МУК 4.1.237-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций кубозоля ярко-зеленого Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

8 июня 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КУБОЗОЛЯ ЯРКО-ЗЕЛЕНОГО Ж МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

с момента утверждения

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

    C  H  O  Br S Na                                  М. м. 912,66
     36 18 10  2 2  2

Кубозоль ярко-зеленый Ж (КЗЖ) — динатриевая соль дисернокислого эфира лейкосоединения 16, 17 — дибромдиметоксивиолантрон, порошок бордово-черного цвета, хорошо растворим в воде, 50%-ном этиловом и метиловом спиртах, не растворим в органических растворителях, кислотах, щелочах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Вызывает незначительные измерения со стороны крови, оказывает слабое действие на белково-образовательную функцию печени.

Характеристика метода

Методика основана на хроматографическом выделении КЗЖ в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограммы в УФ-свете.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме раствора — 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе — 1,25 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 1,25 до 5 мг/куб. м.

Измерению не мешает диметилсульфанилат натрия.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 1,5 — 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство

Спектрофотометр СФ-46 или другой марки

Камера хроматографическая с притертой крышкой ГОСТ 20565-75

Фильтродержатели

Фильтры АФА-ВП-10

Пластины хроматографические «Силуфол-254» размером 1 х 15 см

Осветитель ОЛД

Пробирки                                             ГОСТ 10515-69
Цилиндры мерные                                      ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы, материалы

Краситель кубозоль «ярко-зеленый Ж», выпускная форма

Этиловый спирт, 50%-ный                               ГОСТ 5963-76
Н-бутиловый спирт, х.ч.                               ГОСТ 6006-61

Ацетон, х.ч. ГОСТ 2603-79

Аммиак, х.ч. ГОСТ 3760-64

Подвижный растворитель: н-бутанол — ацетон — аммиак — вода (5:5 — 4:1).

Стандартный раствор КЗЖ № 1 с содержанием 1 мг/мл готовят путем растворения 0,1 г вещества в 50%-ном этиловом спирте в объеме 100 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней.

Стандартный раствор КЗЖ с содержанием 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 50%-ным этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 5 дней.

Стандартные растворы хранят в темном месте.

Отбор пробы воздуха

Воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин. через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Подготовка к измерению

Хроматографическую камеру заполняют системой подвижного растворителя н-бутанол — ацетон — аммиак — вода (5:5 — 4:1). Объем подвижного растворителя должен быть таким, чтобы пластина была погружена в него не более чем на 0,6 — 0,8 см над уровнем дна.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 5 мл 50%-ным этиловым спиртом, упаривают, остаток растворяют в 0,5 мл 50%-ного этилового спирта. Степень десорбции КЗЖ с фильтра — 96,4%.

Пробу в количестве 0,1 мл наносят на хроматографическую пластину так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на пластину наносят серию стандартных растворов с содержанием 5, 10, 30, 60, 100 мкг в 0,1 мл. Пластину помещают в хроматографическую камеру, содержащую подвижный растворитель. После того, как фронт растворителя поднимается на 10 мм от верхнего края, пластину вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя. Открывают КЗЖ путем освещения пластины УФ-светом.

    КЗЖ   светится   ярким  желтым  светом,  при  высыхании  пятна
становятся зелеными. Показатель R  = 0,73.

                             f

Количественное содержание КЗЖ в пробе определяют путем измерения площади пятна стандарта. Площадь пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги, которую накладывают на миллиметровую бумагу и вычисляют площадь обведенного пятна.

Расчет концентрации

формуле:

                         а х S  х в
                              х

С = -----------, S х б х V ст

где:
а - содержание КЗЖ на пятне стандарта, мкг;
S  - площадь пятна пробы, кв. мм;
 х
S   - площадь пятна стандарта, кв. мм;
 ст
б - объем воздуха, взятого для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V   -   объем   пробы   воздуха,  отобранного  для  анализа  и

приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТ и ПЗ.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

                       V  х (273 + 20) х Р
                        t

                     V   = -------------------,
                      ст     (273 + t°) х 760

где:
V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
 t
Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =

= 101,33 кПа); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей ст коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к

температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.

      t

Приложение 2

Давление Р, кПа/мм рт. ст.
°С	730	734	738	742	746	750	754	758	760	764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9655	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---