---
title: "\"МУК 4.1.246-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации 6-метилпипеколиновой кислоты гидрохлорида в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.246-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-246-96"
---

## "МУК 4.1.246-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации 6-метилпипеколиновой кислоты гидрохлорида в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.246-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации 6-метилпипеколиновой кислоты гидрохлорида в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России -<br>
Заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
8 июня 1996 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ**
**6-МЕТИЛПИПЕКОЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ ГИДРОХЛОРИДА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.246-96**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения -

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(выпуск 30)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-209-96) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. <a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.
4. <a id="p100009"></a>Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
<a id="p100010"></a>Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
<a id="p100011"></a>Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
<a id="p100012"></a>Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

<a id="p100013"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100014"></a>    C H  NO  х HCl                                     М. м. 179,5
     7 13  2
<a id="p100015"></a>    Гидрохлорид   6-метилпипеколиновой   кислоты  (МППК)  является
полупродуктом  в  синтезе  метиоприла. Он представляет собой белый
кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде, метаноле, хуже
- в ацетоне. Т    - 250 °С.
              пл.
<a id="p100016"></a>В воздухе МППК находится в виде аэрозоля.
<a id="p100017"></a>Обладает общетоксическим действием.

<div align="center">

<a id="p100018"></a>ОБУВ в воздухе - 5 мг/куб. м.

</div>



### <a id="p100019"></a>Характеристика метода


<a id="p100020"></a>Определение основано на экстракции МППК метанольным раствором гидроксида калия, превращении МППК в метиловый эфир и последующем определении концентрации МППК методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100021"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100022"></a>Нижний предел измерения в анализируемой пробе (1 мкл) - 5 нг.
<a id="p100023"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха).
<a id="p100024"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе составляет 0,2 - 50 мг/куб. м.
<a id="p100025"></a>Погрешность определения +/- 133%.
<a id="p100026"></a>Определению не мешают 2,6-диметилпиридин, пиридин-2,6-ди-карбоновая кислота, 2,6-диметилпипиридин, пипиридин-2,6-ди-карбоновая кислота.
<a id="p100027"></a>Длительность анализа, включая отбор проб, - 90 мин.


### <a id="p100028"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100029"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВР-200 ГОСТ 24104-80Е
<a id="p100030"></a>Газовый хроматограф "Цвет-500" или любой           ГОСТ 8485-83
другой хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором
<a id="p100031"></a>Колонка размером 1 м х 2 мм с фазой 3%
на хромосорбе Q (80 - 100 меш)
<a id="p100032"></a>Аргон газообразный в баллонах
<a id="p100033"></a>Гелий газообразный марки Б в баллонах              ТУ 51-940-80
<a id="p100034"></a>Электроаспиратор ЭА-2С-М1                          ТУ 2.840.016
<a id="p100035"></a>Фильтры АФА-ВП-20 с фильтродержателем              ТУ 957181-76
<a id="p100036"></a>Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С           ТУ 64-1-2451-78
<a id="p100037"></a>Колбы мерные и пипетки                             ГОСТ 1770-74Е
 [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100038"></a>Посуда стеклянная                                  ГОСТ 10394-72
                                                   ГОСТ 10394-72
<a id="p100039"></a>Флаконы с завинчивающейся крышкой или ампулы       ТУ 2.833-106
вместимостью 1 и 15 мл
<a id="p100040"></a>Микрошприц на 10 мкл МШ-10.


### <a id="p100041"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100042"></a>Метанол, х.ч.                                         ГОСТ 6995-77
<a id="p100043"></a>Диэтиловый эфир, х.ч.                                 ГОСТ 6265-52
<a id="p100044"></a>Гидроксид калия, ч.д.а. (используется
0,036 М раствор в этаноле)

<div align="center">

<a id="p100045"></a>Диазометан (используется раствор в<br>
эфире с концентрацией 0,6 мг/мл)<br>
<a id="p100046"></a>6-Метилпипеколиновая кислота,

</div>

содержание основного вещества - 99%.

<a id="p100047"></a>Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 5 мг вещества в 500 мл метанола.
<a id="p100048"></a>Срок хранения - неделя.


### <a id="p100049"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100050"></a>Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл дистиллированной воды.
<a id="p100051"></a>Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.
<a id="p100052"></a>Срок хранения отобранных проб - не более 1 мес.


### <a id="p100053"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100054"></a>Разбавлением основного раствора МППК готовят 6 калибровочных растворов с концентрациями 5, 10, 20, 40, 80, 100 мкг/мл.
<a id="p100055"></a>Непосредственно перед подготовкой образцов МППК для анализа готовят рабочий раствор гидроксида калия путем разбавления исходного раствора КОН в 10 раз метанолом.
<a id="p100056"></a>Срок хранения раствора - не более суток.
<a id="p100057"></a>Образцы МППК для калибровки готовят следующим образом. В флакон с завинчивающейся крышкой помещают 1 мл градуировочного раствора с необходимой концентрацией и растворитель удаляют в потоке аргона при температуре 40 - 45 °С. К полученному остатку приливают 0,2 мл метанола и 1 мл раствора диазометана в эфир, закрывают крышкой и встряхивают. Затем смесь выдерживают 15 мин. и растворитель удаляют в потоке аргона при 40 - 45 °С. К остатку прибавляют 1 мл метанола и образцы анализируют на газовом хроматографе.
<a id="p100058"></a>Срок хранения образцов - не более суток.
<a id="p100059"></a>Калибровку газового хроматографа с помощью приготовленных калибровочных образцов проводят при следующих условиях анализа:

<a id="p100060"></a>    скорость потока газа-носителя (гелий)              30 мл/мин.
<a id="p100061"></a>    скорость потока водорода                           30 мл/мин.
<a id="p100062"></a>    скорость потока воздуха                            300 мл/мин.
<a id="p100063"></a>    объем пробы                                        1 мкл
<a id="p100064"></a>    температура колонки                                80 °С
<a id="p100065"></a>    температура инжектора                              200 °С
                                                             -12
<a id="p100066"></a>    шкала электрометра                                 8 х 10    А
<a id="p100067"></a>    время удерживания МППК                             158 с.

<a id="p100068"></a>Измеряемым параметром служит площадь хроматографического пика.
<a id="p100069"></a>На основании полученных данных строят калибровочный график в координатах: концентрация МППК в растворе (мкг/мл) - площадь хроматографического пика (кв. мм).
<a id="p100070"></a>Градуировку проводят не реже 1 раза в неделю.


### <a id="p100071"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100072"></a>Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
<a id="p100073"></a>Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха.

<div align="center">

<a id="p100074"></a>Срок хранения отобранной пробы - 3 суток.

</div>



### <a id="p100075"></a>Проведение измерения


<a id="p100076"></a>Для определения массовой концентрации МППК фильтр режут на мелкие кусочки, помещают в флакон на 5 мл, добавляют 0,26 мл раствора гидроксида калия и полностью заливают метанолом. Затем крышку завинчивают и встряхивают 10 - 15 мин. Отбирают 1 мл раствора и помещают во флакон на 1 мл и растворитель удаляют в потоке аргона при температуре 40 - 45 °С. Степень извлечения МППК с фильтра - 0,83 +/- 2,11.
<a id="p100077"></a>Далее подготовленные т.о. образцы анализируют, как описано в процедуре выполнения градуировки.

<div align="center">

<a id="p100078"></a>Определение повторяют 3 - 5 раз и полученные значения усредняют.

</div>

<a id="p100079"></a>Разброс данных при повторных измерениях не должен быть более 5%.


### <a id="p100080"></a>Расчет концентрации


<a id="p100081"></a>Массовую концентрацию МППК (С) в воздухе (мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

<div align="center">

                                    а

</div>

<a id="p100082"></a>                              С = -----,
                                  V х В

<a id="p100083"></a>где:
<a id="p100084"></a>а - концентрация МППК в экстракте из фильтра, определенная с помощью калибровочного графика, мкг/мл;
<a id="p100085"></a>V - объем пробы воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100089));
<a id="p100086"></a>В - степень извлечения МППК из фильтра (В = 0,83).

<a id="p100087"></a>Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.





<a id="p100088"></a>Приложение 1

<div align="right">

<a id="p100089"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>

<div align="center">

**(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)**

</div>


<a id="p100090"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

                           V  х (273 + 20) х Р
                            t
<a id="p100091"></a>                     V   = -------------------,
                      ст    (273 + t°) х 760

    где:
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
     t
    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
= 101,33 кПа);
    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100092"></a>    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                               ст
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100094). Для приведения объема воздуха к
температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.
          t





<a id="p100093"></a>Приложение 2

<div align="right">

<a id="p100094"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**

</div>

<div align="center">

**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>°С</td><td>730</td><td>734</td><td>738</td><td>742</td><td>746</td><td>750</td><td>754</td><td>758</td><td>760</td><td>764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9655</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100119"></a>

---