высокой плотности обеззоленные (фильтры) | ГОСТ 12026 |
| Бязь хлопчатобумажная белая | - |
| Колбы круглодонные (для упаривания) на шлифе вместимостью 150 см3 | ГОСТ 25336 |
| Линейка измерительная | ГОСТ 427 |
| Мембраны микропористые капроновые, размер пор 0,45 мкм | - |
| Набор для фильтрации растворителей через мембрану | - |
| Насос водоструйный | ГОСТ 25336 |
| Пинцет медицинский нержавеющий | ГОСТ 21241 |
| Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой | - |
| Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 | ГОСТ 25336 |
| Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар | - |
| Стаканы химические с носиком вместимостью 150 см3 | ГОСТ 25336 |
| Стекловата | - |
| Стеклянные палочки | ГОСТ 25336 |
| Хроматографическая колонка стальная длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми алкильными группами C-8 или C-18, зернением 5 мкм | - |
Примечание: допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
VI. Требования безопасности
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.
6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.
6.3. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
VII. Условия измерений
7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
VIII. Подготовка к выполнению измерений
8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка салфеток для отбора проб, отбор проб.
8.1.1 Очистка растворителей.
8.1.2. Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют; непосредственно перед использованием ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия). Хранят в емкости из темного стекла.
8.1.3. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.
8.2 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ.
8.2.1. Приготовление раствора ортофосфорной кислоты с массовой долей 0,2% (0,2%-й раствор). В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 500 см3 бидистиллированной или деионизованной воды, 2 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают доводят до метки бидистиллированной или деионизованной водой и еще раз тщательно перемешивают.
8.2.2. Приготовление подвижной фазы. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 500 см3 ацетонитрила и 500 см3 0,2%-го раствора ортофосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют и дегазируют.
Подвижную фазу хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.
8.3. Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ. Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 8.2.2) при скорости подачи растворителя 1,0 см3/мин до установления стабильной базовой линии.
8.4 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения.
8.4.1. Исходный раствор диклосулама для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г диклосулама, растворяют в 50 — 60 см3 ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.
Раствор хранят в холодильнике при температуре + (4 — 6) °C не более трех месяцев.
8.4.2 Рабочий раствор № 1 диклосулама для градуировки и внесения (концентрация 10,0 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10,0 см3 исходного градуировочного раствора с концентрацией 100,0 мкг/см3 (п. 8.4.1), доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают, получают рабочий растворы № 1 с концентрацией диклосулама 10,0 мкг/см3.
Раствор хранят в холодильнике при температуре + (4 — 6) °C не более месяца.
Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено — найдено» и контроля качества результатов измерений методом добавок.
8.4.3. Рабочие растворы № 2 — 6 диклосулама для градуировки (концентрация 0,1 — 1,0 мкг/см3). В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10 см3 рабочего раствора № 1 с концентрацией 10,0 мкг/см3 (п. 8.4.2), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 8.2.2, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2 — 6 с концентрациями диклосулама 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0 мкг/см3.
Растворы хранят в холодильнике при температуре + (4 — 6) °C не более 30 суток.
8.5. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую линейную зависимость площади пика от концентрации диклосулама в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки.
В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования, указанных ниже. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков диклосулама, на основании которых строят градуировочную зависимость.
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
Измерения проводят не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание диклосулама в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,05 до 1,0 мкг/см3.
Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:
A = \frac{(X - C) \cdot 100}{C} \leq B , где
X — концентрация диклосулама в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;
C — известная концентрация градуировочного раствора диклосулама, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
B — норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 10% при P = 0,95).
8.6. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха. Диаметр фильтра высокой плотности должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.
Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями 25 — 30 см3, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.
8.7 Подготовка салфеток для проведения смыва.
8.7.1. Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5% (5%-й раствор). Навеску (25,0 +/- 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в деионизированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.
8.7.2. Подготовка салфеток для проведения смыва. Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 x 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.
IX. Отбор и условия хранения проб
9.1. Воздушная среда. Отбор проб воздуха рабочей зоны осуществляют в соответствии с методическими документами <2>.
<2> ГОСТ 12.1.005 «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и — Р 2.2.2006 «Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда». Приложение 9 (обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», пункт 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».
Воздух с объемным расходом 5 дм3/мин аспирируют через фильтры. Для определения вещества на уровне предела обнаружения (0,002 мг/м3) необходимо отобрать 50 дм3 воздуха (воздух рабочей зоны).
9.2. Отбор проб атмосферного воздуха осуществляют в соответствии с методическим документом <3>.
<3> ГОСТ 17.2.3.01 «Охрана природы (ССОП). Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов».
Атмосферный воздух с объемным расходом 5 дм3/мин аспирируют через фильтры. Для определения разовых концентраций на уровне предела обнаружения (0,00067 мг/м3) в атмосферном воздухе необходимо отобрать 150 дм3 воздуха. Экспонированные фильтры помещают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения экспонированных проб воздуха, помещенных в полиэтиленовые пакеты в холодильнике при плюс (4 — 6) °C не более 15 суток.
Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре не выше минус 18 °C.
9.3. Смывы с кожных покровов. Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими средствами индивидуальной защиты участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).
До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы.
Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см3 в стеклянную емкость с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.
Срок хранения экспонированных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в холодильнике при плюс (4 — 6) °C не более 7 дней.
Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре не выше минус 18 °C.
X. Выполнение измерений
10.1. Воздушная среда. Экспонированные фильтры переносят в химический стакан вместимостью 100 см3, заливают 20 см3 ацетона, помещают в ультразвуковую ванну на 10 минут. Растворитель сливают, фильтры еще дважды обрабатывают новыми порциями растворителя объемом 20 см3, выдерживая в ультразвуковой ванне по 5 минут.
Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 (пробы воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха) подвижной фазы, подготовленной по п. 8.2.2, тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 10.3.
Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию диклосулама в хроматографируемом растворе.
10.2. Смывы с кожных покровов. Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.
Объединенный раствор упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы (подготовленной по п. 8.2.2) и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 10.3.
Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика диклосулама и с помощью градуировочного графика определяют концентрацию вещества в хроматографируемом растворе.
Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,0 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой (не более чем в 50 раз).
10.3 Условия хроматографирования.
Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:
- жидкостный хроматограф с быстросканирующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором и термостатом колонки;
- хроматографическая колонка стальная длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращено-фазным сорбентом с привитыми алкильными группами (C-18 или C-8) для удерживания гидрофильных соединений, зернением 5 мкм; рабочая длина волны 254 нм; температура колонки 25 °C.
- подвижная фаза: ацетонитрил — 0,2%-я ортофосфорная кислота (50 : 50 по объему);
- скорость потока элюента 1,0 см3/мин;
- объем вводимой пробы 20 мм3;
- линейный диапазон детектирования 1 — 20 нг.
XI. Обработка результатов анализа
11.1 Воздушная среда. Концентрацию вещества в пробе воздуха (X), мг/м3, рассчитывают по формуле:
X = \frac{C \cdot W}{V_{t}} , где
C — концентрация диклосулама в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;
W — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
Vt — объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура: 20 °C — воздух рабочей зоны и 0 °C — атмосферный воздух), дм3:
V_{t} = \frac{R \cdot P \cdot ut}{273 + T} , где
T — температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °C;
P — атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст;
u — расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;
t — длительность отбора пробы, мин;
R — коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны и 0,357 для атмосферного воздуха.
11.2 Смывы с кожных покровов. Концентрацию вещества в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:
C — концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;
W — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3.
Примечание. Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.
XII. Оформление результатов измерений
12.1 Результат количественного анализа представляют в виде:
Результат количественного анализа представляют в виде:
(X \pm \Delta)\text{мг}/\text{м}^{3},\text{мкг}/\text{смыв} , где
X — результат определения, мг/м3, мкг/смыв;
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/м3 (мкг/смыв):
\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100} , где
\delta — граница относительной погрешности методики (табл. 3.1), %.
Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: «Содержание диклосулама в пробе воздуха рабочей зоны менее 0,002 мг/м3; в пробе атмосферного воздуха менее 0,00067 мг/м3; в пробе смыва менее 0,1 мкг/смыв» <4>.
<4> 0,002 мг/м3; 0,00067 мг/м3; 0,1 мкг/смыв — пределы обнаружения при отборе 50 дм3 воздуха рабочей зоны, при отборе 150 дм3 атмосферного воздуха, в пробе смыва (фиксированная площадь смыва 200 см2), соответственно.
XIII. Контроль качества результатов измерений
13.1. Организация контроля качества результатов определения осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1 — 6).
13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.
Величина добавки Cд должна удовлетворять условию:
C_{\text{д}} \geq \Delta_{\text{л}.X} + \Delta_{\text{л}.X\prime} , где
\pm \Delta_{\text{л}.X}( \pm \Delta_{\text{л}.X\prime}) — характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/дм3, при этом:
\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta , где
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/дм3;
\Delta = \frac{\delta \cdot \overline{X}}{100} , где
\delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 3.1), %.
Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле:
\text{К}_{\text{к}} = \overline{X}\prime - \overline{X} - C_{\text{д}} , где
\overline{X}\prime , \overline{X} , Cд — среднее арифметическое результатов определений содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/дм3;
Норматив контроля К рассчитывают по формуле
\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л}.X\prime}^{2} + \Delta_{\text{л}.X}^{2}}
Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).
Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (1) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
13.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:
Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R):
\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq R , где
X1, X2 - результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/дм3;
R — предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 3.1), %.
Библиографические ссылки
1. ГОСТ Р ИСО 5725-(1 — 6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
2 ГОСТ Р 53228 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
3. ГОСТ 29227 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».
4. ГОСТ 28498 «Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний».
5. ГОСТ 1770 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
6. ГОСТ OIML R 111-1 «Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования».
7. ГОСТ 6552 «Кислота ортофосфорная. Технические условия».
8. ГОСТ Р 52501 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
9. ГОСТ 20490 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия».
10. ГОСТ 4221 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия».
11. ГОСТ 83 «Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия».
12. ГОСТ 5962 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия».
13. ГОСТ 25336 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
14. ГОСТ 21241 «Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний».
15. ГОСТ 12026 «Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия».
16. ГОСТ 427 «Линейки измерительные металлические. Технические условия».
17. ГОСТ 12.1.007 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
18. ГОСТ 12.1.019 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
19. ГОСТ 12.1.004 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования».
20. ГОСТ 12.4.009 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
21. ГОСТ 17.2.3.01 «Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов».
22. ГОСТ 12.1.005 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».
23. ГОСТ 12.0.004 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Организация обучения безопасности труда. Общие положения».
24. Р 2.2.2006-05 Гигиена труда. Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда. Приложение 9 (обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», пункт 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».
25. ГОСТ 17.2.3.01 «Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов».
26. ГОСТ 12.1.005 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ).»