---
title: "\"МУК 4.1.267-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций цитраля в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.267-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-267-96"
---

## "МУК 4.1.267-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций цитраля в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.267-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций цитраля в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

8 июня 1996 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ЦИТРАЛЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.267-96**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения -

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(выпуск 30)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-209-96) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. <a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.
4. <a id="p100009"></a>Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
<a id="p100010"></a>Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
<a id="p100011"></a>Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
<a id="p100012"></a>Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

<a id="p100013"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100014"></a>    С  Н  О                                           М. м. 152,23
     10 16
<a id="p100015"></a>3,7-диметилоктадиен-2,6-аль-1, смесь цис-транс-изомеров/нераль, гераниаль/
<a id="p100016"></a>    Цитраль (смесь изомеров) - светло-желтая жидкость. Т     - 228
                                                        кип.
                              20
°С.  Показатель  преломления П    - 1,8910. Упругость паров при 20
                              д
             -2
°С - 3,8 х 10   мм рт. ст.
                           -2
<a id="p100017"></a>    Летучесть  -  31,6 х 10   мг/куб.  м.  Хорошо  растворяется в
ацетоне, этаноле, в воде не растворим.
<a id="p100018"></a>В воздухе цитраль находится в виде паров.
<a id="p100019"></a>Обладает общетоксическими свойствами.
<a id="p100020"></a>ОБУВ в воздухе - 5 мг/куб. м.


### <a id="p100021"></a>Характеристика метода


<a id="p100022"></a>Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор пробы проводится с концентрированием на полисорбе-1.
<a id="p100023"></a>Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,044 мкг.
<a id="p100024"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 1,8 мг/куб. м (при отборе 3 л воздуха).
<a id="p100025"></a>Диапазон определяемых концентраций в воздухе - от 1,8 до 55 мг/куб. м.
<a id="p100026"></a>Измерению не мешают: ацетат дегидролиналоола, гидрооксицитронеллаль, дегидролиналоол, декалол, линалоол, линалилацетат, ионон, метилгептенон, пропионовый альдегид, метанол, уксусная кислота, цитронеллаль.
<a id="p100027"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
<a id="p100028"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30 мин.


### <a id="p100029"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100030"></a>Хроматограф с детектором ионизации в пламени
<a id="p100031"></a>Хроматографическая колонка (нержавеющая сталь,
стекло) длиной 100 см, внутренним
диаметром 3 мм
<a id="p100032"></a>Аспирационное устройство
<a id="p100033"></a>Поглотительная стеклянная трубка длиной
4 см, внутренним диаметром 0,5 см
<a id="p100034"></a>Микрошприц МШ-10                                     ГОСТ 8043-75
<a id="p100035"></a>Весы ГОСТ 24104-80
<a id="p100036"></a>Лупа измерительная                                   ГОСТ 2576-83
<a id="p100037"></a>Баня водяная
<a id="p100038"></a>Чашка фарфоровая вместимостью 100 мл ГОСТ 9147-80Е
<a id="p100039"></a>Пипетки вместимостью 1 и 5 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100040"></a>Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл                ГОСТ 1770-74
<a id="p100041"></a>Колба коническая со шлифом                           ГОСТ 22336-82
вместимостью 100 мл
<a id="p100042"></a>Флаконы вместимостью 10 мл из-под пенициллина.


### <a id="p100043"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100044"></a>Неподвижная фаза: ГОСТ 15866-70
полифенилметилсилоксановая жидкость ПФМС-4

<div align="center">

<a id="p100045"></a>Твердый носитель: хроматон N-АW-DMCS,<br>
зернение 0,16 - 0,20 мм<br>
<a id="p100046"></a>Полисорб-1, зернение 0,1 - 0,5 мм

</div>

<a id="p100047"></a>Ацетон, ос.ч. ГОСТ 2603-79
<a id="p100048"></a>Толуол, х.ч.                                        ГОСТ 5789-78
<a id="p100049"></a>Спирт этиловый ректификованный ГОСТ 18300-87
<a id="p100050"></a>Гелий газообразный высшей очистки марки Б           ТУ 51-940-80
<a id="p100051"></a>Водород технический марки А                         ГОСТ 3022-80
<a id="p100052"></a>Воздух технический в баллонах с редуктором ГОСТ 17433-80
<a id="p100053"></a>Цитраль                                             ТУ 18-16-6-81.
<a id="p100054"></a>Стандартный раствор цитраля N 1 с концентрацией 0,55 мг/мл готовят растворением точной навески (55 мг) цитраля в ацетоне в мерной колбе на 100 мл.
<a id="p100055"></a>Стандартный раствор устойчив в течение 1 суток в холодильнике при температуре 4 °С.


### <a id="p100056"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100057"></a>Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительную трубку, содержащую тампоны из стекловолокна и полисорб-1 (0,1 г).
<a id="p100058"></a>Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2,5 л воздуха. После отбора пробы воздуха поглотительную трубку закрывают с обеих сторон заглушками.
<a id="p100059"></a>Срок хранения отобранных проб - 1 сутки.


### <a id="p100060"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100061"></a>Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 25% массы неподвижной фазы ПФМС-4 массы твердого носителя. Для этого в конической колбе взвешивают 2,5 г ПФМС-4, прибавляют 80 мл ацетона и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 ч. Удаление растворителя проводят на водяной бане при 50 °С при осторожном перемешивании стеклянной палочкой. Затем сушат готовую насадку в сушительном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 часов.
<a id="p100062"></a>Хроматографическую колонку перед заполнением промывают последовательно толуолом, ацетоном, водой, этиловым спиртом. После окончания промывки колонку высушивают под вакуумом (15 - 20 мм рт. ст.). В другой конец колонки через воронку небольшими порциями присыпают насадку, уплотняя ее постукиванием по колонке резиновым шлангом. Количество насадки, расходуемое на заполнение колонки, составляет (6,3 +/- 0,3) г. После заполнения концы колонки закрывают тампонами из стекловолокна.
<a id="p100063"></a>Колонку кондиционируют в режиме программирования температуры от 50 до 200 °С со скоростью нагрева 1 °С/мин. в течение 6 - 8 часов без подсоединения колонки к детектору.
<a id="p100064"></a>Полисорб-1 сушат в сушительном шкафу при температуре 150 °С в течение 5 часов, после чего хранят в эксикаторе.
<a id="p100065"></a>Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушительном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 ч. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1 в количестве 0,1 г. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом-1 трубки хранят в колбе со шлифом в течение 3 суток.
<a id="p100066"></a>Градуировочные растворы цитраля в ацетоне с концентрацией от 11 до 330 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Срок хранения растворов - 7 часов.
<a id="p100067"></a>По 4 мкл каждого градуировочного раствора цитраля вводят в хроматографическую колонку через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость суммы площадей (кв. мм) пиков изомеров цитраля от количества компонента (мкг). Построение градуировочной прямой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
<a id="p100068"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100069"></a>температура термостата колонки                      130 °С;
<a id="p100070"></a>температура испарителя                              170 °С;
<a id="p100071"></a>температура термостата детектора                    120 °С;
<a id="p100072"></a>расход газа-носителя (гелий)                        80 мл/мин.;
<a id="p100073"></a>расход водорода                                     60 мл/мин.;
<a id="p100074"></a>расход воздуха                                      600 мл/мин.;
<a id="p100075"></a>скорость движения диаграммной ленты                 600 мм/ч;
                                                            -12
<a id="p100076"></a>рабочая шкала электрометра                          100 х 10    А;
<a id="p100077"></a>объем вводимой пробы                                4 мкг;
<a id="p100078"></a>время удерживания цитраля                           8 мин.;
<a id="p100079"></a>время удерживания ацетона                           0,5 мин.


### <a id="p100080"></a>Проведение измерения


<a id="p100081"></a>Полисорб-1, а также тампоны из поглотительной трубки переносят во флакон вместимостью 5 - 10 мл, приливают пипеткой 0,5 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин. В ацетоновом растворе проба может храниться 2 ч.
<a id="p100082"></a>Для анализа иглой микрошприца прокалывают резиновую пробку флакона, отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматографическую колонку.
<a id="p100083"></a>Записывают хроматограмму, вычисляют количество определяемого компонента (мкг).


### <a id="p100084"></a>Расчет концентрации


<div align="center">

<a id="p100085"></a>Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

</div>


                                а х в
<a id="p100086"></a>                            С = -----,
                                б х V

<a id="p100087"></a>где:
<a id="p100088"></a>а - количество цитраля, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100089"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100090"></a>б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
<a id="p100091"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100094)).

<a id="p100092"></a>Методические указания разработаны Калужской СЭС.





<div align="right">

<a id="p100093"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100094"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**<br>
**(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)**

</div>


<a id="p100095"></a>    Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям проводят по
формуле:

                           V  х (273 + 20) х Р
                            t
<a id="p100096"></a>                     V   = -------------------,
                      ст    (273 + t°) х 760

    где:
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
     t
    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
= 101,33 кПа);
    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100097"></a>    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                               ст
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100099). Для приведения объема воздуха к
температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.
          t





<div align="right">

<a id="p100098"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100099"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**<br>
**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>°С</td><td>730</td><td>734</td><td>738</td><td>742</td><td>746</td><td>750</td><td>754</td><td>758</td><td>760</td><td>764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9655</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100124"></a>

---