---
title: "\"МУК 4.1.245-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 6-метилпиколиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.245-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-245-96"
---

## "МУК 4.1.245-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 6-метилпиколиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.245-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 6-метилпиколиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России -<br>
Заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
8 июня 1996 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 6-МЕТИЛПИКОЛИНОВОЙ**
**КИСЛОТЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ**
**ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.245-96**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения -

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(выпуск 30)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-209-96) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. <a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.
4. <a id="p100009"></a>Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
<a id="p100010"></a>Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
<a id="p100011"></a>Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
<a id="p100012"></a>Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

<a id="p100013"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100014"></a>    C H NO                                            М. м. 137,13
     7 7  2
<a id="p100015"></a>    6-Метилпиколиновая  кислота  (МПК)  является  полупродуктом  в
синтезе метиоприла.
<a id="p100016"></a>    МПК  представляет  собой белый кристаллический порошок, хорошо
растворим в воде, метаноле, ацетонитриле. Т    - 131 °С.
                                           пл.
<a id="p100017"></a>В воздухе МПК находится в виде аэрозоля.
<a id="p100018"></a>МПК оказывает раздражающее действие на слизистую оболочку глаза, обладает сильным кожно-резорбтивным действием.
<a id="p100019"></a>ОБУВ в воздухе - 3 мг/куб. м.


### <a id="p100020"></a>Характеристика метода


<a id="p100021"></a>Определение МПК в воздухе основано на предварительном концентрировании ее аэрозоля на фильтре, экстракции метанольным раствором гидроксида калия, превращении МПК в п-бромфенациловый эфир и определении массовой концентрации полученного эфира методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) со спектрофотометрическим детектированием.
<a id="p100022"></a>Нижний предел измерения в анализируемой пробе - 0,01 мкг; в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).
<a id="p100023"></a>Диапазон определяемых концентраций МПК в воздухе составляет от 1 до 30 мг/куб. м.
<a id="p100024"></a>Погрешность определения +/- 22%.
<a id="p100025"></a>Определению не мешают 2,6-диметилпиридин, пиридин-2,6-дикарбоновая кислота.
<a id="p100026"></a>Длительность анализа, включая пробоотбор, - 3 ч.


### <a id="p100027"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100028"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВР-200 ГОСТ 24104-80Е
<a id="p100029"></a>Меры массы                                         ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100030"></a>Жидкостный хроматограф "Милихром"
<a id="p100031"></a>Колонка аналитическая размером 250 х 4 мм,
упакованная сорбентом "Separon" с размером
частиц 7 мкм или колонка подобного типа
<a id="p100032"></a>Иономер универсальный типа ЭВ-74
с погрешностью измерения не более 0,05 рН
(допускается применение рН-метров с
аналогичными метрологическими характеристиками)
<a id="p100033"></a>Аргон в баллонах
<a id="p100034"></a>Электроаспиратор ЭА-2С-М1                          ТУ 2.840.016
<a id="p100035"></a>Фильтры АФА-ВП-20 с фильтродержателем              ТУ 957181-76
<a id="p100036"></a>Фильтродержатель с нейлоновым фильтром
с диаметром пор 0,45 мкм (МО "Диагностикум")
<a id="p100037"></a>Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30 С          ТУ 64-1-2451-78
<a id="p100038"></a>Колбы мерные и пипетки                             ГОСТ 1770-74Е
 [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100039"></a>Посуда стеклянная                                  ГОСТ 10394-72
                                                   ГОСТ 10515-75
<a id="p100040"></a>Флаконы с завинчивающейся крышкой или ампулы.


### <a id="p100041"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100042"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100043"></a>Ацетонитрил, х.ч. (в качестве элюента            ТУ 6-09-1092-83
используется 27,5%-ный водный раствор)
<a id="p100044"></a>Метанол, х.ч.                                    ГОСТ 6995-77
<a id="p100045"></a>Гидроксид калия, ч.д.а. (используется            СТ СЭВ 1489-78
0,036 М раствор в метаноле)
<a id="p100046"></a>п-Бромфенацилбромид, ч. (используется            ТУ 6-09-3397-73
раствор в ацетонитриле с концентрацией
3,5 мг/мл)
<a id="p100047"></a>18-Краун-6, ч. (используется 1 мМ                ТУ 6-09-05-946-79

<div align="center">

раствор в ацетонитриле)<br>
<a id="p100048"></a>6-Метилпиколиновая кислота, содержание<br>
основного вещества - 99%.

</div>


<a id="p100049"></a>Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл ацетонитрила, срок хранения - неделя.


### <a id="p100050"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100051"></a>Непосредственно перед приготовлением образцов МПК для анализа готовят рабочие растворы гидроксида калия и 18-краун-6 путем разбавления их исходных растворов в 10 раз метанолом и ацетонитрилом соответственно. Срок хранения этих растворов - не более суток.
<a id="p100052"></a>Разбавлением основного раствора МПК ацетонитрилом готовят калибровочные растворы с концентрациями 0,5; 1; 2; 3; 5; 8; 10 мкг/мл.
<a id="p100053"></a>Образцы МПК для анализа готовят следующим образом. Во флакон с завинчивающейся крышкой помещают 1 мл градуировочного раствора с необходимой концентрацией и растворитель удаляют в потоке аргона при температуре 40 - 45 °С. К полученному остатку приливают 0,05 мл раствора гидроксида калия, 0,25 мл метанола, закрывают крышкой и встряхивают. Затем метанол удаляют в потоке аргона при температуре 40 - 45 °С. К полученному остатку приливают 0,08 мл раствора п-бром-фенацилбромида; 0,01 мл раствора 18-краун-6; 0,25 мл ацетонитрила, закрывают крышкой, встряхивают и выдерживают в водяной бане при 80 °С в течение 20 мин. Затем растворитель удаляют в потоке аргона при температуре 40 - 45 °С. К полученному остатку приливают 1 мл ацетонитрила и фильтруют через нейлоновые фильтры.
<a id="p100054"></a>Срок хранения образцов - не более суток.
<a id="p100055"></a>Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:

<a id="p100056"></a>    подвижная фаза                       27,5% водный ацетонитрил;

<div align="center">

<a id="p100057"></a>    скорость потока подвижной фазы       2 мл/мин.;

</div>

<a id="p100058"></a>    температура колонки                  50 °С;
<a id="p100059"></a>    длина волны детектора                254 нм;
<a id="p100060"></a>    диапазон УФ-детектора                0,016 ед. опт. пл.;
<a id="p100061"></a>    объем пробы                          20 мкл;
<a id="p100062"></a>    время удерживания производного МПК   18 мин.
    (п-бромфенациловый эфир)

<a id="p100063"></a>Измеряемым параметром служит площадь хроматографического пика.
<a id="p100064"></a>На основании полученных данных строят калибровочный график в координатах: концентрация МПК в растворе (мкг/мл) - площадь хроматографического пика (кв. мм). Каждую точку получают на основании 5 измерений.
<a id="p100065"></a>Градуировку проводят не реже 1 раза в неделю.


### <a id="p100066"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100067"></a>Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе.
<a id="p100068"></a>Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранной пробы - 3 суток.


### <a id="p100069"></a>Проведение анализа


<a id="p100070"></a>Для определения массовой концентрации МПК фильтр режут на мелкие кусочки, помещают во флакон на 3 мл, добавляют 0,2 мл раствора гидроксида калия и полностью заливают метанолом. Затем крышку завинчивают и встряхивают 10 - 15 мин. Раствор отбирают, помещают во флакон на 10 мл. Эту операцию повторяют 3 раза. Срок хранения объединенного раствора не более суток.
<a id="p100071"></a>Отбирают 1 мл полученного раствора и анализируют, как описано в разделе "Градуировка".
<a id="p100072"></a>Если площадь пика МПК более 20000, то пробу разбавляют до той концентрации раствора, площадь пика которого лежит примерно в середине градуировочной характеристики. Определение повторяют 5 раз и полученные значения усредняют. Разброс данных при повторных измерениях не должен быть более 5%.


### <a id="p100073"></a>Расчет концентрации


<a id="p100074"></a>Массовую концентрацию МПК (С) в воздухе рассчитывают по формуле:

<div align="center">

                                   а х б

</div>

<a id="p100075"></a>                              С = --------,
                                  V х 0,59

<a id="p100076"></a>где:
<a id="p100077"></a>а - количество МПК по калибровочному графику, мкг/мл;
<a id="p100078"></a>б - конечный объем экстракта МПК с фильтра, мл;
<a id="p100079"></a>V - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100083)).
<a id="p100080"></a>0,59 - степень извлечения МПК из фильтра.

<a id="p100081"></a>Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, институтом канцерогенеза, г. Москва.





<a id="p100082"></a>Приложение 1

<div align="right">

<a id="p100083"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>

<div align="center">

**(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)**

</div>


<a id="p100084"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

                           V  х (273 + 20) х Р
                            t
<a id="p100085"></a>                     V   = -------------------,
                      ст    (273 + t°) х 760

    где:
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
     t
    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
= 101,33 кПа);
    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100086"></a>    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                               ст
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100088). Для приведения объема воздуха к
температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.
          t





<a id="p100087"></a>Приложение 2

<div align="right">

<a id="p100088"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**

</div>

<div align="center">

**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>°С</td><td>730</td><td>734</td><td>738</td><td>742</td><td>746</td><td>750</td><td>754</td><td>758</td><td>760</td><td>764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9655</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100113"></a>

---