---
title: "\"МУК 4.1.257-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций тетракарбамидохлората кальция дигидрата \"Хает\" в воздухе рабочей среды. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.257-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-257-96"
---

## "МУК 4.1.257-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций тетракарбамидохлората кальция дигидрата "Хает" в воздухе рабочей среды. Методические указания"

# "МУК 4.1.257-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций тетракарбамидохлората кальция дигидрата "Хает" в воздухе рабочей среды. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России -<br>
Заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

8 июня 1996 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАКАРБАМИДОХЛОРАТА**
**КАЛЬЦИЯ ДИГИДРАТА "ХАЕТ" В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ СРЕДЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.257-96**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения -

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(выпуск 30)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-209-96) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. <a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.
4. <a id="p100009"></a>Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
<a id="p100010"></a>Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
<a id="p100011"></a>Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
<a id="p100012"></a>Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

                     ┌        H   H        ┐ +

<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td colspan="2">\ / O</td></tr>
<tr><td>H N</td><td>NH</td></tr>
<tr><td>2 \</td><td>/ 2</td></tr>
<tr><td>C=O</td><td>O=C</td></tr>
<tr><td>H N \</td><td>/ NH</td></tr>
<tr><td colspan="2">2 Ca 2</td></tr>
<tr><td>H N /</td><td>\ NH</td></tr>
<tr><td>2 \ /</td><td>\ / 2</td></tr>
<tr><td>C=O</td><td>O=C</td></tr>
<tr><td>H N</td><td>NH</td></tr>
<tr><td colspan="2">2 O 2 / \</td></tr>
<tr><td colspan="2">H H</td></tr>
</table>

                                                          М. м. 83

<a id="p100013"></a>    Ca(ClO )   х  4CO(NH )  х  2Н О - тетракарбамидохлорат кальция
          3 2           2 2      2
дигидрат (диакватетракарбамидохлорат кальция) - "Хает" - кристаллы
белого  цвета.  Удельная  масса  -  1,88  г/куб. см. Не летуч, без
запаха. Т    - 155 °С, при нагревании до 290 °С разлагается.
         пл.
<a id="p100014"></a>Хорошо растворяется в воде, не растворяется в гексане, ацетоне, частично растворяется в спирте при нагревании.
<a id="p100015"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100016"></a>Кожно-резорбтивным действием не обладает. По величинам среднесмертельных доз относится к IV классу опасности.
<a id="p100017"></a>ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.


### <a id="p100018"></a>Характеристика метода


<a id="p100019"></a>Методика основана на реакции взаимодействия дефолианта "Хает" с диацетилмонооксимом в присутствии тиосемикарбазида и ионов трехвалентного железа в сильнокислой среде с последующим фотометрическим измерением окрашенного в красный цвет продукта реакции при длине волны 525 нм.
<a id="p100020"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
<a id="p100021"></a>Нижний предел содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.
<a id="p100022"></a>Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).
<a id="p100023"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 50 мг/куб. м.
<a id="p100024"></a>Измерению не мешает 20-кратный избыток аммиака, ионов кальция, натрия, калия, 2-кратный избыток ионов магния, 50-кратный избыток ионов хлора и нитратов, 10-кратный - сульфатов и аммофос. Измерению мешают амиды.
<a id="p100025"></a>Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.
<a id="p100026"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.


### <a id="p100027"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100028"></a>Спектрофотометр
<a id="p100029"></a>Аспирационное устройство
<a id="p100030"></a>Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-2920)
<a id="p100031"></a>Баня водяная
<a id="p100032"></a>Пробирки с пришлифованными
пробками вместимостью 10 мл                         ГОСТ 10515-75
<a id="p100033"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).


### <a id="p100034"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100035"></a>Спирт этиловый, ректификат [ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr)

<div align="center">

<a id="p100036"></a>Тиосемикарбазил, 0,5% водный раствор

</div>

(запасной р-р)                                    МРТУ 6-09-6401
<a id="p100037"></a>Диацетилмонооксим, 2,5% водный
раствор (запасной р-р)                            ТУ 6-09-2288-72
<a id="p100038"></a>Серная кислота, х.ч., плотность 1,84,
растворы 1:1, 0,5 н., 10% ГОСТ 4204-77
<a id="p100039"></a>Фосфорная кислота, 85% раствор ГОСТ 6552-80
<a id="p100040"></a>Хлорное железо, ч. [ГОСТ 4147-74](https://bukva.ai/docs/gost-4147-74)
<a id="p100041"></a>Фильтр "синяя лента"                              ТУ 6-09-1678-77.

<a id="p100042"></a>    Растворяют 1,5 г FeCl  х 6H O  в 30 мл 85% H PO  и  прибавляют
                         3     2                3  4
15  мл  дистиллированной   воды   (запасной   раствор).   Запасные
растворы сохраняются в холодильнике при 4 °С неограниченно долго.
<a id="p100043"></a>Рабочий раствор диацетилмонооксима N 1: в мерной колбе на 500 мл смешивают 34 мл 0,5% запасного раствора тиосемикарбазида и 34 мл 2,5% запасного раствора диацетилмонооксима и доливают до метки дистиллированной водой.
<a id="p100044"></a>    Рабочий  раствор хлорного железа N 2: в мерную колбу на 500 мл
наливают 0,5  мл  запасного  раствора  FeCl  х 6H O и  доливают до
                                           3     2
метки   10%-ным   раствором   серной кислоты.   Рабочие   растворы
сохраняются в  бутылях  из  темного  стекла, устойчивы в течение 3
месяцев.
<a id="p100045"></a>Вместо рабочих растворов N 1 и N 2 можно пользоваться набором химических реактивов для определения мочевины производства о. п. "Лахема", Брно, ЧСФР, в котором имеются таблетки, содержащие диацетилмонооксим, тиосемикарбазид и хлорное железо. Одну таблетку при умеренном нагревании растворяют в 50 мл дистиллированной воды. Наличие небольшого осадка не мешает определению. Раствор реактива из таблетки устойчив в течение нескольких дней.
<a id="p100046"></a>Рабочий раствор реактива из таблетки готовят смешением 1 доли раствора реактива с 1 долей раствора серной кислоты (1:1). Рабочий раствор реактива должен быть свежеприготовленным.
<a id="p100047"></a>Стандартный раствор дефолианта "Хает" N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в мерной колбе на 100 мл в воде. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
<a id="p100048"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение 1 месяца.


### <a id="p100049"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100050"></a>Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента".

<div align="center">

<a id="p100051"></a>Для измерения 1/2 ПДК "Хает" следует отобрать 4 л воздуха.

</div>

<a id="p100052"></a>Отобранные пробы хранятся в течение 5 дней.


### <a id="p100053"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100054"></a>Градуировочные растворы (устойчивы в течение 15 мин.) готовят согласно таблице.

<a id="p100055"></a>Таблица

<a id="p100056"></a>**ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**


| N стандарта | Стандартный р-р "Хает" N 2, мл | Вода дистиллированная, мл | Содержание карбамида в градуировочном р-ре, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,0 | 2,0 | 0 |
| 2 | 0,1 | 1,9 | 1 |
| 3 | 0,2 | 1,8 | 2 |
| 4 | 0,4 | 1,6 | 4 |
| 5 | 0,6 | 1,4 | 6 |
| 6 | 0,8 | 1,2 | 8 |
| 7 | 1,0 | 10 | 10 |


<a id="p100065"></a>В растворы добавляют по 1 мл рабочего раствора диацетилмонооксима N 2, 1 мл рабочего раствора хлорного железа N 2 и 1 мл серной кислоты (1:1) и дистиллированную воду, как указано в [таблице](#p100056).
<a id="p100066"></a>Нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Градуировочные растворы фотометрируют при 525 нм. Измерение должно быть проведено до истечения 15 мин. после охлаждения растворов.
<a id="p100067"></a>При использовании набора (н. п. "Лахема", ЧСФР) вместо 1 мл рабочего раствора диацетилмонооксима и 1 мл рабочего раствора хлорного железа добавляют 2 мл рабочего раствора реактива. Далее определение ведут, как указано выше.
<a id="p100068"></a>Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
<a id="p100069"></a>Строят градуировочный график: на ось ординат наносят величины оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.


### <a id="p100070"></a>Проведение измерения


<a id="p100071"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10 мл воды, тщательно перемешивают с помощью стеклянной палочки. Фильтр отжимают и удаляют. 0,5 мл фильтрата отбирают в пробирку. Степень десорбции вещества с фильтра составляет 0,95%.
<a id="p100072"></a>Далее в пробирки с аликвотами растворов "Хает" добавляют все растворы и проводят определение, как при построении градуировочного графика.
<a id="p100073"></a>Оптическую плотность полученных анализируемых растворов проб измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
<a id="p100074"></a>Количественное определение содержания вещества (мкг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100075"></a>Расчет концентрации


<div align="center">

<a id="p100076"></a>Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

</div>


                                а х в
<a id="p100077"></a>                            С = -----,
                                б х V

<a id="p100078"></a>где:
<a id="p100079"></a>а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100080"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100081"></a>б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
<a id="p100082"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100085)).

<a id="p100083"></a>Методические указания разработаны институтом химии АН Узбекистана.





<a id="p100084"></a>Приложение 1

<div align="right">

<a id="p100085"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>

<div align="center">

**(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)**

</div>


<a id="p100086"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

                           V  х (273 + 20) х Р
                            t
<a id="p100087"></a>                     V   = -------------------,
                      ст    (273 + t°) х 760

    где:
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
     t
    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
101,33 кПа);
    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100088"></a>    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                               ст
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100090). Для приведения объема воздуха к
температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.
          t





<a id="p100089"></a>Приложение 2

<div align="right">

<a id="p100090"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**

</div>

<div align="center">

**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>°С</td><td>730</td><td>734</td><td>738</td><td>742</td><td>746</td><td>750</td><td>754</td><td>758</td><td>760</td><td>764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9655</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100115"></a>

---