---
title: "\"МУК 4.1.3177-14. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации 8-(2-фенилэтил)-1-окса-3,8-диазаспиро[4,5]декан-2-она гидрохлорида (фенспирида гидрохлорид, эреспал) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3177-14"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-3177-14"
---

## "МУК 4.1.3177-14. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации 8-(2-фенилэтил)-1-окса-3,8-диазаспиро[4,5]декан-2-она гидрохлорида (фенспирида гидрохлорид, эреспал) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3177-14. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации 8-(2-фенилэтил)-1-окса-3,8-диазаспиро[4,5]декан-2-она гидрохлорида (фенспирида гидрохлорид, эреспал) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 23.07.2014)


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
23 июля 2014 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ**
**8-(2-ФЕНИЛЭТИЛ)-1-ОКСА-3,8-ДИАЗАСПИРО[4,5]ДЕКАН-2-ОНА**
**ГИДРОХЛОРИДА (ФЕНСПИРИДА ГИДРОХЛОРИД, ЭРЕСПАЛ)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3177-14**

<a id="p100005"></a>Разработаны сотрудниками ГБОУ ВПО РНИМУ им. Н.И. Пирогова Минздрава России $(|\overline{\text{Иванов Н}.\text{Г}.}|)$ , ОАО "ВНЦ БАВ" (Голубева М.И., Крымова Л.И.) и ЗАО "Алгама" (Сергеюк Н.П.).

<a id="p100006"></a>Свидетельство о государственной метрологической аттестации N 01.00225/205-49-13.


## 1. <a id="p100007"></a>Назначение и область применения


<a id="p100008"></a>Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода спектрофотометрии для измерения массовой концентрации фенспирида гидрохлорида в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций 0,25 - 2,00 мг/м3.
<a id="p100009"></a>Методические указания носят рекомендательный характер.


## 2. <a id="p100010"></a>Характеристика вещества



#### <a id="p100011"></a>2.1 Физико-химические свойства


<a id="p100012"></a>Фенспирида гидрохлорид
<a id="p100013"></a>Структурная формула:

<a id="p100014"></a> ![2. Характеристика вещества](https://i.bukva.ai/nXGW62xr/img_0.png) 

<a id="p100015"></a>Эмпирическая формула: C<sub>15</sub>H<sub>20</sub>N<sub>2</sub>O<sub>2</sub>·HCl.
<a id="p100016"></a>Молекулярная масса 296,8.
<a id="p100017"></a>Регистрационный номер CAS: 5053-08-7.
<a id="p100018"></a>Фенспирида гидрохлорид - кристаллический порошок от белого до светло-желтого цвета без запаха с температурой плавления от 240 °C. Легкорастворим в воде, растворим в метаноле, очень малорастворим в метиленхлориде.
<a id="p100019"></a>Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.


#### <a id="p100020"></a>2.2 Токсикологическая характеристика


<a id="p100021"></a>Фенспирида гидрохлорид - противовоспалительный препарат, блокатор H1-гистаминовых рецепторов, относится к группе бронхорасширяющих лекарственных средств, умеренно опасен при введении внутрь, умеренно токсичен при введении в брюшную полость, не оказывает местного раздражающего действия при контакте со слизистыми оболочками и кожей, не выявлена способность проникать через неповрежденные кожные покровы, показана слабая кумулятивная активность.
<a id="p100022"></a>Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) фенспирида гидрохлорида в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м3.


## 3. <a id="p100023"></a>Погрешность измерений


<a id="p100024"></a>При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с прописью методика обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации фенспирида гидрохлорида с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, представленных в [табл. 1](#p100026) (при доверительной вероятности P = 0,95).

<a id="p100025"></a>Таблица 1

<a id="p100026"></a>Метрологические параметры


| <a id="p100027"></a>Диапазон измерений массовой концентрации фенспирида гидрохлорида, мг/м3 | <a id="p100028"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности), $\pm \delta$ , % при P = 0,95 | <a id="p100029"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100030"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , % | <a id="p100031"></a>Предел повторяемости, r, %, P = 0,95, n = 2 | <a id="p100032"></a>Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CD0,95, % (n1 = n2 = 2) |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100033"></a>От 0,25 до 0,5 включ. | <a id="p100034"></a>25 | <a id="p100035"></a>6 | <a id="p100036"></a>9 | <a id="p100037"></a>17 | <a id="p100038"></a>22 |
| <a id="p100039"></a>Св. 0,50 до 2 включ. | <a id="p100040"></a>17 | <a id="p100041"></a>4 | <a id="p100042"></a>6 | <a id="p100043"></a>11 | <a id="p100044"></a>15 |



## 4. <a id="p100045"></a>Метод измерений


<a id="p100046"></a>Измерение массовой концентрации фенспирида гидрохлорида выполняют методом спектрофотометрии.
<a id="p100047"></a>Метод определения основан на способности растворов фенспирида гидрохлорида в воде поглощать УФ-излучение.
<a id="p100048"></a>Измерение производят при длине волны 220 нм.
<a id="p100049"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры аналитические аэрозольные.
<a id="p100050"></a>Нижний предел измерения содержания фенспирида гидрохлорида в анализируемом объеме пробы - 500 мкг.
<a id="p100051"></a>Нижний предел измерения массовой концентрации фенспирида гидрохлорида в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 2 000 дм3 воздуха).
<a id="p100052"></a>Метод специфичен в условиях производства таблеток $\text{Эреспал}®$ , содержащих фенспирида гидрохлорид. Определению не мешают: кальция гидрофосфат, гипромеллоза (гидроксипропилметилцеллюлоза), кремния диоксид коллоидный, магния стеарат, титана диоксид.


## 5. <a id="p100053"></a>Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы



#### <a id="p100054"></a>5.1 Средства измерений



<table>
<colgroup><col width="65%"><col width="35%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100055"></a>Спектрофотометр. Диапазон измерений (54 000 - 11 000) см-1, воспроизводимость волновых чисел (+/- 1,5)%</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100056"></a>Весы лабораторные 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале 1 - 100 мг, цена деления шкалы 1 мг, погрешность взвешивания по шкале +/- 0,15 мг</td><td><a id="p100057"></a>ГОСТ OIML R 76-1-11</td></tr>
<tr><td><a id="p100058"></a>Набор гирь</td><td><a id="p100059"></a>ГОСТ OIML R 111-1-09</td></tr>
<tr><td><a id="p100060"></a>Аспирационное устройство трехканальное с диапазоном расхода 40 - 200 дм3/мин и пределом допустимой погрешности +/- 5%</td><td><a id="p100061"></a>ТУ 4215-000-11696625-03</td></tr>
<tr><td><a id="p100062"></a>Колбы мерные 2-50-2</td><td><a id="p100063"></a>ГОСТ 1770-74</td></tr>
<tr><td><a id="p100064"></a>Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-5, 1-1-2-10</td><td><a id="p100065"></a>ГОСТ 29227-91</td></tr>
<tr><td><a id="p100066"></a>Пробирки мерные с пришлифованными пробками</td><td><a id="p100067"></a>ГОСТ 1770-74</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100068"></a><a id="p100069"></a>Секундомер<br>ГОСТ 5072-79</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100070"></a>Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.</td></tr>
</table>



#### <a id="p100071"></a>5.2 Реактивы



| <a id="p100072"></a>Фенспирида гидрохлорид с содержанием основного вещества не менее 98% в пересчете на сухое вещество | <a id="p100073"></a>НД-53671 П N012547\|01-070 |
| --- | --- |
| <a id="p100074"></a>Вода дистиллированная | <a id="p100075"></a>ГОСТ 6709-72 |


<a id="p100076"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.


#### <a id="p100077"></a>5.3 Вспомогательные устройства и материалы



| <a id="p100078"></a>Аналитические аэрозольные фильтры, гидрофильные, на основе ацетилцеллюлозы (площадь рабочей поверхности фильтра 20 см2) (фильтры) | <a id="p100079"></a>ТУ 95-1892-89 |
| --- | --- |
| <a id="p100080"></a>Фильтродержатели | <a id="p100081"></a>ТУ 95.72.05-77 |
| <a id="p100082"></a>Фильтры бумажные обеззоленные средней плотности (фильтры бумажные) | <a id="p100083"></a>ТУ 6-09-1678-77 |
| <a id="p100084"></a>Бюксы стеклянные | <a id="p100085"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100086"></a>Палочки стеклянные | <a id="p100087"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100088"></a>Воронки химические | <a id="p100089"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100090"></a>Кюветы кварцевые с толщиной оптического слоя 20 мм |  |
| <a id="p100091"></a>Дистиллятор | <a id="p100092"></a>[ГОСТ Р 50444](https://bukva.ai/docs/standart-1552) |
| <a id="p100093"></a>Шкаф сушильный | <a id="p100094"></a>ТУ 61-1-721-79 |


<a id="p100095"></a>*Примечание.* Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


## 6. <a id="p100096"></a>Требования безопасности


<a id="p100097"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.005-88 с изменением 1.
<a id="p100098"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91. Должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100099"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-09 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100100"></a>6.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и 2.2.5.2308-07.


## 7. <a id="p100101"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100102"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускается специалист, имеющий высшее образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедший обучение и владеющий техникой спектрофотометрического анализа, освоивший метод анализа в процессе тренировки и уложившийся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.


## 8. <a id="p100103"></a>Условия измерений



#### <a id="p100104"></a>8.1 Процессы приготовления растворов и подготовку проб к анализу проводят в следующих условиях:

- <a id="p100105"></a>температура воздуха (20 +/- 5) °C;
- <a id="p100106"></a>атмосферное давление (84 - 106) кПа;
- <a id="p100107"></a>относительная влажность воздуха не более 80%.
<a id="p100108"></a>8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 9. <a id="p100109"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100110"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов, подготовка спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, контроль стабильности градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.


#### <a id="p100111"></a>9.1 Подготовка посуды


<a id="p100112"></a>Стеклянную посуду несколько раз промывают водопроводной водой, заливают хромовой смесью и выдерживают 1 ч. После этого посуду извлекают из хромовой смеси, ополаскивают несколько раз водопроводной водой, затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Чистую посуду хранят в закрытом виде.


#### <a id="p100113"></a>9.2 Приготовление растворов



##### <a id="p100114"></a>9.2.1 Основной стандартный раствор фенспирида гидрохлорида.

<a id="p100115"></a>Основной стандартный раствор фенспирида гидрохлорида с массовой концентрацией 5 000 мкг/см3 готовят растворением (0,25000 +/- 0,00015) г фенспирида гидрохлорида в воде дистиллированной в мерной колбе вместимостью 50 см3.
<a id="p100116"></a>Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.


#### <a id="p100117"></a>9.3 Подготовка прибора


<a id="p100118"></a>Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100119"></a>9.4 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100120"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы фенспирида гидрохлорида, устанавливают по шести сериям измерений по шести концентрациям вещества в каждой серии согласно [табл. 2](#p100122).

<a id="p100121"></a>Таблица 2

<a id="p100122"></a>Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении фенспирида гидрохлорида


| <a id="p100123"></a>Номер градуировочного раствора | <a id="p100124"></a>Объем основного стандартного раствора фенспирида гидрохлорида с массовой концентрацией 5000 мкг/см3, см3 | <a id="p100125"></a>Концентрация градуировочного раствора фенспирида гидрохлорида, мкг/см3 | <a id="p100126"></a>Содержание фенспирида гидрохлорида в градуировочном растворе, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100127"></a>1 | <a id="p100128"></a>0,0 | <a id="p100129"></a>0,0 | <a id="p100130"></a>0,0 |
| <a id="p100131"></a>2 | <a id="p100132"></a>0,1 | <a id="p100133"></a>50,0 | <a id="p100134"></a>500,0 |
| <a id="p100135"></a>3 | <a id="p100136"></a>0,2 | <a id="p100137"></a>100,0 | <a id="p100138"></a>1000,0 |
| <a id="p100139"></a>4 | <a id="p100140"></a>0,3 | <a id="p100141"></a>150,0 | <a id="p100142"></a>1500,0 |
| <a id="p100143"></a>5 | <a id="p100144"></a>0,4 | <a id="p100145"></a>200,0 | <a id="p100146"></a>2000,0 |
| <a id="p100147"></a>6 | <a id="p100148"></a>0,6 | <a id="p100149"></a>300,0 | <a id="p100150"></a>3000,0 |
| <a id="p100151"></a>7 | <a id="p100152"></a>0,8 | <a id="p100153"></a>400,0 | <a id="p100154"></a>4000,0 |


<a id="p100155"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
<a id="p100156"></a>На фильтры, помещенные в бюксы, пипеткой вместимостью 1 см3 наносят основной стандартный раствор фенспирида гидрохлорида в соответствии с [табл. 2](#p100122). Фильтры подсушивают при комнатной температуре и с помощью пипетки вместимостью 5 см3 приливают по 5 см3 воды дистиллированной и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтры тщательно отжимают, растворы сливают в пробирки мерные вместимостью 10 см3. Фильтры повторно обрабатывают 5 см3 воды дистиллированной и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем тщательно отжимают и удаляют. Растворы объединяют и доводят водой дистиллированной до 10 см3.
<a id="p100157"></a>Оптическую плотность получаемых градуировочных растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм при длине волны 220 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества ([табл. 2](#p100122), раствор N 1). Строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят средние значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания фенспирида гидрохлорида (мкг).


#### <a id="p100158"></a>9.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100159"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в квартал, а также при смене реактивов и изменении условий анализа (после ремонта и поверки прибора). Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.
<a id="p100160"></a>Для контроля стабильности готовят три градуировочных раствора по [п. 9.4](#p100119) (в начале, середине и конце диапазона измерений) и анализируют в точном соответствии с прописью методики.
<a id="p100161"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

<a id="p100162"></a> $\frac{|D_{\text{изм}} - D_{\text{гр}}| \cdot 100}{D_{\text{гр}}} \leq \text{К}_{\text{гр}}$ , где (1)

<a id="p100163"></a>Dизм, Dгр - значение оптической плотности образца фенспирида гидрохлорида для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике;
<a id="p100164"></a>Кгр - норматив контроля, $\text{К}_{\text{гр}} = 0,5 \cdot \delta$ , где
<a id="p100165"></a> $\pm \delta$ - границы относительной погрешности, % [(табл. 1)](#p100026).
<a id="p100166"></a>Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.
<a id="p100167"></a>Если градуировочная характеристика не стабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для установления градуировочной характеристики, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики ее устанавливают заново.


#### <a id="p100168"></a>9.6 Отбор проб воздуха


<a id="p100169"></a>Отбор проб воздуха проводят в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 с изменением 1 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Р 2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное) "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", раздел 2 "Контроль соответствия максимальным ПДК".
<a id="p100170"></a>Одновременно отбирают две параллельные пробы.
<a id="p100171"></a>Воздух аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель, снабженный металлической сеткой. Для измерения 1/2 ОБУВ фенспирида гидрохлорида следует отобрать не менее 2 000 дм3 воздуха в течение 15 мин.
<a id="p100172"></a>Пробы можно хранить в бюксах с пришлифованными крышками в течение трех суток в холодильнике.


## 10. <a id="p100173"></a>Выполнение измерения


<a id="p100174"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, приливают 5 см3 воды дистиллированной, оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают, растворы сливают в другой бюкс. Фильтр повторно обрабатывают 5 см3 того же растворителя, затем тщательно отжимают и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют на химической воронке через фильтр бумажный в мерную пробирку вместимостью 10 см3. Объем раствора доводят водой дистиллированной до 10 см3.
<a id="p100175"></a>Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм при длине волны 220 нм по отношению к раствору сравнения, используя фильтр. Раствор сравнения необходимо предварительно профильтровать через фильтр бумажный.
<a id="p100176"></a>Количественное определение содержания фенспирида гидрохлорида в воде дистиллированной проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.
<a id="p100177"></a>*Примечание.* Фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в воде вспомогательных веществ, входящих в состав таблеток, содержащих фенспирида гидрохлорид.


## 11. <a id="p100178"></a>Вычисление результатов измерений


<a id="p100179"></a>Массовую концентрацию фенспирида гидрохлорида в воздухе рабочей зоны C, мг/м3, вычисляют по формуле:

<a id="p100180"></a> $\text{С } = \frac{a}{V_{20}}$ , где (2)

<a id="p100181"></a>a - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочной характеристике, мкг;
<a id="p100182"></a>V20 - объем воздуха, отобранный для анализа (дм3) и приведенный к стандартным условиям [(прилож. 1)](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3180-14#p100326).
<a id="p100183"></a>За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

<a id="p100184"></a> $\frac{2 \cdot |C_{1} - C_{2}| \cdot 100}{(C_{1} + C_{2})} \leq r$ , где (3)

<a id="p100185"></a>C<sub>1</sub>, C<sub>2</sub> - результаты параллельных определений массовой концентрации фенспирида гидрохлорида в воздухе рабочей зоны, мг/м3;
<a id="p100186"></a>r - значение предела повторяемости, % [(табл. 1)](#p100026).
<a id="p100187"></a>Если [условие (3)](#p100184) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методики измерений.


## 12. <a id="p100188"></a>Оформление результатов анализа


<a id="p100189"></a>Результат количественного химического анализа представляют в виде:

<a id="p100190"></a> $\overline{C} \pm 0,01 \cdot \delta \cdot \overline{C}$ , при P = 0,95, где

<a id="p100191"></a> $\overline{C}$ - среднее арифметическое значение результатов n определений, признанных приемлемыми, мг/м3,
<a id="p100192"></a> $\pm \delta$ - границы относительной погрешности измерений, % [(табл. 1)](#p100026).
<a id="p100193"></a>Если полученный результат анализа ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерения, то результат следует указать: "массовая концентрация фенспирида гидрохлорида менее 0,25 мг/м3 (более 2,0 мг/м3)".


## 13. <a id="p100194"></a>Контроль результатов измерений



#### <a id="p100195"></a>13.1 Проверка приемлемости результатов

измерений, полученных в условиях воспроизводимости

<a id="p100196"></a>Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:
<a id="p100197"></a>а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
<a id="p100198"></a>б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
<a id="p100199"></a>Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.
<a id="p100200"></a>Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD0,95 по формуле:

<a id="p100201"></a> $\frac{2 \cdot |C_{\text{ср}1} - C_{\text{ср}2}| \cdot 100}{(C_{\text{ср}1} + C_{\text{ср}2})} \leq CD_{0,95}$ , где (4)

<a id="p100202"></a>Cср1, Cср2 - средние значения массовой концентрации фенспирида гидрохлорида, полученные в первой и второй лабораториях, мг/м3;
<a id="p100203"></a>CD0,95 - значение критической разности, % [(табл. 1)](#p100026).
<a id="p100204"></a>Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 (п. 5.3.3).
<a id="p100205"></a>При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (п. 5.3.4).


#### <a id="p100206"></a>13.2 Контроль качества результатов измерений

при реализации методики в лаборатории

<a id="p100207"></a>Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-02, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по п. 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 и показателя правильности по п. 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6-02.
<a id="p100208"></a>Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
<a id="p100209"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу



<a id="p100210"></a>

---